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光触媒特性を調べるために水銀灯を使っています。
ランプの電源を入れてから5時間ほど経過するとデータがおかしくなります。
触媒を入れずに水だけで測定しても同様でした。
他にも原因があると思うのですが水銀灯の出力が途中で変化してるのかも?と思い質問させていただきます。

そんなこと聞いた事がない。でも結構ですアドバイスお願いします。

A 回答 (5件)

参考になるかわかりませんが、、、、



水銀灯は周囲の温度によって出力が変化します。周囲温度、水銀灯の座金の温度などを測定してみてください。
おかしくなるデータと相関があれば、かなり疑わしくなります。
同じ理由で、ランプを点灯後しばらくは出力が変化しつづけます(熱平衝に達するまで)。しかし、5時間ということはありません。普通は遅くても30~60分程度でかなり安定するはずです。

もう一つは自己吸収という現象により出力が下がることです。
しかしそんなに極端に出力に影響が出るとは思えないのですが、、、、
この現象が起きているかどうかは、光量をモニターするしかありません。
光量の測定であれば、ウシオ電機さんなどが出している紫外線用の測定器が使えます。

ご参考まで。

この回答への補足

皆さんから多くの意見を聞くために出力の増減と書き込みましたが、データの異変が水銀灯にあるとすればその出力は増加している事になるんです。
あと、周囲の温度については装置全体を18.5±0.5℃の冷却水を循環させているので5±1時間後から急に変化するとも思えません。

水銀灯は犯人ではないかも・・・

補足日時:2002/10/09 12:22
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もう一度気になったのでこちらをのぞいてみましたが、他の方への補足で硝酸銀を使っているとのことですが、硝酸銀はご存知のように昔写真の材料として使われたもので、光に対して反応する物質ですが、その辺は大丈夫なのですか?



化学は専門でないから具体的反応としてどう変化するのかは分かりませんけど、ちょっと気になったので。
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この回答へのお礼

水銀灯に関する回答ありがとうございました。

トラブルの原因が何となくですが判りました。触媒と水溶液を撹拌するマグネットスターラーという物があります。そいつを反応装置の下に置いていたのですが電源の入れて4時間ほど経つとじわじわと表面温度が上昇することが判明しました。これが原因と思いますが違ったら・・・また、皆さんの知恵を拝借させていただきます。

お礼日時:2002/10/10 11:54

見当違いも甚だしいものでした... あまりにも分野が違いすぎていました。



>すなわち硝酸銀水溶液のみで測定してもこの現象が出ます。

光触媒が入っていなければ水銀灯OFFでも装置を動かせると思うのですが、その時は現象は出ないと考えてよいのでしょうか?

素人が口出しできる問題ではないようなので、私はこれを最後とし、お詫びして退席いたします。
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この回答へのお礼

>あまりにも分野が違いすぎていました。

違う分野だからこそ気付く事もあるのでそんなこと気にしていません、むしろ歓迎していました。

トラブルの原因が何となくですが判りました。触媒と水溶液を撹拌するマグネットスターラーという物があります。そいつを反応装置の下に置いていたのですが電源の入れて4時間ほど経つとじわじわと表面温度が上昇することが判明しました。これが原因と思いますが違ったら・・・

熱源は水銀灯だけだと思い込みんだ自分が恥ずかしいです。

実験と周囲の環境についておもしろいのを見つけたのでひまなときにでも

http://emc.t.u-tokyo.ac.jp/hvem/hvem_TV/hvem03.htm

お礼日時:2002/10/10 11:48

また見当違いかもしれませんが...



測定は電子機器で行なうのでしょうか?

昔の話ですが、ある値までデータは正常なのですが、ある値以上になるとデータが不良になるということがありました。電源投入当初のキャリブレーションはOKなので測定器は疑っていなかったのですが、結果は測定器のビット落ちでした。電源を入れて温まってくると発生するというやっかいなものでした。

測定データの動きはどのようなものなのでしょうか?
また、おかしくなった時のデータはレベルシフトしたようなものと思われますが、シフトしたレベルは一定でしょうか? それとも増加し続けるのでしょうか? シフトレベルは正常な値の何%位でしょうか?

いろいろ聞いてすみません。業務上差し支えなければ教えていただければと思います。(面倒な時は私が我慢します)

この回答への補足

(半)密閉反応器に光触媒と硝酸銀水溶液を入れ、光を当てて酸素の発生量を調べています。
デジタル気圧計と微量ポンプを用いて反応器内のビュレットに溜めた純水を系の外に排出することで反応器内の圧力を一定に保ちます。
ビュレット内の水の変化量(目視)=気体の発生量

4~6時間経過すると 発生量/時間 が10~50%上昇します。
これが触媒作用なら良いのですが触媒を入れないとき、すなわち硝酸銀水溶液のみで測定してもこの現象が出ます。
具体的には熱平衡に達した後3時間ほどはビュレット内の水の変化量はないのに約5時間経過すると一定の割合で気体が発生しているかのように気圧計の指示でポンプが作動します。

補足日時:2002/10/09 16:01
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まったく見当違いかもしれませんが...



水銀灯とは関係ありませんが、測定中に突然データがおかしくなる、ある決まった時間帯に不良品が増加するというような現象はこれまでにもいろいろあります。その原因として外的要因があげられます。九州の半導体工場では、工場敷地の脇を通る列車の振動が不良品を増加させたという有名な話があります。私が経験したものは午後5時過ぎに不良データが多発するというものでした。原因は午後5時で空調が止まるため湿度が上がったことでした。

AC100Vの電圧変動も見過ごせない要因です。ある特定の時間に大きな装置がON/OFFすることで電圧が変動し、周辺の装置に影響を与えたという話もあります。ランダムに動く装置でも要注意です。私が担当した装置でも、時々通信不良が発生するというものがありました。当初ノイズの影響と考えていたのですが、原因は途中に入れた通信装置のACアダプターが電圧変動に対応しきれなかったというものでした。

私の経験からのアドバイスは以下の通りです。
1.5時間後というのは特定の時間でしょうか?、例えば午後5時頃などであれば工場などの操業終了で電圧が上がります。
2.水銀灯ではなく、測定器側の問題でデータがおかしくなるということはどうでしょうか?、測定器側の問題としても外部要因が原因と考えられます。電圧ではなく外来ノイズの可能性もあります。
3.データがおかしくなるのはどのぐらいの時間でしょうか?、一瞬でしょうか?、それともおかしくなったまま?、復帰するまでの時間がヒントになりそうです。

mickjey2さんの言うように、熱平衡はある程度の時間で落ち着きます。5時間後ということはありえないと思います。私は水銀灯については素人ですが、高電圧機器の中には入力電圧の変動をそのまま出力に伝えるものがあります。電力会社で電圧のモニター装置を貸してくれるはずですから、その辺りから調べてみるのもひとつの方法だと思います。

答えが出たら、ぜひ教えてください。私も参考にさせていただきたいと思います。

この回答への補足

約5時間後で時刻には関係ないようです。
以前、電気炉のON・OFFで周辺の機器に影響が出たことがあったので真っ先に疑いました。

データがおかしくなるのは5時間から後ずっとです。
そのため熱平衡のこともあるので4時間しか測定できません。

回答の締め切り、評価はもうしばらくお待ちください

補足日時:2002/10/09 12:35
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