BPAの分析結果において、90分間測定してみたのですが、2分と6分に目立ったピークが出た後は、フラットのままでした。
 検出器は島津のLC-6Aを使っていて、試料としてメタノール100mlにBPA標準試薬を100mg溶かし、それを蒸留水:アセト二トリル=7:3の割合で混合したもので希釈したものを使っています。測定条件は以下のとおりです。

 カラム:ULTRON VX-ODS(逆相用)
 検出波長:217nm
 流速:1.0ml/min
 移動相:蒸留水:アセト二トリル=1:1の混合液

私としましては、6分のピークがBPAのものではないかと思うのですが。ん~どうでしょう?教えて下さい、お願いします。
 

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A 回答 (2件)

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみの溶液を測定し・・・」と在りますが、



「BPAのメタノール溶液、BPAのアセトニトリル溶液、BPAの蒸留水溶液を測定し・・・」と言う意味ではなく、

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみを(BPA抜きで)測定し、ピークの有無を確認する」と言う意味ですよね。

BPAの各種溶液を測定してもピークがBPA由来なのか溶媒由来なのか分かりづらいので、ここは溶媒を単独で測定しておいた方が良いでしょう。

この検出波長(217nm)において蒸留水は全く紫外可視吸収が有りませんが、メタノールとアセトニトリルは僅かに紫外可視吸収が有るかも知れません。ただし「目立ったピークが出た後はフラットのままでした」との事なので、この検出波長(217nm)においてアセト二トリルの紫外可視吸収は殆ど無さそうです(移動相に紫外可視吸収が有るとベースラインはフラットになりづらい)。

これは私の想像ですが、BPAとメタノールに不純物が含まれていなければ、カラムがODS系であることから、2分のピークがメタノールで6分のピークがBPAと考えて良いのではないかと思います。なお2分のピークがメタノールだとすれば、これをボイドボリュームの目安と考えて良さそうです(メタノールはODS系の固定相に殆ど保持されない)。
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この回答へのお礼

ありがとうございました!!非常に参考になりました。今後も分からない事があったら質問すると思いますが、よろしくお願いします。

お礼日時:2001/09/07 10:15

BPAを別途に購入して「標準添加法」風に測って見たらいかがで?



ところで「BPA」って「ビスフェノールA」のことですよね?

この回答への補足

はい、そのとおりです。BPAはビスフェノールAの事です。すいません、意味不明な略語を載せてしまって。                           ちなみに、私は試料に含まれているすべての物質を単独で測定して、それによって得られたクロマトのピークと比較してみようと思うのですが。つまり、メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみの溶液を測定し、それぞれのピークのリテンションタイムを比較するという事です。これではダメですか?

補足日時:2001/09/05 10:20
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右手のポジションが悪いのでしょうか?
ちなみにギターはグローバージャクソンのソロイストで、1ボリューム、1トーン、5WAYトグルスイッチのものです。
ボリュームノブがかなり1弦に近いので、しょうがないのかなとも思いますが・・・
どなたかアドバイス頂ければ幸いです。

Aベストアンサー

とりあえず、問題がおきる時の弾き方をじっくり観察してみて、ボリュームノブにどのように手が当たっているのかを確認してみるのが良いと思います。 そのときの手の当たり方次第では、ちょっとしたことで状況を改善できるかも知れません。

ボリュームノブを回してしまうのが、ピックやピックを挟む指だった場合、ピックを運ぶ動きに不利があるのかも知れません。
振り下ろしたピックがまっすぐ下に向かってしまい、そのままボリュームノブをも巻き込むように当たってしまうのであれば、ピックを抜く方向をボディから離れる方向(ギターを構えた時の身体からみて向こう側)に調整してみるのも良いと思います。 腕を軸に手首をひねって返すスナップの動きをうまく利用するようにすると、弦から抜けたピックは自然とボディから離れる方向に向かうでしょう。
あるいは、低音弦側のブリッジミュートから高音弦側に移るときに、手首をブリッジミュートの時の位置に残したまま高音弦側をピッキングしようとしていたりしても、ピックを運ぶ動きが窮屈になると思います。 その場合は、手首をブリッジミュートのポジションに固定したままにせず、高音弦側の各弦に対して、ピックをコントロールしやすい位置に適宜手首を移動させてみるのも良いでしょう。
いずれのケースにしても、ピックがボリュームに当たってしまう場合は、一度ピッキング全体を見直してみるのが良いと思います。

