いい方法は・・・？

☆二硫化炭素に粉末硫黄を溶かし、二硫化炭素を蒸発させる☆

上記以外でより完全な斜方硫黄の結晶を作成する方法はありますか？
何か知っていることがあればどんなことでも良いので教えてください。
できれば早くレスしていただけるとうれしいです。お願いします。

No.1 ベストアンサー 回答者： 38endoh 回答日時： 2001/07/08 00:11

適当な有機溶媒中で再結晶なされては如何でしょうか。

単体硫黄はヘキサンなどにはよく溶けると思いますが…。

No.5 回答者： 38endoh 回答日時： 2001/07/09 17:50

結果を先に申し上げますと、私の思い違いでした。

大変申し訳ございません。

anisolさんの指摘が気になって、昔の実験ノートを引っ張り出してきました。当時の実験ノートにも「硫黄による着色が見られた」と書いてあったのですが、前後関係を良く読み返してみましたところ、私はこの実験でおそらく分離操作をミスっており、このミスが原因で勘違いに至ってしまったようです。どうやら、私が一生懸命述べていた内容はフェロセン（！）のことだったようです。あぁ、なんとお恥ずかしい…。というわけで、この度はお騒がせしました。

ところで、sinochanさんはどの程度の大きさの結晶を作りたいのでしょうか？　それともただ単に精製がしたいだけなのでしょうか？　anisolさんのデータを見る限り、小さな結晶ならベンゼンからでも作れそうですが…。

この回答へのお礼

☆解答をくださった皆様へ☆

みなさんどうもありがとうございました。とても助かりました。
実は、レポート（任意提出）があり、硫黄の同素体について（斜方硫黄の結晶について）調べることになっていたのですが、資料が全くなかったのです。
なので、みなさんにはホントに感謝しています。ありがとうございました。
みなさんの解答を参考にしながらレポート頑張ります！
ホントにホントにありがとうございました。

お礼日時：2001/07/10 23:55

No.4 回答者： anisol 回答日時： 2001/07/08 20:55

38endohさんへの回答です。

出典は　化学便覧基礎編　改訂3版，丸善(1984)　です。

ほかの温度では
二硫化炭素(単位g/100g溶媒)
20℃:42.4, 40℃:96.0, 50℃:150
ヘキサン(単位g/100g溶液)
20℃:0.25, 40℃:0.55, 60℃:1.00
ベンゼン(補間による、単位g/100g溶液)
20℃:2, 40℃:3, 80℃:10

　私も気になったので石油ベンジンに硫黄を入れて水浴で数分間沸騰させましたが、溶液は色づきませんでした。冷やすと小結晶が析出しました。もちろん石油ベンジンはn-ヘキサン以外にもいろいろ入ってますし、数分じゃ溶解平衡にも達しないと思うのですが、溶解度のデータからは橙色になるほどとも思えないですよね。うーむ。

No.3 回答者： 38endoh 回答日時： 2001/07/08 16:11

ちょっと補足です。

> 溶媒:ヘキサン　0.25g/100g溶液

あれ，そんなに溶解度が小さかったですか？　もしよろしければ，データの出典を教えてください。私は過去に何度か単体硫黄を扱った経験がありますが，n-ヘキサンの希薄溶液は黄色透明，濃縮していくと橙色透明になっていき，そのまま放置して結構大きな単結晶（橙色柱状）を得ました。但しその時は，私は濃縮をエバポレータで行いましたので，濃縮時の温度は数十℃ですが…。

sinochanさんは二硫化炭素の毒性，引火性が気になって他の方法を探されているのですよね。ではやはり，ヘキサン，ベンゼン，キシレン等の極性の低い有機溶媒を用いるのが良いと思います。そして，もしanisolさんのデータが正しい場合，硫黄は２０℃における溶解度が小さいので，これらの低極性有機溶媒を用いた徐冷による再結晶が適していると思います。

No.2 回答者： anisol 回答日時： 2001/07/08 14:45

　有機溶媒による再結晶法以外には適当な方法はないと思います。

さらに溶媒も二硫化炭素以外は使いにくいと思います。硫黄をよく溶かす通常の溶媒は二硫化炭素(毒性、引火性強し)しかありません(硫黄の溶解度＠20℃　溶媒:二硫化炭素　42.4g/100g溶媒、溶媒:ヘキサン　0.25g/100g溶液)。

　「二硫化炭素を蒸発させる」以外の方法は冷却法になります。温かい二硫化炭素に粉末硫黄を溶かした後、きわめてゆっくりと溶液の温度を下げていけば大きな結晶ができると思います。