お酒好きのおしりトラブル対策とは

亜リン酸をD2Oに溶かして1H-NMR測定をすると6.2ppm付近と7.5ppm付近にピークが現れました。どちらのピーク強度も同程度であることから亜リン酸のO原子に結合しているプロトンが示すピークであると思われますが、確信はありません。このピークが一体なんであるのか。知っている方あるいは他の考察をした方は教えてください。
また、リン酸や硫酸でもどこかにピークが現れたりするのでしょうか。私はまだ試していないのですが、これについても知っている方がいたら教えてください。
ちなみに溶媒はD2O以外は試していません。

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A 回答 (3件)

まずはじめに、リン酸はすべてのプロトンが等価でかつ交換可能なので、ピークが出ないのでないでしょうか?


次に、亜リン酸が4配位構造と3配位構造で平衡状態にあるということなので、(ちょっと、どういう平衡か、パッとは思いつかないのですが…)その平衡によってすべてのプロトンが交換可能になる訳ではないのではないでしょうか。
最後に、「亜リン酸と塩基の中和反応で作成した塩を1H-NMRで測定したところ、亜リン酸のみの場合と同じように2つのピークが出てきました」という結果からも、Na2HPO2となった時にはひとつ残っている1Hのピークだけが見えると思うのですが…。

この回答への補足

亜リン酸と塩基の中和反応で作成した塩が二つのプロトンのピークを示したことから、僕は反応したプロトンは一つだけであり、ピークに関与しないものであると思ってます。あるいは、一つだけプロトンが反応しても(「プロトンが反応する」という表現は間違っていると思いますが、あえて気にせず)他のプロトンがピークに関与するようになるとも考えられますね。後者の考え方だと、もともと四配位構造をとることでヒドロキシル基が二つの状態であった亜リン酸が、塩基と反応することでヒドロキシル基が一つ増え、そのうちの一つが塩基と結合し、残りの二つのヒドロキシル基のプロトンがピークを示すようになる、というふうになるかと。でも、それだと3つ中和点が存在することになるのかな?文献には2つしか載ってないから間違いかもしれないですね。

補足日時:2004/11/25 10:11
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この回答へのお礼

なにはともあれ、回答していただきありがとうございました。

お礼日時:2004/11/25 10:23

#1です。

少し補足します。(自信なし。)
ところで、2つピークが出るのは、HPO2 2-のイオンになっても残るプロトンが31Pとのカップリングによって2つに割れているのかも知れません。(自信がありません…。)
解離することのできるプロトンはDと交換してしまってブロードになって見れないのかもしれません。

この回答への補足

ご返答ありがとうございます。

亜リン酸と塩基の中和反応で作成した塩を1H-NMRで測定したところ、亜リン酸のみの場合と同じように2つのピークが出てきました。このことからもHPO2のプロトンと31Pとのカップリングによる解離であるということは考えにくいと思いました。
亜リン酸というのは溶液中では4配位構造と3配位構造で平衡状態にあります。僕は、ピークが2つということは4配位構造の時のヒドロキシル基のプロトンを示していると考えました。
しかし、リン酸で測定するとこのようなピークが全く見られないのです。この現象のため、先の仮定で納得することができないのです。

補足日時:2004/11/04 15:42
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亜リン酸も1Hを持っているので、ピークが出ます。


重塩酸や重硫酸といって、1Hを2Dに置換したものが売られています。(研究室の冷蔵庫に使われずに眠ってる。)

余談ですが、緩衝液で測定しようと思って、H体の(亜)リン酸を使って作ってしまうと、悲惨なことになります。(S/Nが悪くなって水消しのようなことをしなければいけなくなる。)
生化学の研究の盛んなこの御時世なのでDで作ったバッファーを売ってるんじゃないかなー。(工学系なので詳しくは分かりませんが…)
関係ないことをダラダラと書いてしまいました、すいません。m(__)m
参考URLは日本電子(NMRなどの分析機器のメーカー)のページです。

参考URL:http://www.jeol.co.jp/technical/ai/nm/lc-nmr/lcn …
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Q31P NMR測定法について教えてください!

