グローブボックス内での反応・・・

200mlスケールの低温反応を、グローブボックス内で行ないたいのですが、どの様に低温にするのが良いんでしょうか？
投げ込みクーラーなどを外部から引き込むのがいいんでしょうか？
ドライアイス－アセトンとかは、無理ですよね？

No.6 ベストアンサー 回答者： Bubuca 回答日時： 2008/01/31 23:04

＞グローブボックスで低温反応ができるのか知りたいというのが、質問の意図なんですが。

そうでしたか、勝手に深読みしてしまったようですね、申し訳ないです。
「どのように低温にするか」と思いましたので、アセトン-ドライアイスと投げ込みクーラーで迷うような低温反応とはどんなものかちょっと不思議だったんですよ。
もし減圧するようならアセトンはだめだろうなとか、特定雰囲気が欲しいのか嫌気なのかでもアセトンが影響することもあるでしょうし。密閉度や酸素がどの程度嫌われるのか考えなくてはいけませんよね。
ついでに、物によっては低温で反応液の粘度が高く撹拌羽根が必要ならば、グローブボックスでは難しいだろうなどと思ってしまうわけです。
まぁ、実際に反応を行うことを想定して、グローブボックスの得失を考えてみたのですけどね。

グローブボックス内で低温反応がやれるかどうかでしたら、やれるというのが答えですが、反応が必要とする条件によって回答オプションが変わってくると思います。

No.5 回答者： TEOS 回答日時： 2008/01/31 22:17

またまた返事ですが、あなたがグローＢＯＸの操作がこなれていて、

実験装置をすべてＢＯＸ内に収めて実験するなら、低温反応は可能だと
思います。外部から色々引き込むなら、ＢＯＸに穴を開ける必要が有ると考えます。　その場合はグローＢＯＸを使う意味合いが無いと思う。
真空に引けるグローＢＯＸも有りますけどね。
反応実験は、異常反応等のトラブルが発生した場合に、すぐに対処するのが難しいのは覚えておいてね。
厚いゴム手袋での作業は、メンドクサイから、私は嫌いですけどね。
塩素や塩化水素等の有害ガス出るものは、密閉系でやるしかないのですけどね。　こんな答えで良いでしょうか？？

まあ一度、反応実験してみて　適切なものかお試しください。

この回答へのお礼

了解。

お礼日時：2008/01/31 22:53

No.4 回答者： Bubuca 回答日時： 2008/01/31 11:00

詳細がわからないので一般的なことを書いてみますが、グローブボックス内で行うのは酸素を嫌うからですか？

アセトンードライアイスと投げ込みクーラーとでは温度がかなり違うように思いますが、どのくらいの温度を保ちたいのですか？
撹拌はどの程度必要なのですか？
粘度が高かったりするとマグネチックスターらごときでは撹拌できないでしょう。

単に低温で酸素を遮断する反応でしたら3口や4口のＯリング付きのセパラブルフラスコにキャピラリーで窒素や二酸化炭素を導入して、排気管を付ければいいでしょうし、撹拌機も上から入れられます。これなら冷却も自在ですね。

この回答への補足

う～ん・・・。質問の仕方が悪いのかな～？
グローブボックスで低温反応ができるのか知りたいというのが、質問の意図なんですが。

補足日時：2008/01/31 17:23

No.3 回答者： TEOS 回答日時： 2008/01/31 00:26

グローＢＯＸの大きさが判らないけど、計量するのに天秤を入れたり

その他の装置を入れるたびに、グローＢＯＸの蓋を開け閉めが必要で
、窒素置換する時間がかなりのロスタイムになります。
計量だけグローＢＯＸで、中でフラスコを密栓して取り出し、
窒素バブリングで反応させた方がやりやすくないですか？？
グローＢＯＸ内に電源が無いと、外から引き込み、ＢＯＸに穴あけに
なります。真空引くためにはトラップも要るし、配管も居る。
狭いＢＯＸ内で、厚いゴム手袋を嵌めたまま色々な操作が出来ますか？
たぶん　フラスコを倒す、原料をこぼすなどボロボロ状態になることが
考えられます。
外部から引き込む配管　現在どうしてるのか聞きたいです。

私なら潮解性のある薬品の計量なら、ビニール製簡易グローＢＯＸで、
パッと計り、溶媒を入れて薬品の劣化を防ぎます。
あとは、外で窒素バブリングに差し替えて実験します。

あなたはどう思いますか？？

この回答への補足

内部の大きさは、1220×750×920で、ソルベントトラップ、減圧濾過用のフィードスルーがついてます(もともと、グローブ内で反応するつもりで設計したんですが）。
Box内には、電源Boxが４個取り付けられていて、色々な機器は常設できる環境にあります。

私もTEOSさんのような手法で何とかなるとは思うんですが、
グローブボックスで、低温反応等が行なえるか教えていただきたいわけなんです。

補足日時：2008/01/31 10:43

No.2 回答者： TEOS 回答日時： 2008/01/30 16:23

こんなプランではどうでしょうか？？

口が沢山有るフラスコに（4つ口）、窒素等の不活性ガスを吹き込み、
ジムロートを出口にして反応すればどうでしょう？
バスは、ドラメタ・ドラアセトンで冷却すればどうでしょう。
温度計入れれば内温も測定できる。

グローＢＯＸでおこわなないと、危ない薬品ですか。
窒素雰囲気で、液のチャージする方法も有ります。
フラスコ実験、毎日してますから。

具体的にしたいこと、書いてもらえませんか？？

この回答への補足

TEOSさん、回答ありがとうございます。
実は、低温反応用に真空ライン（マニーホールド）も用意はしてるんですが、原料の秤量をグローブボックスで行うので、そのまま反応もグローブボックスで行えないものかと思いまして・・・。

グローブボックスでは、基本的に低温反応も還流を伴う加熱反応もしないほうが無難なんですかね～？

補足日時：2008/01/30 23:24

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2008/01/30 15:44

クラッシュバスという名を聞いたことがあります(google様に聞いたがヒットしなかった)。

実際にやりました。有機溶媒に液体窒素を入れ有機溶媒の融点で冷やすという奴です。
一体何度で冷やしているのかよく分からない状態になってしまいました。(汗)