液クロ測定用のサンプル調製について

分析で液体クロマトグラフィーを使用していたのですが、
以前サンプルを調製していた際に以下のことが気になりました。
どう対応すべきだったのかどなたか教えて頂けませんでしょうか？
宜しくお願い致します。

・メスフラスコに試料を投入し、溶解させるのに液Aを所定量加えて、液Bをメスフラスコの標線になるまで加えました。しかし、数分後には体積が変動して液面は標線以下になっていました。
この場合、用いたメスフラスコの体積分液体が入っていないことからサンプル濃度は目的よりも高くなってしまいますので、再び液Bを標線までくわえました。

この対応は正しかったのでしょうか？

質問者からの補足コメント

• ご回答ありがとうございます。
  恐れ入りますが、「試験」とはどういう意味でしょうか？
  
  ちなみにですが、
  仰る通り、発熱しますので室温に戻るまで放置してから液を標線まで加えました。

  No.1の回答に寄せられた補足コメントです。 補足日時：2015/07/19 20:17

No.2 回答者： doc_somday 回答日時： 2015/07/19 21:44

#１です、言葉に意味はありません、気を付ける、あらかじめ試してみる、チェックするなど研究者なら「同義語」で、「ああ、ちゃんと手数を掛けたな、それなら信用できる」と云うことでしか無いのですが、ひと言抜かすと学会で大恥をかきます。

温度変化も認識されておられる様で、一人前です、これは閉鎖系でギブスの自由エネルギーが小さくなり、その分が温度上昇として現われた結果です、さきに挙げた水とエタノールの場合、マクロに見ると唯の温度上昇ですが、よく見ると莫大な数の気泡が現われ、その後液面に届くこともあり、消える事もあります、消えたのが何かどこにも書かれていませんが(私が無精で界面科学の教科書をちゃんと読んでいないだけ)、いずれにせよ発熱は体積変化の別の表現でもあります。体積が減ったのは「外から仕事をされた」ことと同義で、その仕事の一部が無駄に熱として放出された事になります。

No.1 回答者： doc_somday 回答日時： 2015/07/19 19:38

これは不注意。

ご存知の様に等体積の水とエタノールを混合し充分な時間をおけば、体積は減っています。
物質名を明示されていないので具体的に分かるはずはありませんが、両化合物の性質が似ている、両化合物の使用量が近いなどの時は、混合前に「試験」をするべきです。
なお、この様な場合通常発熱します。