エタノールの蒸留方法を教えてください。

エタノールの蒸留方法を教えてください。

70%エタノールを、なるべく低コストで効率よく99.5%濃度までもっていきたいのですがどのような方法で行うのが適当でしょうか？

化学分野は素人ですが、ベンゼンを加えて蒸留したり、モレキュラーシーブス等を用いて脱水するなどの方法がよいような感触を受けました。ただ、その方法を行うにもどのような割合で混合すればよいのか、どのような器具を用いるのが適当なのかなど具体的な方法がよく分かりません。

もしくは、その他の方法や教科書的な方法があるのなら具体的な手順や数値などを細かに教えていただきたいです。

6時間ほどで20Lくらい処理するのを目標にしています。

No.4 回答者： TEOS 回答日時： 2010/05/15 15:51

残念ながら、９９．５％の純度のエタノールは、エバポは不可能と考えます。

どこかに、共沸点が有り。純度９７％が限界点だと、思います。　小さいエバポでどの程度の純度が出るか
確かめてください。　理論的には、沸点差で分離できそうと考えますが、実際には無理。

２０Ｌエバポで、数１００万円は、無駄使いです。フラスコで自分で精留塔を組むのは、出来ますか？
私もＩＰＡを1回で、ドラム缶半分使うので、洗浄したＩＰＡを精留塔で、蒸留品と釜残に分けてます。
蒸留品は、2回目の洗浄用に使います。減った分は新品補充。
釜残も、汚染が少なければ、ガラス器具の洗浄に活用して、廃液を減らすように努めます。

２０Ｌフラスコなら、ガラス器具だけで２０万で済みます。

あなたが買おうとしているエバポは、品番検索掛けてないけど、スイスかドイツ製の商品ですね。
そこの会社の、減圧調整付きのドライポンプを、私の職場に５台有ると思います。
高い機器で、１台５０万円しますからね。　よく検討ください。
カタログは、アズワンとかで見ましたか？

No.3 回答者： TEOS 回答日時： 2010/05/09 12:42

エバポを使用したことがあるなら、一応素人では無いようですね。

２０Ｌのエバポで、何Ｌ仕込めるでしょうね。　タイプによりますけどね。
冷却管がどの程度の大きさがついているのがミソですね。
私は、５０Ｌ釜のガラスの蒸留塔は、エタノールやＩＰＡを蒸留するためには使ってませんので、
アルコールで塔内の洗浄蒸留をしています。　常圧蒸留で沸点くらいの温度を掛けて、留出させてます。

フラスコで、減圧蒸留すると、３０℃でもアルコールと水は共沸してしまうので、温度と真空度をコントロール
する必要が有ります。分留しやすくするためには、高低差が有ったほうが、高純度品を作るのには有利。
エバポの冷却管の長さはどの程度ついてますか？？　それで純度が決まります。

参考までに、２０Ｌフラスコに中身を入れて、接続は簡単に出来ますか？？　（持てますか？）
接続の首部分には、かなりの負荷が掛かります。工夫してください。
温度センサーは、内温の温度２箇所くらいは測定できますか？

フラスコでガラス接続の場合、ガラス器具の組み合わせで、塔の高さもオーダー作製出来ます。
コスト的にどちらが安いかは、判らないけど。　参考までに買いたいエバポは、フルセットで幾らですか？？

私の場合は、ほとんど商業プラントに近いけど、６００Ｌ釜の精留塔で、アルコール系反応物の純品を
作ります。９９．９９％以上の純度を作ります。

最初はフラスコベースで、実験データーを何度も取り、文献を調べて、ベストな高さを計算して設計します。
それから、馬鹿デカイ釜を製作します。此処まで来ると研究スケールでは有りませんね。

エバポは、構造が判らない以上、純度どの程度出るかは不明。　小さいエバポではどの程度分離できましたか？

この回答への補足

こんにちは。ありがとうございます。

購入検討中のロータリーエバポレーターは、BUCHIのR-220型です。冷却ポンプなどもひっくるめて、大体400万円くらいではないでしょうか。

冷却管の長さはスミマセン、、分からないのですが、以前レンタルで使用した時は、操作は全て一人で出来ました。その機器に温度測定個所は無かったのですが、BUCHI社の商品紹介ページを見ていると一箇所はありそうです。

蒸圧蒸留をこの製品で行うとなると、かなり時間が掛かるような気がします。小さなエバポレーターで試験してみます。

補足日時：2010/05/11 23:56

No.2 回答者： TEOS 回答日時： 2010/05/08 04:24

私も試薬の特級のエタノールを１斗缶で買う方が、手っ取り早いと思います。

参考までに、試薬メーカーに薬品を買うルートはお持ちでしょうか？
「試薬ドットコム」　参考まで純粋エタノールは、酒税法の関係で意外と高額です。
エタノールの残留水分は、どの程度気にしてますか？？

私は、大型装置で蒸留しますけど、フラスコなら容積３０Ｌぐらいは無いと、蒸留出来ない。
受器も５Ｌぐらい無いと効率悪い。
私の職場は、５０Ｌ釜のガラスの精留塔を持っている。　それで２０Ｌの蒸留留出は半日。
装置のコスト数１００万円掛かります。

水を共沸させないように、温度設定、ＧＣ分析してください。

用途は何に使うのか、教えてください。　それに合わせてまた返事します。

この回答への補足

ありがとうございます。

試薬を買うルートはあります。目標は、エタノール濃度を99.5%に持っていくのがベストですが、それによってコストや労力がかなり増大するのであればそれ以下でも構わないと考えています。残留水分量は、その兼ね合いで許容範囲を決めたいと思っています。

現時点で、大型・もしくは中型のロータリーエバポレーターの購入を検討していて、試料用フラスコは20L容量、受けフラスコは10L容量のものを考えています。

用途は、99.5%の特級エタノールと水を混合したものをロータリーエバポレーターで蒸留し、受けフラスコ側に回収されたエタノール(約70%)の再利用です。何らかの安価な方法で、再度99.5%、もしくはその付近まで濃度を上げることができるのであれば再利用したいと考えています。

ロータリーエバポレーターを用いたことはあるのですが、ガラス蒸留塔を知りません。ロータリーエバポレーターで代用は出来ないでしょうか？？

重ね重ねすみません。よろしくお願い致します。

補足日時：2010/05/08 14:46

No.1 回答者： matumotok 回答日時： 2010/05/07 01:58

こんにちは。

現存の70%エタノールの処理コストを無視する限りでは、新しく99.5%エタノールを購入するのが一番安上がりかつ安全です。そもそもウェブサイトでこんなことを質問する方に「20Lのエタノールを蒸留精製する方法」を教えるのは危険極まりありませんので。

別に嫌味で言っているのではありません、貴方の安全を考えての発言だとお察しください。