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EDTA滴定でカルシウムの定量をしています。終点の色判断(赤紫→青)がなかなかわからなくて困っています。何か良い方法はないでしょうか?

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A 回答 (3件)

EBTを指示薬とした場合、Mgが存在しない場合は変色点が不鮮明になる経験がありましたので下記解答をしました。


こちらからは状況は質問からしか分かりません。試料や滴定条件等は最初からある程度詳しく記載して下さい。
NNであれば下記URL参照。

参考URL:http://dominoweb.dojindo.co.jp/FAQkoukai.nsf/0/8 …

この回答への補足

申し訳ありませんでした。
JIS R9011に基づいて行っております。

補足日時:2005/04/25 17:56
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試料中にカルシウムイオンのみが存在する場合、変色は鋭敏ではなく、終点は判然としません。

しかし、試料溶液中にマグネシウムが共存すると終点が非常に分かりやすくなります。
ただし、マグネシウムはカルシウムと同条件でEDTAとキレートを生成するので、そのまま添加すると誤差を生じます。これを防ぐため、あらかじめEDTAとキレートを生成させたMg-EDTAを添加します。
Mg-EDTAの調製法は、硝酸マグネシウム6水和物微量を蒸留水20mlに溶解させ、これにアンモニアー塩化アンモニウム緩衝液(pH10.7)2ml、EBT指示薬数滴を加え、0.01MEDTAで滴定し、溶液が青変した点を終点とします。
このMg-EDTA溶液1mlを緩衝溶液でpH10付近に調製した試料溶液に加え、EBTを指示薬としてEDTAで滴定すれば終点で鋭敏に変色するはずです。
なおpHを12~にするとマグネシウムイオンが水酸化マグネシウムとして沈殿してしまいますので、pHはきちんと合せて下さい。

この回答への補足

トリエタノールアミンでマスキング=「試料中にカルシウムイオンのみが存在する場合、変色は鋭敏ではなく、終点は判然としません」につながるのですか?

補足日時:2005/04/25 08:14
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滴定の終点を知るには、終点を通り過ぎたと判断しても、まだ滴下して、最終の色を見る、に限ります。


 終点否か自信が無いときは、滴定値をノートしておいて、次の一滴を加える。終点を通り過ぎたと判断したらそこで止め、通り過ぎてないと感じるならその滴定値をノートしてもう一滴加える、これを繰り返すのが原則でしょう(何度も繰り返すようだと、腕が悪く、誤差の元になります)。

 指示薬に、EBTを使っていると想いますが
1) カルシウムを含むサンプルにEBTを加えたフラスコの色を見る(赤紫)
2) カルシウムを含むサンプルにEBTを加えたフラスコに、色が変わるまで、EDTA溶液を加える(青)
1)と2)のフラスコの色を比較すれば、一目瞭然です。「この色の違いが区別しにくい」と言われた経験はないのですが・・・。
なお、1)と2)の色は、記憶が薄く、逆かもしれません。

この回答への補足

指示薬はNN指示薬です。
EBTではカルシウムとマグネシウムの合量値が
でるのではないのですか?

補足日時:2005/04/25 07:59
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Aベストアンサー

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 pHが低いほど結合は弱くなるので、できれば高pH域でやりたい。
理由2:しかし、金属イオンはpHが高くなると水酸化物の沈殿になり、キレート滴定できない。
 水酸化物が出来ないpH領域でなければならない。
理由3:キレート剤は酸であり、金属イオンと結合する際、水素イオンを放出すし、溶液のpHを変化させる可能性がある。
 このため、溶液にpH緩衝性を持たせている。

参考:少し前の質問
http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=857044

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宜しくお願いします。

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http://dominoweb.dojindo.co.jp/goodsr5.nsf/View_Display/X003?OpenDocument
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Aベストアンサー

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よろしくお願いします。力を貸して下さい。

Aベストアンサー

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なお、EDTAと金属イオンは1対1で結びつくと考えて構いません。