31P NMR測定法について教えてください!色々とチャレンジしましたが、未だに適切なシグナルが得られません。31P NMRに詳しい方、測定方法等についてお聞かせ下さい!現在は、以下の条件で測定を行っています。
JNM-AL300 (JEOL),
EXMOD; NON, MENUF; NON,
OBNUC; 31P, IRNUC; 1H,
POINT;65536, SAMPO; 65536,
FREQU; 100,000 Hz, FLTER; 50,000 Hz,
ACQTM; 8.279 sec, PD; 0.001 sec,
PW1; 20 μs, RGAIN; 24, RESOL; 1.53,
INTVL; 10 μs, INIWT; 1 sec, PREDL; 0.2 ms,
DEADT; 10 μs, DELAY; 4 μs,
H90; 20 μs, C90; 8.5 μs,
KFR; 2, JCNST; 145 Hz,
ADBIT; 16, INDMY; 0

間違いなどご指摘くだされば助かります。
どうぞよろしくお願いします!

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POINT;65536, SAMPO; 65536,
FREQU; 100,000 Hz, FLTER; 50,000 Hz,
ACQTM; 8.279 sec, PD; 0.001 sec,
PW1; 20 μs, RGAIN; 24, RESOL; 1.53,
INTVL; 10 μs, INIWT; 1 sec, PREDL; 0.2 ms,
DEADT; 10 μs, DELAY; 4 μs,
H9...続きを読む

Aベストアンサー

ANo.1を回答した者です。知ったような口でアドバイスをしておりますが、実はJEOLの装置を使ったことがありません。ツッコミとフォローをお願いします。> 詳しい方&そうでもない方

------ ANo.1への補足に対する回答
(1) シグナルが出ているようですので、問題ないみたいですね。

(2) S/N比が悪いのが気になりますね。おそらくパルス幅の問題でしょう。

(3) まずは標準試料でパルス幅を調整しましょう。ってもう試されていますよね。お返事おくれましてすみません。ここの調整は大事です。がんばってください。

(4) もし金属イオンが不対電子を持っていたら、つまり常磁性のイオンでしたら、金属イオンに直接配位している原子のNMRシグナルは、ふつう観測できません。あきらめるか、もしくは専門家にご相談ください。

------ 新たな補足要求(差し支えなければ、で結構です)
(5) 不対電子を持っていない反磁性の金属イオンでも、金属の核種によっては 31P NMR 測定が難しくなることがあります。もし差し支えなければ、金属元素が何かを補足していただけませんか?

------ アドバイス
(6) FREQU; 100,000 Hz というのはスペクトル幅を 100 kHz に設定しているということでしょうか?そうすると ppm 単位で 100kHz/120MHz = 833 ppm ですから 31P の化学シフトはカバーできていますね。でも実は スペクトルの観測領域はパルス幅 PW にも制限されます。ふつうの90°パルスを使う実験では、NMRで観測できるスペクトル幅は 0.25/PW に限られます(実験化学講座などの実験書に書いてあります)。PW = 20 μs ですと 0.25/PW = 12.5 kHz になるので、今の場合は実際に観測しているスペクトル幅は ppm 単位で 12.5kHz/120MHz = 104 ppm しかありません。つまりスペクトルの中心から ±50ppm の領域しか測れていなかったことになります。
パルス幅調整をするとPWがもっと短くなるものと思いますので、今度はPWで制限されるスペクトル幅を意識して、分析試料の測定を試してみて下さい。そして測定領域を広げてシグナルを探すのではなく、測定領域をずらしながらシグナルを探してみてはいかがでしょうか。

実験がんばって下さい。

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QNMRを論文に載せる一般的な表記方法

よろしくお願いします。

今回お聞きしたいのは、NMRの載せ方です。
私の研究チームの代々の載せ方は
たとえば
1-1-1に出発物質の数値のみ。
1-1-2に次の生成物の数値のみ。

1-2-1に出発物質のグラフを載せる。
1-2-2に次の生成物のグラフを載せる。
という感じにしています。
具体的に数値とは、δ=6(2H,d,J(イタリック)=2.0Hz)といったようにです。
そして、グラフとはいわゆるチャートです。

その場合前者はなんというのでしょうか?
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また、後者は一緒でdataなのでしょうか?それともNMRチャートというのでしょうか?

