粘弾性率からガラス転移点を求める原理を
わかりやすく説明して欲しいんですが、お願いいたします。
 以前私は、ガラス転移点といったら、DSCによる方法しか
知らなかったのですが、今回粘弾性から求めることができる
ことを知りました。もしよろしければ、前者と後者の精度の
違い等も比較説明していただけたらありがたいのですが、
宜しくお願いいたします。

A 回答 (2件)

以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?


「レオメトリー」
http://minerva.ias.hiroshima-u.ac.jp/~toda/TMDSC …
(TMDSC)

蛇足ですが、以下の参考URLサイトには関連質問の回答がありますが、参考になりますでしょうか?
この中で紹介した成書等を参考にされては如何でしょうか(既に勉強されているかも・・・)?

ご参考まで。

参考URL:http://www.rheosci.co.jp/apps/b01.html
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この回答へのお礼

早速のお返事ありがとうございました。
これをもとに勉強してみます。
お忙しいところありがとうございました。

お礼日時:2001/09/12 19:33

化学の実験関係で.実験方法や原理が分からなかったらば.


日本化学会.実験化学講座.丸善
の検索を引いてみると.大体見当がつくはずです。図書館で探してみてください。
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この回答へのお礼

探してみます。
ありがとうございました。

お礼日時:2001/09/14 10:13

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質問者さんは恐らくブレンドポリマーのDSC測定をしたいんだと思います(参考URLに別の質問あり)。Tgの測定から、相溶・非相溶を調べる目的だと思います。このような場合、基本的には試料を加熱or冷却しないほうがよさそうですよね?ただ、熱履歴の前後でピーク(あるいはシフト)の数が変化しないなら、ピークを明瞭にする目的で熱履歴を与える戦法もありかな、と思います。

いずれにしても、DSC曲線は熱履歴の影響を受けやすく、#6さんはかなり高度なアドバイスをされているので、質問者さんは、よぉく勉強してから吟味することをお勧めします。

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ただし、融点を大幅に越える温度まで上げると、試料が体積膨張してパンが破裂することがあるので、要注意です。

参考URL:http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=909525

#5です。#6さん、フォローありがとうございます。回答履歴をちょっと拝見しましたが、多才ですね☆DSCに詳しい人がいて下さると、心強いです。

質問者さんは恐らくブレンドポリマーのDSC測定をしたいんだと思います(参考URLに別の質問あり)。Tgの測定から、相溶・非相溶を調べる目的だと思います。このような場合、基本的には試料を加熱or冷却しないほうがよさそうですよね?ただ、熱履歴の前後でピーク(あるいはシフト)の数が変化しないなら、ピークを明瞭にする目的で熱履歴を与える戦法もありかな、と思...続きを読む

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ガラス転移点を測定している論文をみます。

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No.1の方の回答の通り、また、ashlley-kateさんが最初に思った通り、
ガラス転移点は非晶質部分の分子が動けるか否かの境界点です。

分子には分子間力(水素結合・ファンデルワールス力など)があり、
それが最も強くなる状態に配列された状態が「結晶」です。
一方、「ガラス」というのは、この配列化が間に合わないまま熱運動が
小さくなったために、不安定な状態のまま配列が固定された状態です。

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(例えば「水などで」といった言葉を入れていたのを途中でやめたものの、
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そちらの記述を見られて混乱しただけと思いますので、恐らく不要とは思いますが、
一応参考URLを挙げておきます。
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%82%AC%E3%83%A9%E3%82%B9%E8%BB%A2%E7%A7%BB%E7%82%B9
http://www.ecosci.jp/poly/poly_tmtg.html
(特に最後の図で、端的に表現されています)

No.1の方の回答の通り、また、ashlley-kateさんが最初に思った通り、
ガラス転移点は非晶質部分の分子が動けるか否かの境界点です。

分子には分子間力(水素結合・ファンデルワールス力など)があり、
それが最も強くなる状態に配列された状態が「結晶」です。
一方、「ガラス」というのは、この配列化が間に合わないまま熱運動が
小さくなったために、不安定な状態のまま配列が固定された状態です。

従って、結晶とガラスが混ざった高分子を加熱した場合、
 1)まず、充分に安定化されていないガラス部...続きを読む

Qガラス転移点

ポリ酢酸ビニルのガラス転移点を上昇させたいのですが、適したコモノマーの種類はどのようなものがあるのでしょうか?

