現在、XRDを用いて二元合金(Pt+何か)を測定しています。
そして、Ptの(111)ピークが広角側にシフトしていれば固溶合金であると判断しています。
これはどうしてなのですか?
いまいち、規則配列合金と固溶合金の違いを理解していないせいなのかも知れませんがわかりません。
「こうなれば固溶合金である」と断定できる方法を教えてください。
お願いします。

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A 回答 (2件)

Pt 111のピークが、高角がわにシフトするということは、面間隔が縮んだことを意味してますね。

置換型の固溶体だとすると、Ptはfccなのその隙間にB原子が入り込み、面間隔を縮ませる作用をしているということになります。

普通に考えると、隙間に第二の原子が入り込んだ場合、面間隔は広くなるほうが考えやすいですね。狭くなるということは、Pt原子と第二の元素に互いに強く引き合うとかして、面間隔を縮ませたということになるのでしょうかぁ??

fccのPtの他のピークは確認できてますか?それも、すべて、高角側にシフトしてるのでしょうか?ピークの形は、左右対称ですか?シフト量から、どの程度面間隔が伸びたか計算できるので、その値がPtと第二元素の基本格子の格子定数を考慮した場合、リーズナブルな値か検討する必要がありそうですね。ピークの形状や裾の引き方も重要な情報を与えます。

固溶体(進入型の固溶体)かどうかという判断を、XRDのプロファイルのみからするには、このあたりの検討がポイントかもしれません。ただし、作製した膜の組成が、デザインしたものであるならば!状態図を参考に、合金薄膜を作製しているとうことですが、成分の比の制御ができていることは、他の元素分析などで確認済ですか?ご存知のとおり、スパッタ成膜では、諸事情により、必ずしもターゲットの組成とおりの膜とはなりませんよね。電顕などで、加熱ホルダーなどを使ってin-situでアニールによる構造評価など見られるおもしろいかもしれませんねえ。

固溶体については、はるか昔勉強したはずのことなので、悪しからず。同じ現象が期待される他の系の論文なども参考したらいいと思います。
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まずは「固溶体」の意味を教科書や理化学辞典などで調べてみましょう。



固溶体には、進入型と置換型があります。とたえば、fcc構造をもつA原子と原子の隙間にB原子が入り込むのが進入型で、A原子の固有の位置がB原子により置き換わったものが置換型です。

進入型の場合、きちんとならんだA原子の構造の隙間にB原子が入り込むのことにより、面間隔が変化しますが、A原子の構造が保たれます。
置換型で不規則構造が安定の場合、統計的に占有され割合を処理することにより、構造因子を計算し、消滅則を求めることができます。規則構造が安定である場合も同様に、構造因子を計算することにより、消滅側から出現するピークを求めることができます。

ピーク位置がシフトするということは、格子が歪んだことを表しており、構造の変化を示してはいません。構造の変化があれば、消滅則が変化し、ピークの数、出現位置自体が大きく変化します。

たとえば、Cu3Au合金は、400度以上では、fccの不規則固溶体で、構造因子は、hklが、偶数のみまたは奇数のみの時値を持ちます。
F = f(Au) + 3 f(Cu)

400度以下では、規則構造が安定となり原子座標は
Au:0 0 0
Cu:0 1/2 1/2, 1/2 0 1/2, 1/2 1/2 0
となり、hklが偶数のみまたは奇数のみ以外にも値を持ちます。
偶数のみまたは奇数のみ: F = f(Au) + 3 f(Cu)
 偶奇混合:F = f(Au) - f(Cu)
ただし、f(Au)は金の原子散乱因子、 f(Cu)は銅の原子散乱因子。

ということで、質問では回答不能なので、解説まで。補足が必要なら、お知らせください。

最後に、Pt(111)ピークという表現は使いません。カッコは面を表現する時に用いるので、この場合は、111反射とか111反射のピークと書くべきでしょう。

この回答への補足

ありがとうございます。
物理化学の本を見ながら読ませていただきましたが、難しいですね。

もう少し状況を詳しくいうと、相図を見ながらスパッタ法でPt合金を作製しているのですが固溶領域以外の組成でもXRDで出てくるのはPtのf.c.cのピークのみなんですよね。これって、Ptに第2成分が入り込んだだけだから固溶体では?と考えたのです。一旦アニール等の加熱を行えば規則配列するのでしょうが、現状では固溶体なのでは、と考えて固溶体の特性を示すのではと考えたのです。しかし、そうではなさそうなのです。「固溶体である」との判断法がよくわからなくて。