これは1-1 NMRデータと書くべきか、1-1 NMRケミカルシフトと書くべきか。
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Aベストアンサー

補足です。
一般的には図のことを「NMR spectrum」と呼ぶようです。
数値の方は、論文では「NMR (CDCl3) δ ・・」のように書いてしまいますが、呼称としては「NMR data」で良いと思います。

ちなみに、我々は「NMRを測定する」とか、「これのスペクトル(図のこと)見せて」とか、「NMRデータ(数値のこと)をまとめといて」という言い方をします。・・・本論とは関係ないですが。

Q有機化合物_NMRがとれない理由

ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。

化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。

重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
このような場合、みなさんならどうしますか。
1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。

指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。

よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
 ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
 ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
 しょう。

2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださ...続きを読む

Q脱イオン水、MilliQ、蒸留水 の違いを教えて下さい

こんにちは。お世話になります。

バイオ、生化学系の実験に従事しているものですが「水」について教えて下さい。

水道水、脱イオン水、MilliQ、蒸留水(二段蒸留水)、超純水の違いを教えて下さい。
お互いの関係などありましたら(○○を~すると△△になる等)教えていただけると
わかりやすいかもしれません。

また、実験内容によってはエンドトキシンを気にする実験もありますが、エンドトキシンフリーの水を使う場合はどれを選べばよいのでしょうか?
動物細胞培養用に使う場合はどの水を選べばよいのでしょうか?

よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

pinokoBBさん、こんにちは。

バイオ・生化学関係に用いられる水は水道水をプレフィルターを通し、イオン交換・蒸留・逆浸透法、限外濾過などを複数回組み合わせて生成します。

プレフィルターは鉄さびや大き目のゴミを取り除くに用います。

イオン交換法は酸性・強アルカリ性の樹脂を通し、イオン化合物を除く方法でこれを行った水がイオン交換水(脱イオン水)です。水の純度の評価には比抵抗を用いますが、およそ数百kΩ・cmの水が得られます。この段階で除けるのはイオン化合物だけで有機物・微生物は除けません。

蒸留法は水を蒸留することで不純物を除く方法です。イオン交換法と組み合わせて2回蒸留することが一般的です。一般的な2次蒸留水の比抵抗は数MΩ・cmでバイオ・生化学関係には十分な純度です。動物培養細胞にも使用可能です。エンドトキシンも完全にフリーとまではいかないけれどもある程度の除去はできています。蒸留法は多くの不純物を除去可能ですが100度付近の沸点を持つ物質は除けません。

逆浸透法は半透膜に圧力をかけて精製する方法です。

限外濾過法は限外濾過膜を通す方法です。孔径は半透膜が数十nmに対し、限外濾過膜は数nmです。それゆえ、数kDa以上の分子であれば、限外濾過法で除けますので、エンドトキシンやRNaseなども除去できます。本当にエンドトキシンフリーな水が必要でしたら限外濾過法を行った水が必須です。ただ、普通のCOSとかHEKとかの動物細胞培養でしたら2次蒸留水でも十分です。蛍光検出用のマイクロアレイなんかは限外濾過水が必須なようです。

超純水は十数MΩ・cmの水のことです。MilliQはミリポア社の超純水装置を用いて作った水で比抵抗は15MΩ・cm以上と高純度の水です。MilliQに関してはイオン交換樹脂を通し、逆浸透法、限外濾過法を用いて精製しているようです。

>また、実験内容によってはエンドトキシンを気にする実験もありますが、エンドトキシンフリーの水を使う場合はどれを選べばよいのでしょうか?
これに関しては上で書いたように限外濾過膜で精製した水です。MilliQが当てはまるでしょう。(超純水も一般的には限外濾過をしているのでこれも当てはまりますかね。)

