ビタミンＣの定量方法について（アスコルビン酸溶液をヨウ素酸カリウムで滴定したのですが、うまくいかず困っています）

ビタミンＣ（アスコルビン酸）関係の実験をしています。インドフェノール法を用いて定量をしたいのですが、うまくいきません。

まだインドフェノールに入る前の段階で、ヨウ素酸カリウムでアスコルビン酸（ヨウ化カリウムとデンプン液を加えたもの）を滴定しました。実験書には「明らかに青色を認める点より１滴前を終点として」とあるのですが、予想される滴定量を超えても、青色になりませんでした。それどころか、滴定を続けていると黄色くなります。何度か試したのですが、やはり青色を認めないまま、黄色になってしまいます。

青色になるというのは、おそらくヨウ素デンプン反応で、黄色くなったのはアスコルビン酸の色だと思われます。後から考えると、加えるデンプン液の量が少なかったのかなとも思いますが、よくわかりません。後日また実験をする予定なので、アドバイスをいただけると助かります。

No.2 ベストアンサー 回答者： elpkc 回答日時： 2008/12/14 07:51

デンプンは

指示薬に用いるデンプンは、
溶性でないほうが適しています。
試薬特級デンプンJIS K8658の規格に適合した物がよいです。

また、滴定する液の液性は、酸性になっていますね。

この回答への補足

アドバイスありがとうございます。
実験室にはデンプンが何種類かあったのですが、実験の際はその中から適当に一つ選んで実験していたので、次の実験ではデンプンの種類に気をつけてみようと思います。
なお、質問のときに記述するのを忘れていたのですが、アスコルビン酸溶液を調整する際、メタリン酸を加えたので、酸性度は問題なかったかと思います。

補足日時：2008/12/16 10:41

この回答へのお礼

アドバイスありがとうございした。
デンプンの種類を変えて実験したところ、上手くいきました。

お礼日時：2008/12/22 19:34

No.3 回答者： doc_sunday 回答日時： 2008/12/14 19:56

あまり一般的には知られていないようですが、ヨウ素デンプン反応は「アスコルビン酸」「カテコール」「ピロガロール」などで「阻害」され、濃色を表しません。

以前過酸化物の滴定を行っていたとき介在したカテコールでひどい目に合いました。
ちょっと、関係なさそうですが、覚えていて下さい。

この回答への補足

アドバイスありがとうございます。
実験の際、実はごく薄い青色をしめしたことが一回だけありました。しかし、滴定を続けても明らかな青は示さなかったこと、その後の実験ではごく薄い青色さえ確認できなかったことから、その日は実験を諦めてしまいました。

デンプンの種類と、濃色を示さないということを考慮しながら、後日実験をしたいと思います。

なお、アドバイス下さった方へのお礼は実験後にいたします。

補足日時：2008/12/16 10:57

No.1 回答者： owata-www 回答日時： 2008/12/14 07:36

正直この手の実験はやったことはないのですが…

まず、原理についてお分かりになっていないようなので、↓をご覧下さい。おそらく、黄色い色は三ヨウ化物イオン（I^3-）です。

で、原因なんですが単純に考えると、濃度の誤差や計算ミスで予想される滴定量より多くのヨウ素酸カリウムが必要だった（つまり、もうちょっと入れれば青色に染まった）。と思いますが、デンプン分子のらせんが短いと褐色から赤になることもあるらしいので↓、もしかしたらそれでは？

http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%87%E3%83%B3% …

参考URL：http://www.geocities.co.jp/CollegeLife-Labo/9556 …

この回答への補足

アドバイスありがとうございます。勉強不足ですみません。
予想される滴定量は実験書に記述されていたものなので、間違いはないと思います。インドフェノール法について書かれている実験書を何冊か見比べたのですが、うち２冊に同じように予想される滴定量が書かれていました。

ご指摘にあったように、デンプンの種類が原因かもしれないので、それを考慮して後日実験にあたりたいと思います。

補足日時：2008/12/16 11:06