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> 一般に高分子の弾性率を測定する場合には周波数依存性のない範囲内で測定を行い、得られた値を真の弾性率と近似と考えて求めている

とは限りません.
Maxwell 模型が成り立つなら,G' の高周波数側の収束値が本来の G と一致するわけですが,実際に高周波である値に収束するより先に別の緩和現象が表われることもあり,収束値が得られる保証もないし,そこまで周波数を上げた測定ができないかもしれません.周波数依存性がない領域が実測できるかどうかはわからないからです.どういう場合にどういう解析をして,どういう値を求めればいいのかは,そもそも何が知りたいのかという問題と切り離すことはできず,ある周波数での G' の値がわかれば用がすむ場合もあるし,|G*|=|G'+iG"| でいいかもしれないし,あまりにケースバイケースです.

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それはやっかいですね.与える static stress によって dynamic stress の設定値が制限を受けるので static stress の設定は慎重にやらないとわけがわからなくなります.まずは可能な限り小さくする方向で.また塑性変形がおこるような場合はどのくらい緩和させてから測るかも結果に大きな影響を与える可能性があります.

> 推薦される弾性率に関する書籍

弾性率以前に粘弾性,動的粘弾性,というものの理解がないと測定条件などについての基本的なことを考えられません.
村上謙吉「レオロジー基礎論」は読みやすく,最初に読むにはいいかもしれません.小野木重治「化学者のためのレオロジー」は読みやすいとは言いがたいですが勉強になります.最近見たのでは「レオロジー工学とその応用技術」という本はいろいろな系に粘弾性測定を利用した実例が満載されていて,参考になることがありました.
あとはやはりどっかのプロとコネを作ることは必要な気がします.適当に検索をかけて,実績のありそうな大学の先生を探して片っ端からメールでも出してみたらどうでしょうか.まじめに取り合ってくれる先生はけっこういると思いますが.

> 一般に高分子の弾性率を測定する場合には周波数依存性のない範囲内で測定を行い、得られた値を真の弾性率と近似と考えて求めている

とは限りません.
Maxwell 模型が成り立つなら,G' の高周波数側の収束値が本来の G と一致するわけですが,実際に高周波である値に収束するより先に別の緩和現象が表われることもあり,収束値が得られる保証もないし,そこまで周波数を上げた測定ができないかもしれません.周波数依存性がない領域が実測できるかどうかはわからないからです.どういう場合にどういう解析を...続きを読む

Qガラス転移点

水にはガラス転移点があると聞いたのですが、アルコールなど他の溶媒にもガラス転移点はあるのですか?

Aベストアンサー

 あります。
 ガラスを専門にやっているわけではないので、細かい転移点までは手元に持っていませんが、たとえばアルコールの一種のグリセロールは急冷すると簡単にガラス化します。エタノールですと、水を少し混ぜて急冷するとガラスになります。糖アルコールの一種のソルビトールは、北大のグループが積極的にガラス転移を調べています。ortotherphenyl(だったかな?綴りに自信無し^^;、OTPと略されることが多い)もガラスになります。
 glass forming liquidというキーワードでネットサーチしてみてください。たくさん見つかるはずです。この分野のプロは、東大物性研の山室先生です。

Q動的粘弾性測定;側鎖アルキルの分散について

大学で高分子を学んでいる者です。
卒業論文を仕上げるために問題が生じ困っています。
どなたか詳しい知見のある方ご協力していただければ幸いです。

動的粘弾性測定を行ったのですが解析に困っています。。。
直線状ポリマー(芳香族ポリアミド)について、その単位構成分子内に側鎖としてアルキル鎖[(CH2)7CH3]が2本あるのですが、この側鎖の挙動がE'、E''、tanδ、においてどの位置(温度)に副分散としてあらわれるかを教えていただきたいです。
側鎖アルキル鎖の分散がだいたい何度(℃)の位置に現れるかだけでも教えていただければ幸いです。

測定条件(一定周波数110.00Hz、測定温度領域-150~400、ちなみにこのポリマーのTgは210℃でした。)
よろしくお願い致します。

Aベストアンサー

1) Tg が 210C ですから main chain (主鎖)がポリマーとして充分長いものとかんがえられます。
2)さて側鎖の n-octyl 基ですが、これははっきりしたポリマーの分子構造でその挙動が推定できますが、分子構造なしでは、想定するしかできませんが
3)例えば、HDPE, MDPE, LDPE などのPE を考えると、LDPE のほうが 側鎖がましてきます。そしてその側鎖の挙動が分子の粘弾性におおきく影響をあたえます。
4) あなたのポリマーの主鎖は150C位ではまだmain chain movement は測定されていないでしょうが側鎖はside chain movementは非常に大きいはずです。 side chain と side chain interaction が小さけれが、50C 位で、測定できるかも。interaction が大きくなっても、80C 以下で、その挙動が測定できるでしょう。
5)他のポリマーの構造で、側鎖のあるなしの構造をみて、それらの側鎖挙動をさがすのも一案です。
6)Good Luck  


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