>動物細胞培養用に使う場合はどの水を選べばよいのでしょうか?
これは、2次蒸留水以上の純度があれば十分です。2次蒸留水、MilliQ水、超純水が使用できます。

ただ、水関係の装置は日頃のメンテナンスが重要でイオン交換樹脂とか水を貯めるタンク、蛇口に汚染がないかは確認する必要があります。

実験書には必ずはじめのほうに書いてあることですので、pinokoBBさん自身でなにか実験書をご参照ください。

pinokoBBさん、こんにちは。

バイオ・生化学関係に用いられる水は水道水をプレフィルターを通し、イオン交換・蒸留・逆浸透法、限外濾過などを複数回組み合わせて生成します。

プレフィルターは鉄さびや大き目のゴミを取り除くに用います。

イオン交換法は酸性・強アルカリ性の樹脂を通し、イオン化合物を除く方法でこれを行った水がイオン交換水(脱イオン水)です。水の純度の評価には比抵抗を用いますが、およそ数百kΩ・cmの水が得られます。この段階で除けるのはイオン化合物だけで有機物・微生物は...続きを読む

Qサンプルから有機溶媒を除去する方法

有機溶媒を用いて、天然物から抽出を行っています。この抽出液をエバポレーターを使って濃縮しているのですが、完全に有機溶媒が除去されていない気がします。有機溶媒を完全に除去するにはどうすればよいでしょうか?

Aベストアンサー

いくつか。
1.減圧度を上げる
真空ポンプとか。
もうエバポで飛びきっていてそれ以上飛ばせないのなら、真空ポンプ+liq.N2トラップでバキュームトランスファーの理屈で飛ばしては。

2.加熱してみる

3.適当な溶媒を加え、共沸ライクに飛ばす
水を飛ばすときや脱水反応で、ベンゼンやトルエンでアゼオトロピックにやるのと同じ理屈
何度か繰り返すと、高沸点のものでも結構無くなってくれます。

4.凍結乾燥
これは、天然物や生体系の人は結構やってるのでは?

Qジ?ビス?セスキ?

化合物を命名する場合、2置換化合物に使うようなジとビスとセスキの使い分けについて教えてください。IUPACではどうなってますか?
トリとトリスはどうですか?

Aベストアンサー

では,IUPACでどうなっているかを「有機化学・生化学命名法 上」(化学の領域増刊130号,南江堂)から抜粋しましょう。

 有機化合物については【A-2.5】に金属錯体等の配位化合物に付いては【D-2.22】にあります。

【A-2.5】
 置換基が結合していない基で同じものが複数あることを表わすには,重複を表わす接頭辞 di-, tri-, tetra-, penta-, hexa-, hepta-, octa-, nona-, deca-, undeca- 等のうちの適当なものを使う.
 置換基が同じように結合している同じ基が複数あることを表わすには,重複を表わす接頭辞 bis-, tris-, tetrakis-, pentakis- 等のうちの適当なものを使う.

【D-2.22】
 錯体の完全な名称では二系統の倍数接頭辞を使っている.接頭辞 di-, tri-, などは,未置換基または未置換母体化合物の同じものの個数を示し,接頭辞 bis-, tris- などは置換された基や母体化合物の同じものの個数を表わすのに使う.

 例えば,OH 基が2つあれば「dihydroxy」で,CH3 が3つあれば「trimethyl」ですが,HO-CH2- が2つあれば「bis(hydroxymethyl)」になるわけです。

 なお,セスキ(1.5)やセスタ(2.5)は「セスキテルペン」や「セスタリグナン」等のように,ある一定の構成単位がの数を表わす場合に使われると思います。

では,IUPACでどうなっているかを「有機化学・生化学命名法 上」(化学の領域増刊130号,南江堂)から抜粋しましょう。

 有機化合物については【A-2.5】に金属錯体等の配位化合物に付いては【D-2.22】にあります。

【A-2.5】
 置換基が結合していない基で同じものが複数あることを表わすには,重複を表わす接頭辞 di-, tri-, tetra-, penta-, hexa-, hepta-, octa-, nona-, deca-, undeca- 等のうちの適当なものを使う.
 置換基が同じように結合している同じ基が複数あることを表わすには,重複を...続きを読む

