粉末試料を固形に

大学で研究をしている学生です。

現在、実験の試料として硫酸ナトリウム１０水和物と硫酸カルシウム２水和物を使用しています。

試料は実験中に液体窒素温度～０度で空気中にさらされます。
量はティースプ－ン１杯未満くらいです。

粉末は扱いにくいし、毎回量を決定するのが面倒なのでなんとか固形にしたいのですがいい方法が思い浮かびせん。
どなたかご存知の方がおられましたらぜひお教えください。

No.1 ベストアンサー 回答者： storm50 回答日時： 2006/12/12 20:39

私は、化学出身ですが、粉末を固形にするには錠剤法を用います。

この回答への補足

回答ありがとうございます。

錠剤法とはどのように試料を錠剤にするのですか？
自分もで調べたけど、いまいちわかりません。

お手数ですが、返信しただけたら幸いです。

補足日時：2006/12/18 14:03

No.5 回答者： anthracene 回答日時： 2006/12/21 15:57

storm50さんのお書きになっている錠剤法ですけど、固体のIRなどのサンプル作成に使います。

KClの粉末とサンプル粉末を乳鉢ですりつぶして混合し、油圧プレスにかけて直径1~2 mm、厚さ 1 mm程度のディスク状の物体として、これでスペクトル測定を行います。
別に固めるものはKClに限らずなんでも使えますので、質問者さんのサンプルでもできるかもしれません。うまくカチカチのディスクになってくれるかは分かんないですが。
化学の研究科に行けば、IRスペクトル装置はあると思いますから、一緒に錠剤成型セットもおいてあるでしょう。

固体NMRの場合は、普通は加圧成型まではしないと思います。
単純にクォーツチューブに粉を詰め込むだけ。

No.4 回答者： storm50 回答日時： 2006/12/21 15:53

錠剤法では、KClなどが混ざってしまうため純粋な試料が必要な場合むりですね。

私がこの実験をしたのはかなり前なので忘れていました。

No.3 回答者： storm50 回答日時： 2006/12/20 22:12

NMRは重水溶液などでスペクトルをとるので錠剤法は、使わないですね。

IR(赤外吸収スペクトル）だけですね。すみません。

No.2 回答者： storm50 回答日時： 2006/12/20 22:08

粉末を錠剤にする装置があるのです（原理はわかりませんが）。

IRやNMRのスペクトルをとるのに使うので、有機化学専攻の学生は良く知っているかもしれません。