DPD硫酸アンモニウム鉄(II)滴定法で残留塩素の測定を
行ったのですが、2.82mmol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の
標定の際に、25ml以上の二クロム酸カリウム溶液を滴下しても
終点の青紫色になりませんでした。
4,5日前に予備実験を行った時には、14~15ml程度で青紫色に
なりました。ほとんどの試薬は予備実験の時に使用したものと
同じ物を使用し、硫酸アンモニウム鉄(II)溶液だけは当日に
調製しました。4班それぞれで調製、滴定を行ったのですが4班とも
青紫になる前の薄い緑色から変わりませんでした。
1週間しないうちに試薬は劣化してしまうものでしょうか?
終点の青紫色にならない理由がお分かりになる方、教えてください。
A 回答 (3件)
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No.3
- 回答日時:
教えていただいてありがとうございます。
このようなサイトもあるのですね~。
仕事柄これからは利用させていただきます。
ありがとうございます。
No.2
- 回答日時:
確実なことはわかりませんが,二クロム酸カリウムの色は変わっていませんでしたか?あれは光で劣化したりすることもあるし.
回答ありがとうございます。
二クロム酸カリウムは褐色瓶に入れて暗所に保存しておきました。
色も調製した時と同じ黄色い色だったと思うのですが…。
もう一度確認して、ニクロム酸カリウム溶液を調製しなおして
滴定してみるのがよいですね。やってみます。
ありがとうございました。
No.1
- 回答日時:
鉄(II)の標定のときの話ですか?
指示薬はフェロインですか?
ほとんどの試薬,といいますが,それは具体的に何ですか?
この回答への補足
連絡ありがとうございます。補足させていただきます。
JIS K 0101工業用水試験法 28.4 DPD硫酸アンモニウム鉄(II)滴定法を行いました。
その時に使用する2.82mmol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の標定の話です。
硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物1.11gを硫酸(1+3)8mlを加えた
水に溶かし、水で全量を1Lにしました。この溶液の標定操作は
2.82mmol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液100mlを三角フラスコに取り、
コレに硫酸(1+5)10mlと、りん酸5mlを加え、指示薬としてジフェニルアミンスルホン酸バリウム溶液を2ml加えた物を、1/300mol/L二クロム酸カリウム溶液で標定しました。
硫酸アンモニウム鉄(II)溶液以外の試薬は4、5日前に調製しました。
以上です。お分かりになる方、回答宜しくお願いします。
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