冒頭でおっしゃられた、自分でしらべる、ということが不十分だったと思いますのでもう少し調べてみたいと思います。
ありがとうございました。

補足日時:2001/09/10 20:17
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鉛ースズ系状態図の状態図を描きたいのですが、やり方がわかりません。
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あるモル比の混合物を融解させ、放冷すると、あるところで一方が凝固し始めるはずです。ここで凝固曲線(温度vs時間プロット)が折れ曲がります。その折れ曲がりの温度を当該モル分率の位置に対応させてプロットします。たとえばSnがrichの側での凝固の開始はSnの析出です。ここがプロットされます。液相がすこしずつPbがrichになるように変化します。そしてあるところ(共融点)で両方とも凝固します。そして完全凝固になるまで温度はフラットになります。
他の組成でも折れ曲がりは2箇所ですが一方(早く析出する方)が析出開始をする温度が違います。x=0あるいはx=1に近いほど、対応する純物質に近い温度でrichな成分の凝固が開始します。(凝固点降下に対応)また、共融点の折れ曲がり温度は共通です。
丁度共融混合物ならば、共融点で一気に凝固が始まるのでそこで温度曲線はフラットになります。
最初の折れ曲がりから上が液相です。共融点の温度から下は固体です。一つ目の折れ曲がり温度と、共融点の温度の間は一方の成分の固体と液体のMixです。
もし複雑な相をもつものならば、折れ曲がり箇所は他にもあったりして挙動は複雑になります。

多分もっとも単純挙動をする組み合わせと思います。
Pb純品、Sn純品、それからPbとSnのモル比を振った混合サンプルを用意します。
坩堝で昇温して融解し、これを熱電対で温度を計測しながらゆっくり放冷します。純品はそれぞれの融点で凝固が始まります。温度を時間に対してプロットすると、一旦過冷却したのち温度が凝固点まで上がり、凝固中は一定温度になるはずです。横軸に(例えば)Snをx=0にとればx=0の位置がSnのモル分率が1です。縦軸を温度とします。Snのモル分率が1のところにSnの融点がプロットされま...続きを読む

Q合金の固溶体の命名方法

合金の固溶体の命名方法についてお聞きします。α相、β相などとありますが、これは単に生成温度や組成などの順にα、β、γ…と命名しているだけでしょうか。それとも、α相といった場合は、何か特定の特徴を持つ相を指しているのでしょうか。また、γ'(ガンマプライム)などダッシュが付された相も存在するようですが、これはγ相とどう違うのでしょうか。よろしくお願い申し上げます。

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そのとおりです。
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phy0 さんのご質問は2つあって
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このSiO2の厚さは、加熱温度や時間に依存しますが、SiCを熱酸化させたときのSiO2の厚さの加熱時間依存と温度依存の実験結果が資料 [1] にあります。この依存性は拡散方程式 [4] に従い、この測定結果から、SiC中への酸素の拡散係数と活性化エネルギーを求めることができます。

この種の研究はSiで盛んに行われいているので(熱酸化はすでに過去の技術ですが)、Siの実験や理論を参考にされると良いと思います。例えば、Siの熱酸化では、資料 [2] に書かれているように、酸化反応は酸化時間に対して、初期成長領域と界面反応律速領域、拡散律速領域の3つの反応領域に分類されます。上の拡散方程式が成り立つのは3番目の領域で、酸化膜が比較的厚い場合です。資料 [2] がらの引用になりますが、時間 t に対する酸化膜厚 x の関係は
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ちなみに、論文で「1000℃でSiCに固溶する酸素はxxx である」というのは、固溶度( Solid Solubility atom/cm^3 )ことだと思います。これは固体中に入り込むことのできる不純物の最大濃度で、上で計算される濃度はこれを超えられません。

