出産前後の痔にはご注意!

HPLCでヒポキサンチンとイノシン酸を分けたいのですが、うまくいきません。shodexのHPを見るとマルチモードのカラムを使っているようですが、何しろ高いので買えません。現在カチオン交換カラムを使ってやっていますが、はっきりわかれません。1本のピークだったり、肩に少し、山が出たりという感じです。移動相、pH、カラム、温度等、アドバイスよろしくお願いします。ちなみにODSカラムも所有しています。

A 回答 (3件)

AcCNはアセトニトリルの略のつもりです。

すみません。
それと移動相はアイソクラティック(単一溶媒)で流しています。
移動相の作製方法はKH2PO4(20.4g)をHPLC用蒸留水(5L)に溶解し、
この水溶液にアセトニトリル(HPLC用)(50.5ml)を添加し、減圧濾
過します。別個にメンブランフィルターでろ過しておくことを薦めます。

カラムの種類は逆相のものなら大抵は分析できます。個人的には野村化学、
資生堂、YMC製のものが耐久性に優れているようで愛用しています。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
さっそくやってみたところ、きれいに分かれて、
感激いたしました。
本当にありがとうございます。

お礼日時:2001/08/06 10:13

逆相系カラムで以前行ったことがあります。


カラム:COSMOCIL 5C18ーAR4.4Φ×150mm(ナカライ製)
移動相:30mM KH2PO4/AcCN(99/1)
検出:UV254nm
速度:1.0ml/min
温度:30℃

リテンションタイム
IMP:2.8min
HxR:8.5min
Hx:3.6min

今使用されている条件との比較はできませんが、定量性はあります。
ただし、私どもでの使用条件では100時間くらいで劣化が見られま
した。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
初歩的な質問で恐縮ですが、「AcCN」ってなんですか?
KH2PO4と、「AcCN」のグラジエントってことですか?
移動相について、もう少し詳しく教えて頂けると助かります。

お礼日時:2001/08/02 17:09

ヒポキサンチンやイノシン酸の分析をしたことはありませんが・・・


移動相のA液とB液のグラデーションをもっと緩やかにしてみると言うのはだめでしょうか。それが一番安価だと思いますが。
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Q過マンガン酸カリウムを用いた酸化還元滴定について

過マンガン酸カリウムを用いた酸化還元滴定をするときに、液温を60度前後内で維持し、液温が高すぎても低すぎてもいけないのはなぜなんでしょうか。
自分は
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お願いします。

Aベストアンサー

皆様色々お書きになっていて恐縮ですが、硫酸存在下でのシュウ酸と過マンガン酸カリウムの反応は非常に速いです、高校生でも間違いようがありません。
これは#1のお答えの通りです。
水質検査のCOD(化学的酸素要求量)測定でシュウ酸以外の有機物を測定するときのみ加温が必要です。
加熱しすぎると過マンガン酸カリウムが変化するというお答えは正しいと思います。


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