Q無水硫酸ナトリウムによる脱水

 有機溶媒に無水硫酸ナトリウムを加え脱水すえう方法について質問があります。
 500mlの溶媒に対して無水硫酸ナトリウムを加えた後、何時間ぐらいで脱水は終わるのでしょうか?
 また、どうやって脱水が終わったことを確認するのでしょうか?
 どなたか分かる方よろしくお願いしますm(_ _)m

Aベストアンサー

硫酸ナトリウムは、脱水容量が大きいけれど、脱水速度が遅いとされています。

これまでの経験では、乾燥は一昼夜とか、昼休み中、あるいは乾燥中、器具の洗い物をするとかで、時間は掛けてました。少なくとも(加える量にもよりますが)、30分から1時間は掛けたら安心ですね。

ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
MgSO4:やや酸性 (MgSO4・7H2O)
CaSO4:脱水速度速い、容量小さい (CaSO4・1/2H2O)
Na2SO4:脱水速度遅い、容量大きい (Na2SO4・10H2O)

終点は確認しませんね!

Qオキシ塩化リンの処理法

大学の実験でオキシ塩化リンを使用したのですが300ml程度余ってしまいました。若干水分と反応しており新たな実験には使用できないので処理したいのですが、あまり扱ったことのないものなのでお詳しい方お願い致します。

Aベストアンサー

少し過剰量の水酸化ナトリウム水溶液中に少量ずつ滴下していけば良いと思います。これは発熱しますし、塩酸ガス等も派生しさらに突沸する可能性もありますので、必ずドラフト内で、少量の滴下の元で行って下さい。分割して処理されればより安全です。

全部の処理が終わりましたら液性を見て、アルカリ性が強ければ塩酸で中和して中性近くにしてから廃棄して下さい。

Qトリフェニルホスフィンオキシドの除き方

合成にトリフェニルホスフィンを使いたいのですが、トリフェニルホスフィンとトリフェニルホスフィンオキシドの除去がよく分かりません。
沈殿を濾過した上で、シリカゲルで精製するとありますが、濾過だけでは何%くらい除去できているのでしょうか。またシリカゲルではどの溶媒で溶出するのが一般的なのでしょうか。

アドバイスお願いいたします。

Aベストアンサー

Wittig反応でしょうか?

ホスフィンオキシドはかなりの高極性化合物なので、ヘキサンなどの無極性溶媒には溶けにくいです。
クロロホルムなど使うと溶けます。
なので、貧溶媒を使ってろ別すればある程度は減らせます。
ですが、完全に除くのは難しいですし、どうせその後でカラム精製するのならここでの除去率は低くても構わないでしょう。
クルード量が減った方がカラムがやりやすくはなりますけどね。
気になるのなら、ろ過前後でのTLCの変化や、より厳密にやりたければNMRを取ってみればわかるでしょう。

また、トリフェニルホスフィンはかなり溶けやすいので、ろ別で除去するのは難しいと思います。

トリフェニルホスフィンはカラムで結構動きます。
ヘキサン-クロロホルム混合系で簡単に流れてきます。
オキシドは対照的に非常に極性が高く、ヘキサンなどでは動きません。
クロロホルムを増やすとか、酢酸エチルを加えるとかしない限りは除去は容易でしょう。

生成物のピュリティにもよりますが、ホスフィンはいなくて、オキシドと分離したいだけなら、ろ別後にシリカゲルパッド(あるいはショートカラム)をヘキサンなどの低展開力溶媒で流し、オキシドを吸着させてのぞくこともできるかと。

いずれにせよ、質問者さんの手元に実験の詳細があるわけですよね?
展開溶媒などが載っていないのなら、ヘキサン・酢エチやヘキサン・クロホでいじって選んでください。

Wittig反応でしょうか?

ホスフィンオキシドはかなりの高極性化合物なので、ヘキサンなどの無極性溶媒には溶けにくいです。
クロロホルムなど使うと溶けます。
なので、貧溶媒を使ってろ別すればある程度は減らせます。
ですが、完全に除くのは難しいですし、どうせその後でカラム精製するのならここでの除去率は低くても構わないでしょう。
クルード量が減った方がカラムがやりやすくはなりますけどね。
気になるのなら、ろ過前後でのTLCの変化や、より厳密にやりたければNMRを取ってみればわかるでしょ...続きを読む


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