[1] 図3:酸化時間と膜厚 http://venturewatch.jp/nedo/20070214.html
[2] 熱酸化プロセス http://blog.goo.ne.jp/takekih/e/6609da95a6ce12876958c408b8592afa
[3] 新しい物理モデルに基づいたシリコン熱酸化のシミュレーション http://www-surface.phys.s.u-tokyo.ac.jp/sssj/Vol23/23-02/2g104-110.pdf
[4] ( 固体中への不純物の拡散 )
  固体中の不純物原子の濃度分布を、表面からの深さ x と時間 t の関数として、C( x, t ) で表わされるとすれば、C( x, t ) は次の微分方程式を満たします。
     ∂C/∂t = D*∂^2C/∂x^2、 D は拡散係数
  表面の不純物原子濃度が一定(濃度 C0 ) なら、この解は
     C( x, t ) = C0*erfc [ x/{ 2*√( D*t ) } ]
         erfc(x) = 1 - erf(x)
              = 1 - 2/√( π ) *∫[ t = 0 → x ] exp( -t^2 )、erf( 0 ) = 0、erf( ∞ ) = 1
         erf は Excel のエンジニアリング関数にある ERF という関数で ERF( 0,x) とすることで計算できます。  
  となります。拡散係数 D [m^2/s] には温度依存があり
     D = D0*exp{ -Ea/( k*T ) }
         D0 は定数、Ea は活性化エネルギー [eV]、k はボルツマン定数 = 1.38066×10^(-23) [J/K]、T は絶対温度 [K]
  で表わされます。したがって、固体中の不純物原子の濃度分布は、表面からの深さ x と時間 t の他に、温度も加えて、C( T, x, t ) とすれば
     C( T, x, t ) = C0*erfc【 x/[ 2*√[ D0*exp{ -Ea/( k*T ) } *t ] 】
  となります。固体中での濃度が表面濃度の例えば 1/e となる距離 x0 を酸化膜厚と定義すれば
     x0 = a*√( D*t )   (a = 0.1839397206 )
       = a*√[ D0*exp{ -Ea/( k*T ) } *t ]
       = a*√( D0*t )*exp{ -Ea/( 2*k*T ) }
  で表わされるので、酸化膜厚 x0 の加熱時間依存と温度依存から、D0 と Ea を求めることができます。

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Q相図の検索

合金ではなく、アルカリハライドとか単純な塩の結晶構造の構造相転移が調べたくて、相図(phase diagram)を探しているのですが、なかなか見つけられません。(例えばKIは高圧で岩塩型からCsCl型に変化するなど)どなたか良い検索方法をご存じないですか?

Aベストアンサー

 American Ceramic Society(ACerS)とNational Institute for Standards anad Technology(NIST)が出している、Phase Equilibria Diagrams (CD-ROM)に載っています。冊子体は、ACerSのPhase Diagrams for Ceramistsとして刊行されており、内容は全く同じです。

 図書館等でCD版が使えるなら検索はとても簡単です。ちなみに、お探しのKIの状態図は、Fig.04839(番号はCDと冊子体で共通)に掲載されています。

QXRDについて

XRDの原理について教えて下さい。
入射角を固定というのが分かりません。
入射角はθの範囲で動かすのではないですか?

Aベストアンサー

mo-tukさんが、どのレベルまで、X線回折を利用したことがあり、どのレベルでの話をしているのか分からないので、広く浅く書きます。

X線回折にも、いろんな方法があります。また、線源によっても、その具体的な方法が変わってきます。いずれにしても、ある散乱ベクトルに対するX線の強度を検出することができればよいと考えれば入射角固定も理解しやすいのではないでしょうか。

例えば、粉末や多結晶の場合、波長固定で、試料と検出器を1:2で回転させるθ-2θ法がよく知られていますが、連続X線を用い、試料固定で、SSDなどのエネルギー分散型検出器を用いても、回折プロファイルを得ることができます。
ブラッグの条件で、ある格子定数dについて、θとλのうち、どちらかを変数にしたら、どちらかが決まるので、原理的にはθが変数でも、λが変数でもよいのですね。

この他、非常結晶性が良い試料については、逆格子一個の強度分布を調べる時に、波長固定(ただし、かなりちゃんと単色化しつつも、微妙に波長幅のある光)、試料固定で、アナライザ用の単結晶を試料の後ろ、最適な場所に立て、このアナライザ結晶を秒オーダーで回転させながら回折強度を検出するという方法をとることもあります。
また波長分解能よいモノクロであれば、これを振って波長を変えながら、一個の逆格子点の様子を見ることもできます。放射光のモノクロメーターの調整では、このような方法をつかったりもします。

どの方法をとるかは、目的と物理的条件によりますね。
簡単に書いたので、詳細は専門書で確認してください。

mo-tukさんが、どのレベルまで、X線回折を利用したことがあり、どのレベルでの話をしているのか分からないので、広く浅く書きます。

X線回折にも、いろんな方法があります。また、線源によっても、その具体的な方法が変わってきます。いずれにしても、ある散乱ベクトルに対するX線の強度を検出することができればよいと考えれば入射角固定も理解しやすいのではないでしょうか。

