静置しておくと分相してしまうようなスラリーの粘度を測定する場合、どのような方法が適しているのでしょうか?回転式や落体式では測定中に固体分が沈殿してしまう問題があり困ってます。粘度測定法にお詳しい方、教えていただけませんか?

A 回答 (3件)

 スラリーを出来るだけ分離しない状態で測定したいなら、回転粘度計でしょう。


 ただし、「B型」粘度計ではかき混ぜ効果が少ないので、よりかき混ぜ効果の出る「ストマー」粘度計の方が適していると思います。
 #1の方もおっしゃっていますが、直ぐに分離するスラリーでは粘度測定は無理です。
 その様なものは、近似的にスラリー溶媒の粘度をスラリー粘度とすれば良いのではないでしょうか。
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#1です。

詳しいことがわかりませんが、ポンプ移送の検討をなさっているのでしたら、このスラリーをいかに均質に次工程に移すかの方がよほど大問題な気がします。(老婆心ですが)スタティックミキサーとかホモジナイザーとかとの組み合わせも視野に入れて置かれては?と思いました。
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どんなスラリーかイメージしにくいのですが、短時間で(測定中に)分相してしまうのであれば、粘度を測ること自体が無意味ではないでしょうか。

おそらく他の何かと比較するか、粘度で管理されるのでは?と思うのですが、再現性の点で問題があり、真値であるかどうかが問われると思います。

ある程度の時間均質な状態が保てるならば、振とう後一定時間を経たときの粘度を回転式で測られればいかがでしょうか。チキソトロピーの強いものでしたら時間を数点とれば比較できると思いますが。

この回答への補足

早速のご回答、ありがとうございます。
現在、スラリーのポンプ輸送を検討しているのですが、そのためのデータ取りが必要で質問させていただきました。
スラリー状態は振とうすると牛乳のようで、その後、10分程度で固液に分離します。

補足日時:2005/04/15 09:03
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こんばんは

多少Web検索してみたのですが、
どうも光散乱法とサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の2つが主流のようですね。
参考URLの記事を引用すると(理論はさておき)、以下の通りです。

(1)光散乱法
 「SI単位にトレーサブルであり、低分子量から高分子量まで幅広く適応可能であるなどの長所をもっている。レーザー光源の出現により測定が幾分簡単になった。」
(2)サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)
 「操作が簡単、分子量分布についての情報も得られるなどの理由で光散乱に比べ汎用されている。多くの場合絶対的な分子量を得ることができないのが最大の欠点である。」
 よく耳にするGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー:Gel Permeation Chromatography)は、SECの一つとのことです。

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参考URL:http://mandala.t.u-tokyo.ac.jp/~project/DB/reports/tatepj/keisoku/H13/H13kei1.pdf

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静置しておくと分相してしまうようなスラリーの粘度を測定する場合、どのような方法が適しているのでしょうか?回転式や落体式では測定中に固体分が沈殿してしまう問題があり困ってます。粘度測定法にお詳しい方、教えていただけませんか?

Aベストアンサー

 スラリーを出来るだけ分離しない状態で測定したいなら、回転粘度計でしょう。
 ただし、「B型」粘度計ではかき混ぜ効果が少ないので、よりかき混ぜ効果の出る「ストマー」粘度計の方が適していると思います。
 #1の方もおっしゃっていますが、直ぐに分離するスラリーでは粘度測定は無理です。
 その様なものは、近似的にスラリー溶媒の粘度をスラリー粘度とすれば良いのではないでしょうか。

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実験器具を一から揃えないといけないので、
出来るだけ安い価格で買えたらと思っています。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

一番安いのは.落下式粘度計。

ご自身で作成して.ご自身で校正する必要があります。
直径3-5cm程度のカラムクロマト用カラム2個(少なくとも試料+校正試料の数が必要)+台
ストップウオッチ
ビーカー
バット
を用意して.カラムの下を手で押さえて適当に物を入れます。手を外し.バットの中に中身を落とします。2-3秒たつと大体一定の速度で安定しますので.ビーカーを下に置くと同じにストップオッチをおす。適当な分量でびーカーを外し.中に落ちた分量の重さを量る。落下時間から粘度を求める(校正用試料で線形となる部分を見つけておく。カラムによって誤差が激しいのでカラムことに校正が必要)。

もし.機械やさん(シチューをレトルトパウチにつめるのに何か適当なプレスがあるはず)ならば.プレスをお持ちでしょう。使い捨てプラスチック製注射器の中につめた試料を一定の速度で押して.出る量と押し出す速度で測定します。こちらですと.移動速度(押しつけ圧)を制御できるプレスを持っているならば.使い捨て注射器とストップウォッチだけです。

このあたりを機械化したようなねんどけいがマルコムなんとかというらしいのですが.見たことがありません。

一番安いのは.落下式粘度計。

ご自身で作成して.ご自身で校正する必要があります。
直径3-5cm程度のカラムクロマト用カラム2個(少なくとも試料+校正試料の数が必要)+台
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を用意して.カラムの下を手で押さえて適当に物を入れます。手を外し.バットの中に中身を落とします。2-3秒たつと大体一定の速度で安定しますので.ビーカーを下に置くと同じにストップオッチをおす。適当な分量でびーカーを外し.中に落ちた分量の重さを量る。落下時間から粘度を求める(校正用試料で...続きを読む

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粉末を溶いてスラリーにしたときの粒(数~10μm)の状態を観察したいのですが、
どのような装置を使えば観察することができますでしょうか?
光学顕微鏡では観察が困難でした。
どなたか教えてください。 宜しくおねがいします。 

Aベストアンサー

質問者の言われるスラリーとは、かなり濃い状態(科学的ではありませんが、ドロリとした状態)を指しており、この状態での粒子の状態を知りたいわけですね。
スラリーといわれるドロりとした状態のままマイクロトラックで粒度分布を測定するのは、確かに無理と思います。

だとすると、その粉末の粒度分布(マイクロトラックで良いです)をスラリーの溶媒に対して希薄状態からだんだんと濃くして測定し、その粒度分布と濃度の関係で推定は出来ませんか?
とある濃度から平均粒径が大きくなったとすると、凝集が生じたと考えられます。更に濃度依存性があるなら、大凡のスラリー状態での凝集粒子径も推定できないでしょうか?

他の方法としては、スラリーを急激に冷凍し、これを凍結乾燥させた後、SEM観察するという手は考えられないでしょうか?

更に他にも、光学顕微鏡観察されたとのことですが、透過光だけではないですか? そんなに大きな粒子であれば、反射光を用いる(表面観察するという意味)とか、可能なら溶媒を染色して表面観察してみるとか、まだまだ手はあると思います。

色々と考えて、色々とやってみてください。

質問者の言われるスラリーとは、かなり濃い状態(科学的ではありませんが、ドロリとした状態)を指しており、この状態での粒子の状態を知りたいわけですね。
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 E型粘度計の測定条件には、E型粘度計の商品名、測定温度、コーンプレートの回転数のほかに何があるでしょうか?他にどのような測定条件が示されていれば追試実験可能といえるでしょうか?
 ご存知の方お教えください。

Aベストアンサー

 No.1です。補足します。
 ローターの形式のところには、例えば標準ローターでは、
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などと書かれます。ローターの角度と半径ですかね。次のサイトに、いろいろなローターの仕様がのっています。
http://www.tokisangyo.co.jp/pdf/TV22.pdf
 ここの、7ページの下の「コーン・ロータ」というところです。ご参考までに。


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