実験方法：抽出分離について

エチル基を加水分解し、分子末端にカルボキシル基を持つような化合物を合成しています。方法を簡単にのべます。
(1)加水分解後に溶媒をとばし、それに水と塩酸をいれてpH=1にすることで、目的化合物を沈殿させます。(2)次にジクロロメタンを用いて抽出分離をします。　　　
今回合成中の目的物は、(2)でうまく抽出できず、どうしても収率が下がります。そのため、(1)のあと、抽出せず、強酸の水から目的物をろ過→目的物洗浄→再結晶　という精製を考えています。抽出は塩を除くためと思いますが・・・強酸から目的物をろ過した場合に、注意すべきことがあれば教えてください。m(__)m

No.2 ベストアンサー 回答者： TEOS 回答日時： 2009/12/21 01:14

こんな方法は取れませんか？　加水分解後に溶媒をある程度飛ばし、

塩酸を加えて、非水溶性溶媒と水を加えて、何回か水洗してから
水を分液してから、減圧蒸留してはどうでしょうか？水は共沸させる。
そのため塩は、水に溶けてあまり残らないと思います。
念のため、溶剤が残っている状態で、加圧か減圧濾過して異物を除去。
その後に溶剤を飛ばし、結晶を乾固してはどうでしょうか？
実験器具は、どの程度お持ちでしょうか？
プランに合わせ、また回答します。
私は、仕事で、似たような事を実験してます。
参考までに。　また詳細下さい。キロで50万円の物作ってますから、
大きいバッチも経験してます。

ろ過はどの程度ですか？1ミクロン以下とか、メンブレンフイルター
使うとか、精製純度によりますけどね。
紙ろ紙は、どの程度を普段使用してるのだろう？
ＰＨ５くらいなら、紙でもＯＫだけど。？

この回答への補足

具体的なご説明ありがとうございます☆今そろっている器具でご説明いただいた方法は十分に可能なのでぜひ試してみます。
非水溶性溶媒としてはヘキサンを使用するので大丈夫でしょうか？また、アドバイスの中に「何回か水で洗う」とありましたが、作業としては、ろ過し、ろ紙上に残った目的物を水で洗うということでよかったでしょうか？
ろ紙は、日本理化学器械で販売しているNo707-40mmです。
メンブレンフィルターは持っていません。
何かお気づきの点があれば、アドバイスお願いします。

補足日時：2009/12/21 14:28

No.4 回答者： TEOS 回答日時： 2009/12/24 02:46

私が言いたいのは、目的の物を、非水溶性溶媒に溶かして、水を加えて、分液ロートで良く振って、

水に塩を溶かしこむ作業を数回繰り返して、塩酸も除去してしまってから、最後にろ過しては如何？
ろ紙のカタログが無いので、目の細かさが判らないけど、分液作業すれば、最後のろ過は、異物は
あまり無いのでは？
その後に、エバポするなりして、脱溶剤すれば、目的物が純粋に得られやすいと思う。
分液が下手だと、目的物はロスしますので、それはあなたのテクニックです。
ろ紙の番定はメーカーにより異なるので、目の粗さはミクロンで記載してください。
メンブランだと細かいので、1ミクロン以下です。普通は減圧か、加圧ろ過で行います。
私は、電子工業用の製品をつくるので、精密ろ過です。クリーンルームで、最終ろ過してます。

この回答へのお礼

ご丁寧な回答ありがとうございます。
まだまだ経験不足ですので、貴重なご意見をいただけて
勉強になりました。
ぜひ参考にさせていただきます。

お礼日時：2009/12/24 17:38

No.3 回答者： rad-cost 回答日時： 2009/12/21 10:27

抽出するのであれば、ジクロロメタンよりも、エーテルや酢酸エチルの方がよいでしょうね。

もちろんろ過で集めることとも可能でしょう。ただし、溶液に溶けているカルボン酸があるようなら抽出の方がよいかもしれません。
濾紙に関してはさほど神経質になる必要はないでしょう。ろ過なんて短時間で終わるでしょうし、pH1程度であれば、その間に濾紙が溶けるようなこともほとんどないと思います。

ただ、上述のことは、どの程度の純度のものが得られ、どの程度の純度に精製したいかにもよります。また、繰り返しになりますが、濾過でどの程度回収できるかにもよります。100％近く回収できるのであれば濾過がいいでしょうし、ロスが多いようなら抽出の方がよいでしょう。いずれにせよ目的物の物性にもよりますので、文面だけでどの方法がベストであるかの判断はできません。

この回答へのお礼

アドバイスありがとうございますm(__)m
エーテルや酢酸エチルを使って抽出したことは
まだありません。
さっそく試してみたいと思います☆

お礼日時：2009/12/21 12:34

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/12/20 23:34

当然ですが、タール状不純物は命取りです。

また、強酸性で熱をかけると濾紙が分解することがあるのでグラスフィルターを奨めます。
意外と簡単にいくかも知れません。

この回答へのお礼

とても参考になりましたm(__)m
ろ紙に関して注意が行き届いていませんでした。
グラスフィルターでろ過したいと思います。
ありがとうございました☆

お礼日時：2009/12/20 23:50