例えば、粉末や多結晶の場合、波長固定で、試料と検出器を1:2で回転させるθ-2θ法がよく知られていますが、連続X線を用い、試料固...続きを読む

Q九相図について

九相図について

美女の死体が白骨となってゆく様を描いた「九相図」という絵巻があります。
何種類かあるようなのですが、実際に展示されている場所(出来れば関東近郊)をご存知でしたら、教えてください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

やはり国宝である六道絵「人道不浄相図」が圧巻です。
滋賀県大津市にある聖衆来迎寺蔵のものですが、毎年8月16日の虫干会(むしぼしえ)に展覧されます。

また、資料集としては、
岩田書院『九相図資料集成 死体の美術と文学』がたいへんおすすめです。

QFT-IR と XRD の違い

こんにちは。
いつもお世話になっています。

無知なので、変な事いっていたら指摘して下さい。
FT-IRとXRDの違いは何でしょう?
FT-IRは表面の構成物質の特定で、XRDは表面の組成の特定でいいのでしょうか?
Tiをアルカリ処理した物を両方で見たところ、XRDでは表面がTiとなっており(もしかしたら測定ミスかもしれませんが。)、FT-IRでは何かのピークがでてきました。たぶんOとかだと思うのですが。
この様に、XRDではでてこなかったものがFT-IRで出てくる事ってありますか?(表面の測定できる厚さとか?)それともただの私の測定の仕方が悪いのでしょうか。
わからず今パニックになってしまったので質問させて頂きました。

沢山質問書きましたが、わかる部分だけでもいいので、よければご教授お願いします。

Aベストアンサー

FT-IRの事は全く判らないので、XRDの部分だけ。

1、TiO2のピークが出ない理由。
X線回折は使用しているX線に透過性があるため、完全な表面分析ではなく、表面から少し潜ったところの分析と考えたほうがいいと思います。
このときX線が潜り込む深さは、X線の波長(菅球の種類)、サンプルの吸収率、θ/2θの角度によって変わってきます。
例えば単結晶Si基板上の酸化Si膜等は普通にXRD測定すると、酸化膜を透過してしまいほとんどピークが得られません、なので入射角を非常に低くして(0.1~数度)2θのみ動かして測定したりします。
粉末の場合も完全に内部まで酸化していれば(Al2O3等)酸化物としてピーク得られますが、粉末の粒(結晶粒)の表面が酸化していて、結晶粒内部は酸化していない場合、XRDでは表面を透過して内部のピークが強く出てしまいます。
この場合酸化物ピークは、本来の酸素の存在比に比べてかなり小さくなってしまいます。
実際私も、熱分析で酸化増量を測定した鉄粉末をXRDで測定して、酸化鉄のピークほとんど出なかった経験があります。

アモルファスでピークが出ない件。
XRDは結晶の格子間でX線が回折される事を利用した測定法です。
ですのでXRDでピークが得られるのは、結晶構造を持つ物質と言うことにになります(厳密には長周期構造とか人工格子とかありますが)。
通常の物質の場合、結晶構造を持つのは各種固体物質です、逆に結晶構造を持たないのは、液体以外には非結晶性金属(アモルファス)、結晶化してないガラスやプラスチックといったものです、これらはいわば液体が固体にならないまま固くなってしまっている状態とお考えください。
これらはXRDでは明確なピークは得られず、10°~30°付近になだらかなバックグランドの隆起(ハロー)として出てきます。
ちなみにプラスチック等は、このハローとピークの積分面積の比を計算することでどの位の割合で結晶化しているかが判ったりします。

今回は判り易くする為にかなり簡単に書いています、興味がわいたらご自分で調べてみてください。
線吸収係数、LPA補正、結晶化度測定、薄膜X線測定法等がキーワードです。

FT-IRの事は全く判らないので、XRDの部分だけ。

1、TiO2のピークが出ない理由。
X線回折は使用しているX線に透過性があるため、完全な表面分析ではなく、表面から少し潜ったところの分析と考えたほうがいいと思います。
このときX線が潜り込む深さは、X線の波長(菅球の種類)、サンプルの吸収率、θ/2θの角度によって変わってきます。
例えば単結晶Si基板上の酸化Si膜等は普通にXRD測定すると、酸化膜を透過してしまいほとんどピークが得られません、なので入射角を非常に低くして(0.1~数度)2θのみ動...続きを読む

Q相図・状態図の役割って?

