No.2ベストアンサー
- 回答日時:
私、ICP発光分析装置の前処理として記載のような溶融を行っています。
この記載で気になる点が二つあります。
1.るつぼは何製のを使ったでしょうか?
私の会社では白金るつぼを用います。磁性るつぼでは
ここにかかれたようにるつぼにこびりつくと思います。
2.二酸化ケイ素と炭酸ナトリウムの比率はどれくらいでしょうか?
私の経験では、通常、融剤(炭酸Na)2gを用いて
も、ケイ酸0.03g位しかで溶融できなかったと思います。
この辺りを注意したら溶ける気がしますが。
ちなみに私の会社では、
融剤(Na2CO3にホウ酸を2割ほど混合)2gで試料
0.03g~0.1g(※Si量が少ない場合は量をかせげる)
を、白金るつぼに取り、900~950℃で溶融し、塩酸
(1+1)10mLで溶解(加熱)し、100mLにメスアップ
しています。
※融剤量は多くした方が溶融させやすいと思います。
あと、「標準試料は市販品(1000ppm品など)もあるはずで
すがそれの購入ではだめですか?」という疑問もあります。
以上
返事が遅くなって申し訳ありません。。。
>1.るつぼは何製のを使ったでしょうか?
しがない大学の一研究室のため、白金るつぼがありません。
何年か前に見かけたという声もあるのですが。。。
察しのとおり、磁性るつぼを使用しました。
やはり磁性るつぼでは無理でしょうか??
担当教官が、白金るつぼの購入を検討してくれてはいますが。。。
>2.二酸化ケイ素と炭酸ナトリウムの比率はどれくらいでしょうか?
文献を参考にして、二酸化ケイ素を0.1g、炭酸Naを10g用いました。
しかし他の文献では、同じ量の二酸化ケイ素に対して炭酸Naを1g用いると書いてありました。
多いほうがいいかなと思って10gのほうにしました。
>「標準試料は市販品(1000ppm品など)もあるはずが
それの購入ではだめですか?」という疑問もあります。
ここまでやったら自分の手で作りたい!
という気持ちもあるのですが、白金るつぼ購入の経費を考えたら、
市販品の購入を考えたほうがいいかもしれませんね。
的確な指摘とわかりやすい回答どうもありがとうございました!
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