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- 回答日時:
>>アニリン(液体:ほぼ100%)に濃硫酸を加えれば白色の物質ができると思うのですが、
わー!やめて!
硫酸水溶液を撹拌しながらアニリンを加えます。アニリンと硫酸の当量だけ1:1か2:1か決めて置いて下さい。反応し終わるとアニリンは沈殿物が出来るか全部溶け切るかします。沈殿物が出来たらよくつぶして、中に未反応のアニリンや硫酸が残らないようにします。
ちなみに2:1の硫酸塩(Ph-NH2)2・H2SO4は15mlの水に1gが溶けます。エタノールには少しだけ溶け、エーテルにはほとんど溶けません。
出典:The Merck Index 1996 12thEd.
(水から)再結晶した場合結晶溶媒を含むかもしれないので塩化カルシウムの減圧デシケータに入れドライアイス(液体窒素でも可)のトラップを付けロータリーポンプで引っ張ります。ロータリーポンプが汚れるのが気になるようでしたら活性炭と塩化カルシウムの詰まった管を間に入れて下さい。
詳細に教えていただきありがとうございます!
これを参考に合成してみます。
濃硫酸を直接加えることは危険ですね。基本でした。
ありがとうございました。
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