No.4ベストアンサー
- 回答日時:
#3です。
>けん化価を測定する時にはどれくらいKOHと反応させたら
いいのか、加熱の必要があるのか
→加熱の必要は有ります。通常の油脂ならウォーターバスで80~90度で30~60分ぐらいです。
>(還流冷却器等もないため)困っています。
→冷却は空冷管を使います。三角フラスコに接続できるスリ付きの1mぐらいのガラス管を立てて行います。漏れなければゴム栓でも大丈夫だと思います。水冷式の冷却器でなくてもいいのです。エタノールが系外にでていかなければ良いのです。
この回答への補足
貴重なご意見ありがとうございます。
KOH溶液についてですが、
水でなくエタノールを用いてるのは
どう言った理由があるのでしょうか??
No.5
- 回答日時:
英語ではありますが、実験操作に関する記述を見つけました。
「saponification value procedure」などで検索すると他にも出てくると思います。
ついでですが、エタノールを使うのは、油脂が水に溶けにくく、水溶液だと反応が進みにくいからです。
http://apps3.fao.org/jecfa/additive_specs/docs/t …
http://www.ffcr.or.jp/zaidan/FFCRHOME.nsf/7bd44c …
No.3
- 回答日時:
JISK0070
化学製品の酸価,けん化価,エステル価,よう素価,水酸基価及び不けん化物の試験方法
http://www.jisc.go.jp/app/pager?id=147835
PDFのファイルがあります。
閲覧のみで印刷はできません。必要なら購入して下さい。
基準油脂分析試験法も有りますが、ほとんど同じだったと思います。(手元にないため推測)
この回答への補足
御三方、ありがとうございます。
近くに参考文献がなく、
w-palaceさんの言う通り、ネット上で見つけられなかったので
ここに質問させていただきました。
JISの文献も閲覧済みです。
作った製品の油脂成分がすべてKOHと反応し切っているのか
調べたいのですが、
けん化価を測定する時にはどれくらいKOHと反応させたら
いいのか、加熱の必要があるのか(還流冷却器等もないため)
困っています。
よろしくお願いします。
No.2
- 回答日時:
操作としては油脂を過剰量の水酸化カリウムでけん化し、未反応のKOHをHClによる中和滴定によって定量します。
当量点では、カルボン酸のカリウム塩と塩化カリウムが生じることになり、前者は弱アルカリ性ですので、指示薬はアルカリ側に変色域を持つフェノールフタレインを使います。
当然のことながら、定量するためには、油脂とKOHの量は正確に量っておく必要がありますし、HClの濃度も既知でなければなりません。
詳細な操作に関してはインターネット上ではなかなか見つかりませんね。図書館などで、古い化学や農芸化学関係の実験書を探して見られてはいかがでしょうか。
参考URLに掲載されている、「 セッケン製造実験セット」に操作を書いた書類が入ってそうではありますが・・・
参考URL:http://www.kokusan-chem.co.jp/shiyaku/kobako2.html
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