フラーレンの存在はどうやって確認できるのですか。HPLCを用いる場合はどのカラムを使うのですか。教えてください。

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A 回答 (4件)

数年前,フラーレンを扱った実験を行っておりましたが,生成物の同定はTOF-MS(飛行時間質量分析)および13C-NMRで行いました。

また,フラーレンはCV(サイクリックボルタモグラム)で非常に特異な還元特性を示すので,またCVは希薄な溶液でも鋭敏に反応しますので,これも検出に使えるかと思います。

煤の中にフラーレンが存在するかどうかを調べたい場合,まずトルエンで固液抽出をして抽出液をHPLCで分析するか,量が多い場合は濃縮して,TOF-MSやNMRを測定すればよいかと思います。
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フラ-レンについては回答がありますので,HPLC カラムについて回答いたします。

「日本分光」のペ-ジ(↓1番目)から「技術情報」→「ジャスコレポートタイトルサービス」と進むと,「34-1(1992)」の中に「<LC Application Notes> フラーレン類の分離 -サッカーボール(C60)とラグビーボール(C70)を分ける」というものがあります。

あるいは,他の HPLC カラムの会社の類似資料を御覧になると,フラ-レンの分離も出てくるような気がします。

また,「ある化学者の屋根裏部屋」というペ-ジ(↓2番目)の「化学系サイトへのリンク」の中に「その他~フラーレン関連」という項があります。

いかがでしょうか。

 

参考URL:http://www.jasco.co.jp/Japanese/main/main.html, http://www.asahi-net.or.jp/~av4t-dw/index.html
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何年か前の「化学と教育」に載っていたと思います。


下記アドレスで探してみて下さい。

化学と工業だったかもしれません。

参考URL:http://www.chemistry.or.jp/journals/chem-edu/
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以下の参考URLサイトには関連質問の回答がありますが、参考になりますでしょうか?


この中で#3で紹介したサイト等の参考にしてください。

「カラム」に関しては、まずは化学等の雑誌や紹介した成書に記載があったと思います。

補足お願いします。

参考URL:http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=63346
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Q原子内包フラーレンで私たちの生活にどう変化が起きたの?

最近学校でフラーレンを習いました。
フラーレンの応用としては、テニスラケットやボーリングの球などに使われているそうです。
フラーレンが発展して、原子内包フラーレンという新しいものもあると習いました。
しかしその応用例までの話はなかったので、教えてください。
原子内包フラーレンで私たちの生活にどう変化が起こるのでしょうか?

Aベストアンサー

 内包フラーレンに関しては、製法は確立しているものの、歩止まりが悪く(数%)、磁気特性を含めて内包フラーレンの特性解明はあまり進んでいないのが現状のようです。特定の金属を内包させることが出来なかったり、その理由が判然としないといった未知の部分もかなり多く、カーボンナノチューブなども含めて、製法も含めて発展途上の研究と言えるでしょう。

 とりあえず、ある種の金属原子を内包させると超電導を示すことが判っているようです。
 また、分子を炭素の檻の中に閉じ込めますから反応性に富んだ分子や水素を内包させることで、それらの保存などにも応用が期待されているようです。
 後者は旨く運べば燃料電池分野で期待が持てるかも知れません。

 また、MRIの造影剤として実用化されているという記事も転がっていました。
http://www.sci.nagoya-u.ac.jp/kouhou/02/p10_11.html

参考URL:http://www1.accsnet.ne.jp/~kentaro/yuuki/C60/C60.html

QHPLCのカラムのはずし方

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Aベストアンサー

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経験に勝る理論無し!!HPLC分析を仕事とし、15年以上さわっていますが、何か問題が生じたことは1回もないです。

Qフラーレン

フラーレン、ナノチューブに興味があって調べたのですが生成法などの詳しい方法がわかりません。フラーレンは「燃焼法」とか「レーザー当てて蒸発させて・・・」など簡単には載っているのですが。
もっと詳しい生成法、ナノチューブの生成法等が載っているサイトを知っている方教えてください。お願いします

Aベストアンサー

ダイレクトな回答ではありませんが、以下の参考URLには関連質問がありますが、参考になりますでしょうか?
この中で#3も参考にしてください。

●http://www.nifty.ne.jp/forum/fchem/link.htm#C60
(フラーレン関連)

新聞記事等でも時々取り上げられますが、特許検索した方が詳細は分かるのではないでしょうか?