良く、物理系の教科書・論文等に○○相図(状態図)が記載されていて、状態別に統計的に記述されていますよね?

その相図の役割というのは何ですか?状態をグラフにして何か利点があるんでしょうか?

ただ単に、状態を区別しているようにしか解釈できません。
「相図?それが何か?」という感じなんですが・・・

Aベストアンサー

>統計的に記述さ
とは言いがたい部分もあるのですが。

相変化付近では、状態方程式のように状態に関係する法則がおかしくなります。有効桁があっていれば良いほうで、「対数で1桁(つまり1/10から10倍の範囲)であっていたから、まー、使えないことはないだろう」なんてことがあります。このように状態の関係する法則の限界を見るために使います。

ぶしつの精製、蒸留・しょうせき・ちゅうしつ、、、等に使います。
最近の話題では、くず鉄中に含まれる亜鉛の除去、亜鉛の沸点を使っています。

窯業関係ですと、ゼーゲル式の補助です。Ca-Al-Si系酸化物の酸性分系状態図を見て、CaOの代わりにこの位他の金属を入れてみて、限界はこのくらいたから、最大添加はこのくらい。なんて、範囲を大雑把に定めるのに使います(うまくいかないことがわかっている試料をつくりたくない)。

金属関係ですと、多くの場合、単一成分ではありません。複数の成分が混ざっています。この混ざっている状態を特に作る場合に使われます。たとえば、応力腐食割れ(折ったか山で全日空きの圧力かくへきが破壊されて、坂本九他が死亡したのが有名)の原因が、この成分が多いとき、ということがわかっている合金の場合、冷やし方を変更すると「この成分」の生成を押さえることが出きる場合があります。逆に、ちょっと焼きなましてやると「この成分」が大量にできて簡単に応力腐食われを起こします。「やきなまし」の温度を決定するのに使います。

ただ、いずれも、「なんかおかしいな」というときにみると納得できる、わけで、研究者以外の方は、使うことはないと思います。技術者が、「なんかおかしいな」と思うような原因を潰してから工場(生産)に引き渡しますし、出荷物の「おかしなこと」に対しては警告文を説明書に書きますので、ちょっとわからないでしよう。

具体的内容は言えないのですが、新聞で「新技術が開発された。これにより大量生産が可能になった」と報道された内容ですが、昭和の初めから1970年代に書けて研究報告された状態図のコピーを国会図書館で入手して、運転条件をちょっとずらしただけです。
誰もが口をそろえて言います「そんなこと俺だって出きる」と。しかし、状態図のコピー1枚から読み取れる方はいませんでした。たった1名の該当分野が専門外でちょっと趣味で状態図の読み方を知っていた「同級生の誰もが口をそろえて言う、本人自らが認めている、どうしょうもない馬鹿」が一言発言しただけで開発された「新技術」です。

気がつかないと、使い方はわからないでしょう。

>統計的に記述さ
とは言いがたい部分もあるのですが。

相変化付近では、状態方程式のように状態に関係する法則がおかしくなります。有効桁があっていれば良いほうで、「対数で1桁(つまり1/10から10倍の範囲)であっていたから、まー、使えないことはないだろう」なんてことがあります。このように状態の関係する法則の限界を見るために使います。

ぶしつの精製、蒸留・しょうせき・ちゅうしつ、、、等に使います。
最近の話題では、くず鉄中に含まれる亜鉛の除去、亜鉛の沸点を使っています。

窯業...続きを読む

QXRDの単位について

実験でXRDを使用しておりますが、縦軸の「intensity」の意味がよくわかりません。どのような原理でintensityを出しているのでしょうか?合わせて、その単位である「count」「cps」についてもその意味を教えていただきたいと思います。どなたか回答をお願いいたします。

Aベストアンサー

intensityは回折されたX線の強度ですが、ここでは光子を計数管で数えているようなので、X線光子数と考えてよいでしょう。
一般に、スペクトルの縦軸は観測される光やイオンなどの強度や数に対応します。
UV-visのような古典的なものから、マススペクトルにいたるまで。
XRDは横軸エネルギーではないのでスペクトルというのか良く分かりませんが。
countはX線光子のカウント数、cpsは"count per second"で1秒当たり何個の光子が検出器に入ったかのことでしょう。


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