クロマトグラフィーについて

試料に安息香酸，アニリン，アセトフェノンを、溶媒にヘキサン/アセトン=9:1をもちいてシリカゲルのからむクロマトグラフィーを行ったのですが、この試料で、分離が不充分なものをシリカゲルクロマトグラフィーを用いてよりよく分離する実験方法を教えて下さい。

No.2 ベストアンサー 回答者： lupinletrois 回答日時： 2004/05/22 22:13

クロマトグラフィーは、試料よりも極性の弱い溶媒を使うのが基本です。

つまり、試料が充填剤に吸着される度合いの差を使って分離します。
アセトンとアセトフェノンは同じケトン類ですから、溶媒の極性がまだ
強すぎるようです。クロマト技術でいうなら、ベンゼンか塩化メチレン
でしょう。ただ、これらの溶媒は環境や健康上の理由から、最近、使わ
れないのでしょうか。

No.4 回答者： Ruthenium 回答日時： 2004/05/24 18:04

カルボン酸とアミンが共存している試料のシリカゲルカラムクロマトグラフィーは非常に困難です。

もし練習のためなら、安息香酸のかわりに安息香酸エステルを使用するのが良いでしょう。実際にこのような試料をカラム分離することは滅多にありません。No3にあるような方法をとるのが普通です。
それでもどうしてもこの試料をカラムで分離したいのであれば、溶媒に0.1%程度のトリエチルアミンを添加してみてください。

また、ベンゼンや塩化メチレンはどうしても代わりのものがない場合を除いては使わないようになってきています。大学の研究室などでは未だに使われているようですが。

No.3 回答者： dakachan 回答日時： 2004/05/22 22:15

カラムクロマトの練習でしょうか？

質問の化合物の分離は溶媒抽出の方が圧倒的に簡単です。

安息香酸（酸性化合物）　→　塩基性の水相に可溶
アニリン（塩基性化合物）　→　酸性の水相に可溶
アセトフェノン（中性化合物）　→　有機相に可溶

以上、アドバイスでした。

No.1 回答者： Lacoon 回答日時： 2004/05/22 22:09

カラムクロマトグラフィではカラムにかける前に溶媒の選択のためにTLCで展開してみるのが常のようです。

カラムにかけられる量の試料があるのならまずはTLCで分離を試してみては?