ご参考まで。

参考URL:http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=63346

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K3C60は面心立方格子のようですね。
http://www.chem.t.u-tokyo.ac.jp/appchem/labs/kitazawa/Fullerene/kagou.html

こちらに出ている図で、金属をすべてカリウムにしたものが、K3C60の結晶構造と一致すると思います。
対称性に若干の疑問がありますが。
http://www.mcr.nuap.nagoya-u.ac.jp/takata/article_1.html

また、こちらで、「ake a virtual tour inside the various doped C60 structures! 」の所にも図が出ています。一部でプラグインが必要です。gif版もありますが、これでは内部がよくわかりません。
http://buckminster.physics.sunysb.edu/

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対称性に若干の疑問がありますが。
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フラーレンの分子が集まって出来た結晶(fcc結晶になるそうです)は絶縁体、金属、半導体、、、のような分類ではどれになるのでしょうか?どなたか教えて下さい。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

ダイレクトな回答ではありませんが、以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?
「フラーレン化合物の物性研究」
●http://suematsu.phys.s.u-tokyo.ac.jp/japanese/research/nenji_j98.html
(金属フラーレン)
●http://www.nuap.nagoya-u.ac.jp/~kurodalab/ito/ichiran.html
(有機超伝導体一覧:フラーレン)
さらに
◎http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=63346
この中で#3で紹介した成書も参考になりますでしょうか?

◎http://wwwsoc.nacsis.ac.jp/csj/journals/books/kikan-43.html
(炭素第三の同素体フラーレンの化学)
●http://buckminster.physics.sunysb.edu/
(Buckyball)

ご参考まで。

参考URL:http://www.appchem.t.u-tokyo.ac.jp/appchem/labs/kitazawa/Fullerene/kagou.html

ダイレクトな回答ではありませんが、以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?
「フラーレン化合物の物性研究」
●http://suematsu.phys.s.u-tokyo.ac.jp/japanese/research/nenji_j98.html
(金属フラーレン)
●http://www.nuap.nagoya-u.ac.jp/~kurodalab/ito/ichiran.html
(有機超伝導体一覧:フラーレン)
さらに
◎http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=63346
この中で#3で紹介した成書も参考になりますでしょうか?

◎http://wwwsoc.nacsis.ac.jp/csj/journals/books/kikan-43.html
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QHPLCカラムの洗浄方法

逆相のカラムは使用後に必ず水で洗浄した上で、適当な水:溶媒系に置換するものだと思っていたのですが、今私が勤務しているところでは、誰も水で洗いません。ていうか、50%アセトニトリルを流すことを「洗浄」と称しています。実際、これでいいんですかね?

Aベストアンサー

#6です。お恥ずかしい限りです。
おっしゃる通り、「水:メタノール=9:1」の間違いです。別の分析条件でよく使っていたのでついつい・・・。

それから、#7さんの回答でもうひとつ思い出しました。どのようなバッファーだったかは忘れましたが、移動相をメンブランフィルターに通してからでないと使えないものがありました。

brassardさんの直面している条件で有効かどうかわかりませんが、予防の意味で一度試してみては?

既に同様の処置を済ませた上でのご質問でしたらご容赦下さい。

Q大澤映二教授がフラーレン(C60)予言の論文を英語で書いていたら、ノーベル賞を受賞したでしょうか?

フラーレン(C60)は、1985年に、ハリー・クロトー、リチャード・スモーリー、ロバート・カールらによって発見され、この3人は1996年度のノーベル化学賞を受賞しましたが、
それ以前の1970年ごろに、豊橋技術科学大学の大澤映二教授が、フラーレン(C60)の構造をすでに予言し、日本語の雑誌や本に公表していましたが、英語で書かなかったので、外国には知られず、クロトー、スモーリー、カールらの論文に引用されなかったそうですが、
もし大澤映二教授が1970年ごろに予言したフラーレン(C60)の構造を、日本語ではなく英語で論文に書いていたら、大澤映二教授はノーベル化学賞を受賞していたでしょうか?
それとも、予言しただけでは駄目で、実際に発見しなければ、ノーベル賞はもらえないのでしょうか?