ピックやピックを挟んだ指ではなく、ピックを持っていない指がボリュームノブにかすってしまう場合は、それらの指がピッキング中にボリュームノブをヒットしないように、指を開いてしっかり伸ばしておいたり、逆にしっかり握りこんでしまったり、あるいは弦の下側のピックガードやピックアップ、エスカッションなどにそれらの指先を付けてボリュームノブに触れないようにしてみるのも良いかも知れません。 こちらは、やりやすいやり方をいろいろと模索してみるのが一番良いと思います。

上のような対策以外を考えるとしたら、高音弦側を弾く時には手首をブリッジに固定せずにボリュームノブに当たりにくい位置でピッキングをする(こうすると、音色に対しても変化が出てしまいますが…)か、そうでなければボリュームノブを外す(ボリューム調整は捨てるか、あるいはトーン調整を捨ててトーンノブの位置にボリュームノブを移植してしまう方法もあります)などが考えられるかと思います。

まだ初めて間もない頃だそうですので、とりあえずはピッキングの仕方から見直してみるのが良いように思います。 ピックの軌道が直線的になりすぎていないか、ピッキングのときに窮屈なところがないか、いろいろとチェックしてみることをお勧めします。 もしそれでどんなことを試しても問題が解決できなさそうな場合には、そのときに改めてボリュームノブを外すことなどを考えるのが良いと思いますよ
なお、ピッキングスタイルについては、いろいろな人の映像を見たり、ライブなどで直に演奏している手元を見たりして、動かし方などを観察してみるのも非常に良いと思います。 見たものを真似してみるだけでも、結構いい経験になるでしょう。

参考まで。

とりあえず、問題がおきる時の弾き方をじっくり観察してみて、ボリュームノブにどのように手が当たっているのかを確認してみるのが良いと思います。 そのときの手の当たり方次第では、ちょっとしたことで状況を改善できるかも知れません。

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 もちろん、水について考えると、190mLから100mLの水が取り出せるので、50mLからなら52.6mL取り出せます。
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ヤフオクあたりで 音楽→機材→ギター→エレキギター→パーツ→ノブで気に入ったのを選んでください。

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アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。」
というところですが、このFID検出器の信号でいう「成分の量」とは、「分子の数」に比例する量なのか、「質量」に比例する量なのか、そこが今私にとって問題となっています。すなわち、「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」のか、それともピーク面積は「分子の数」にのみ依存するのかが、大きな問題となっています。どうなのでしょうか。よろしくご教授頂きたく、お願い致します。

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる...続きを読む

Aベストアンサー

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかありません、9桁というのは元素分析用超微量天秤より二桁も
大きな精度です。だが欠点があります。
1)アジレントが書いている様に、サンプルは燃えてしまうので、GC/MSとつなげない。
2)無機物は全く感知されない。もちろんこれは利点でもあり、水など無視されるので、
テーリングさえ無ければ、水溶液でも構わないのです。だが気体混合物などは全く無理で、
昔ながらの熱伝導率検出器(TCD・Thermo conductive detector)がまだ生きています。
3)分子内に酸素、硫黄を含むと感度が落ちます、簡単なのでベンゾキノンで試すとよく分かります。
二硫化炭素もダメ、前者はピークが非常に小さく後者は全く出ない。理由は水素炎は二酸化炭素や
炭素硫化物を炭素プラズマにする能力が無いのです。
結論として、
>「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」
は正しいが、上記の様な例外があるので気を付けて下さい。

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかあ...続きを読む


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