高速液体クロマトグラフィー（HPLC）

HPLCで分析をしたのですが、測定してえられたピークが予想していた物質ではなく全然ちがうものでした。この場合、やはり標準物質をふやしてリテンションタイムを調べて、試料中の物質がなんであるか調べるしか方法はないのでしょうか？
ちなみにカラムはShodex　RSpak　DC‐613で移動相は0.1N硫酸です。
ピークは9分30秒と29分にでました。糖分の分析をやっています。
不勉強ですみません

No.1 ベストアンサー 回答者： MiJun 回答日時： 2001/05/24 17:19

Shodexは経験ありませんが、以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか？

「RSpak D シリーズの分離条件：DC-613」
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溶離液には水と有機溶媒との混合液を使用
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移動層に0.1N硫酸を使用してのは何か意図があるのでしょうか？

◎http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/dc030213.htm
（順相カラムによる単糖、二糖、三糖の分析(2)）
さらに以下のサイトで検索されては如何でしょうか？
◎http://www.sdk.co.jp/shodex/cgi-bin/namazu.cgi?k …
（Shodex全文検索）

さらにサポートに問い合わせてみては如何でしょうか？

ご参考まで。

参考URL：http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/da0209.htm

No.2 回答者： rei00 回答日時： 2001/05/24 18:27

HPLC 分析の目的がよく分からないのですが，既知化合物の定量でしょうか。

それとも未知化合物の同定でしょうか。

それによって対策が変わってきます。例えば，前者であれば，目的化合物なしとして済ますとか，後者なら分収してスペクトルデ－タに基づいた構造決定を行なうとか。

それと，MiJun さんもお書きですが，何故「移動相は0.1N硫酸」なのでしょうか。今，手持ちの「'95 改訂版　Shodex　カラム総合デ－タ集」を見てみましたが，Shodex RSpak DC-613 での糖分の分析には水－アセトニトリル系が使用されており，「アノマ－分離を防ぐために溶離液をアルカリ性とし，60℃で分析する必要があります」とあります。

この内容は MiJun さん御紹介の Shodex のペ－ジにものっているようですので，御覧になって再検討された方が良いのではないでしょうか。

また，酸性溶離液を使う場合も酢酸酸性などで，0.1 N 硫酸は普通使わないと思いますが。よっぽど特殊な糖分なんでしょうか。