Aベストアンサー

私の個人的な印象ですが、ノーベル賞の選考にあたって、発表の方法というのはさほど重視されていないように思います。
ただ、大澤先生がフラーレンその他の化合物についてかかれたのは雑誌の記事という扱いだったと思いますので、論文とよんで良いものかということが少し引っかかります。

しかしながら、その記事はフラーレンの化学の発展に伴って、少なくとも日本国内ではある程度の話題になっていたように記憶しています。そのことは、おそらくノーベル賞の選考委員会でも知っていたのではないでしょうか。選考に関与した日本人がそれを知らなかったとは思えませんからね。

だとすれば、大澤先生の先見性を評価したとしても、ノーベル賞受賞に値するとは評価しなかったということでしょう。ただし、もっと学術的に掘り下げた論文を英語で発表していたとしたら結果は変わっていたかもしれません。

現実問題として、惜しくもノーベル賞を逃す人は多くいますし、その選考結果に異論が出ることも多々あります。何が公正であるかということの判断は難しいです。スポーツのように得点やタイムで競うわけではありませんので、選考者の主観が入るのはやむを得ないと思います。

受賞するのと紙一重で選にもれるのでは大きな違いですね。

>予言しただけでは駄目で、実際に発見しなければ、ノーベル賞はもらえないのでしょうか?
そんなことはないと思います。しかし、その予言の先見性や理論付けも重要だと思います。何の根拠もない単なる思いつきでは難しいでしょうね。

私の個人的な印象ですが、ノーベル賞の選考にあたって、発表の方法というのはさほど重視されていないように思います。
ただ、大澤先生がフラーレンその他の化合物についてかかれたのは雑誌の記事という扱いだったと思いますので、論文とよんで良いものかということが少し引っかかります。

しかしながら、その記事はフラーレンの化学の発展に伴って、少なくとも日本国内ではある程度の話題になっていたように記憶しています。そのことは、おそらくノーベル賞の選考委員会でも知っていたのではないでしょうか。...続きを読む

QHPLCのカラム

基本的なことだと思うのですが、こちらでよく紹介されている、某「S」社の、液クロの入門講座を見てもよくわかりませんでした。
「強陽イオン交換樹脂をH型にしたもの」で「-SO3-H+」これが、陽イオンを交換するのはなぜなのでしょうか?
「H+」の陰イオンがくっついてしまうような気がするのですが。
「有機酸の分析はイオン排除と分配吸着モード」の両方を使っていて、「イオン排除モードは、試料とゲルの陰イオン同士の反発を利用している」と暗記はしているものの、理解できていないのです。
思いっきり噛み砕いて、説明いただけると助かります。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

 #3です。
> イオン排除モードの場合、溶離液に中性のものを使ったら、どうなりますか?
> 「水流してもいんだよ」という話しを聞いたことがあるのですが。
> 水は炭酸ガスでやや、酸性側だから水でもいいということなのかも知れない
> けれど、pH7に調整したものを使えば、どうなのでしょう?

◇回答-結論
 1)純水ならば、有機酸の種類によって測定できる場合ありますが、分離性が悪いです。
 2)PH7では、分離性が悪い(解離定数が小さいため)恐らくピーク個々の分析は
  無理と考えます。 
  (2)の回答は緩衝液や窒素ガス雰囲気中での実験しなかったので、推測です。)

  => 分析時の溶離液は、カラム同様、非常に重要なファクターです。
    この選び方にノウハウがあるといっても過言ではありません。
      
◇解説 
 確かに、純水には空気中の炭酸ガスが溶解する為、必ず酸性を示します。
そこで、カラム表面を覆うーSO3-H は一部解離現象を起こす為、-SO3-が露出します。
また同様に、有機酸も非常に僅かながら解離いたしますので、イオン排除モードが
発生する条件は整います。
 しかし、有機酸の存在量に対して解離する分子数が少ない為、明確な有機酸の
分離は望めません。 
従いまして、ピーク情報から計算する場合、不正確な値を計測することが起こります。
 最悪では重なり合い、一般に使われる屈折率の相対変化を捉えるRI検出器では、
微妙な変化に追従できず、ピークの裾野は重なり合って観察されます。
 従いまして、縮重した構造をもつ有機酸の場合、入口から出口までの時間
(RT;リテンション タイム)は、似たようなピークが重なります。
従って裾野は広がり、不鮮明になります。 
よって、再現性ある定量データは取れない場合が多いです。

 さらにPH7 に調整した溶離液の場合には,それぞれが解離定数を持っている為
微視的には、イオン排除機構は働くが、上記以上に益々検出し難い傾向が顕著になります。
従って、分離検出困難といわざる得ません。

                           以 上

 #3です。
> イオン排除モードの場合、溶離液に中性のものを使ったら、どうなりますか?
> 「水流してもいんだよ」という話しを聞いたことがあるのですが。
> 水は炭酸ガスでやや、酸性側だから水でもいいということなのかも知れない
> けれど、pH7に調整したものを使えば、どうなのでしょう?

◇回答-結論
 1)純水ならば、有機酸の種類によって測定できる場合ありますが、分離性が悪いです。
 2)PH7では、分離性が悪い(解離定数が小さいため)恐らくピーク個々の分析は
  無理と考えます...続きを読む


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