質問

先日カフェインの抽出実験を行いました。実験の流れは、

熱湯&ティーバッグで紅茶をつくる。
熱いうちに酢酸鉛(II)水溶液を沈殿が生じなくなるまで加える(全体的に茶色くなる)。
吸引ろ過(ろ液は黄色)。
ろ液に硫酸を沈殿が生じなくなるまで加える(全体的に白くなる)。
吸引ろ過(ろ液は黄色)。
分液ロート&ジクロロメタンで三回抽出。
無水硫酸マグネシウムで乾燥・・ろ過・・アセトン・・リグロイン・・・

みたいな流れでした。。。
ここでわからないのが、酢酸鉛(II)水溶液と硫酸はなぜ入れたのかです。紅茶の中のカフェイン以外の成分を取り除くためであるとは思うのですが、詳しく何を除去しているのかわかる方いらっしゃいましたらアドバイスをおねがいします(>_<)

あと、アセトンでカフェインを溶かしてリグロインで再結晶したわけですが、ここでアセトンとリグロインは入れすぎに注意と言われました。
入れすぎるとどんな不都合なことがおこるのでしょうか?
これもわかればアドバイスをよろしくおねがいします。
質問が多くてスイマセン(>_<)

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回答 (2件)

ちょっと分らないところもありますが…。
http://www.osaka-kyoiku.ac.jp/~rika/kagaku/jikke …
にあるように、鉛イオンはこの例のマグネシウムの代わりにタンニンを除くために加えるのでしょう。
硫酸酸性にするのはアルカロイド(アルカリみたいと云う意味)なので溶けやすくしているのですが、沈殿は多分過剰の硫酸鉛。
アセトンとリグロインは入れすぎると結晶が出て来る濃度にならなくなって仕舞うからだと思います。
アセトンが多すぎると引用HPのようにエバポレータを使ったりして「濃縮」してやらなければならないハメに…。
鉛を使うよりマグネシウムの方が「安全」なんですけどね…。

この回答へのお礼

硫酸酸性はアルカロイドなので溶けやすくすろために使っている・・なるほど。ありがとうございました。

最近のカフェイン抽出実験では、酢酸鉛などは加えないことが多いのですが・・・あまり効果がないようですので。
それはともかくとして、以前は酢酸鉛や、スズ化合物などを加える方法が行われていたように記憶しています。

本題ですが、酢酸鉛(II)の意味は、抽出物中のタンニンを除くためだと思います。すなわち、タンニンなどと鉛が不溶物を作るということでしょう。ただし、抽出物自体が複雑な混合物ですし、タンニンというのも単一の化合物ではありませんので、実際にそのようなことが完璧に起こっているかどうかは不明です。

硫酸の意味はおそらく、過剰に加えた鉛を硫酸鉛(白色固体)として除くためだと思います。

アセトンとリグロインに関しては、再結晶の操作です。カフェインはアセトンにはよく溶けますが、リグロインには溶けません。
始めにアセトン溶液を作っておいて、それにリグロインを加えることによって、溶解度を低下させ、カフェインの結晶を析出させるという操作です。アセトンとリグロインの混合溶媒にも、ある程度カフェインは溶けますので、それらが多すぎると、カフェインの結晶がでてこない(すなわち過飽和にならない)可能性があるということです。

この回答へのお礼

なるほど。アセトンとリグロインのところは特に納得できました。
ありがとうございました。

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