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以前、研究室でこのような事をしていました。
固形原料をトルエンに溶解させて、反応させて、反応しきったかどうか、TLC
で測定する。

原料130g 密度は1 トルエン107g 密度は0.866をフラスコに入れ溶解。
試薬を入れて反応3時間。

トルエン=107÷0.866=253.5ml
130÷253.5=0.51
=511mg/ml

上記の計算で1ml計れば511mgの原料が採取できる。
この濃度では濃いので、100μlフラスコから採取し、50mg/mlに調整する。
51100mg÷50mg/ml=1022
内100μlはサンプリング量。実際の希釈量は
1022−100=922μ/l
採取した100μlをトルエン922μlに希釈しました.これを反応終了Aとする.


原料0.5g計り、1mlのトルエンで希釈したもの=0.5%を1μl、シリカゲルに打ちました。

反応終了Aとした試料を5μl(100%)シリカゲルに打ちました。

結果はTLCスポットが反応終了Aが0.5%と比較して小さかったら、薄かったら合格という
基準でした。

今考えると、最初の計算段階で混合物の密度が分らないのに、511mg/mlとなったのか?
わかりません。
大体の目安で511mg/mlとしたと考えられますか?

変な質問になってしまいましたが、何かお気づきの点がありましたら教えて下さい。

A 回答 (1件)

原料130g 密度は1 トルエン107g 密度は0.866をフラスコに入れ溶解。


試薬を入れて反応3時間。
ここまではよろしい。
トルエン=107÷0.866=253.5ml
130÷253.5=0.51
=511mg/ml ここで、溶液の体積をトルエンのみで計算している点が間違いです。
固型原料をトルエンに溶かした時の体積を予め測定しておかなければなりませんね。
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