高速液体クロマトグラフの移動相を調製しようとしていま
す。文献に「100mM Sodium phosphate(pH3.0)」とあった
ので、リン酸ナトリウムの100mM 溶液を作ったところ、
pH4.4位にしかなりません。どうすれば「100mM Sodium phosphate(pH3.0)」をつくることができるでしょうか?
リン酸でpHを下げることも考えていますが、液体のモル
濃度の計算がよくわからないです(お恥ずかしい)。
併せて教えて頂けると助かります。手持ちのリン酸は
85%溶液で、ラベルに比重の記載はありませんでした。

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A 回答 (2件)

 


「リン酸ナトリウムの100mM 溶液」を何 mL 作りたいのかが判りませんので,仮に 1 L としておきます。

この場合,100 mM 溶液 1 L に対応する量のリン酸ナトリウムを 1 L 以下の適当量(例えば 700 mL)の水に溶かして pH をチェックします。

望みの pH に成るように適当な濃度のリン酸溶液(他の酸では異なる陰イオンが入りますので必ずリン酸です)で pH を合わせます。この時使うリン酸溶液の濃度はいくらでも構いません。ただ,濃度が高すぎると微調整が困難ですし,低すぎると多量に必要で総量が 1 L を越えてしまいダメになります。

水を加えて 1 L に調製します。この過程で濃度が変わって pH が変わるように思われるかも知れませんが,この液はリン酸-リン酸ナトリウムの緩衝液に成りますので,少しぐらいの濃度変化では pH は変わりません。

いかがでしょうか。

 
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
教えて頂いた方法で、早速調製しました。

お礼日時:2001/07/09 16:21

私もHPLCを使ってるんですが、普通に100mMのリン酸ナトリウム水溶液


を作って、リン酸でpHを調整すればいいんじゃないでしょうか。
加えるリン酸は無視してもかまわないと思いますが。
もしくは塩酸でpHを調整するとか。

どうしても気になるんでしたら計算するしかないですね。
純度100%のリン酸は結晶ですから85%溶液でしたら100g中85gがリン酸
ということになります。したがって100gの溶液の体積から比重が求めら
れると思います。
もっとも、1L=1kgとみなして計算してもそう大きな誤差は出ないとは思
いますが。
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この回答へのお礼

早速の回答ありがとうございます。
リン酸の計算の仕方、参考にさせていただきます。

お礼日時:2001/07/09 16:20

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右下の正8面体が12個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。12個のモリブデンが正8面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のTLCの検出法のページ:
http://md.fms.saitama-u.ac.jp/study/tlc.html
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http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_9.htm
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  H3PO4 ←→ H(+) + H2PO4(-) pK1 = 2.15
  H2PO4(-) ←→ H(+) + HPO4(2-) pK2 = 7.20
  HPO4(2-) ←→ H(+) + PO4(3-) pK3 = 12.33

 pH = 7 付近は pK2=7.20 近くですので,H2PO4(-)[NaH2PO4]と HPO4(2-)[Na2HPO4]の1:1溶液になっています。これは pH=7 付近になるリン酸緩衝液の組成にほぼ相当します。そのため,緩衝能を示します。

下記サイトの記述も参考になるかもしれません。

 ・http://www.gls.co.jp/tech/usage_of_hplc/p2_4.html
 ・http://forum.nifty.com/fchem/log/rika/1602_main.html

参考URL:http://www.gls.co.jp/tech/usage_of_hplc/p2_4.html, http://forum.nifty.com/fchem/log/rika/1602_main.html

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