QEDTA

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Aベストアンサー

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Aベストアンサー

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 たぶん 誤差ですね

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Q炭酸ナトリウムを塩酸で滴定しようとしています。

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#1ですが、

大雑把に近似して、簡単な計算で済ませる場合です。



第1当量点迄の反応は、

CO3^2- + H^+ → HCO3^-

pH=pK2+log([CO3^2-]/[HCO3^-])

緩衝作用のある、pH変化の小さい領域に於いては、

pH≒pK2+log{(v‐x)/x}

と近似出来ます。(0<x<v)


そして第1当量点では「HCO3^-」の不均化から、
pH≒(pK1+pK2)/2 と近似出来ます。



第1~第2当量点迄の反応は、

HCO3^- + H^+ → CO2 + H2O

pH=pK1+log([HCO3^-]/[CO2])

同様にpH変化の小さい領域に於いては、

pH≒pK1+log{(2v‐x)/(x‐v)}

と近似出来ます。(v<x<2v)


第2当量点のpHは、濃度が C/3 の CO2 の解離を考え、

[H^+]^2≒(C/3)・K1
pH≒(1/2)・{pK1+log(3)‐log(C)}

と近似出来ます。



比較的大きなpH変化のある領域については、#1の方程式でpHを求めて下さい。

#1ですが、

大雑把に近似して、簡単な計算で済ませる場合です。



第1当量点迄の反応は、

CO3^2- + H^+ → HCO3^-

pH=pK2+log([CO3^2-]/[HCO3^-])

緩衝作用のある、pH変化の小さい領域に於いては、

pH≒pK2+log{(v‐x)/x}

と近似出来ます。(0<x<v)


そして第1当量点では「HCO3^-」の不均化から、
pH≒(pK1+pK2)/2 と近似出来ます。



第1~第2当量点迄の反応は、

HCO3^- + H^+ → CO2 + H2O

pH=pK1+log([HCO3^-]/[CO2])

同様にpH変化の小さい領域に於いては、

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QEDTAについて。

学校でキレート滴定の実験を行ったのですが、どうして試料溶液にシアン化カリウム溶液を加えた後にEDTA標準液で滴定するのですか?

Aベストアンサー

水質分析で他の重金属のマスキング剤としてシアン溶液を加えます。

以下参考文献を参考にしてください。

溶液内に2種あるいは2種以上の金属イオンが存在する場合、各々を分離せずに適当な方法で、各成分を選択的に滴定する方法が必要となってくます。

(A)pHの調整による選択滴定法

 pHを適当に調節することによって、2種以上の金属イオンの混合溶液中の目的金属イオンのみを、選択的に定量することができる。しかし一般的にいうと、pHの差のみによって滴定しわけるには、両金属イオンの安定度定数の差が少なくとも 10<SUP>8~10<SUP>10以上あることが必要であるから、適用範囲にはおのずから制限がある。

(B)マスク剤(いんぺい剤)使用による選択滴定法

 試料中の目的金属イオンを滴定する際、妨害作用を呈する共存イオンを分離することなく、無色可溶性の安定度の高い錯塩とし、 EDTAと反応しないようにするために加える試薬をマスク剤という。

 またマスク剤は、妨害となる共存イオンのいんぺいに用いるばかりでなく、金属指示薬の内で微量の金属イオンによってへいそく現象を起こし、その変色が妨害される場合に、これらの微量の妨害イオンをいんぺいするにもかくことのできない試薬である。

 主なマスク剤としては、シアン化カリウム、トリエタノールアミン、ヨウ化カリウム、フッ化カリウム、チオ硫酸ナトリウムや、多くの重金属を沈殿させるNa<SUB>2</SUB>S-Na<SUB>2</SUB>S<SUB>2が用いられる。

参考URL:http://cache.yahoofs.jp/search/cache?u=www.busitu.numazu-ct.ac.jp/suzuki/tshp/chelat.html&w=%22%E3%82%AD%E3%83%AC%E3%83%

水質分析で他の重金属のマスキング剤としてシアン溶液を加えます。

以下参考文献を参考にしてください。

溶液内に2種あるいは2種以上の金属イオンが存在する場合、各々を分離せずに適当な方法で、各成分を選択的に滴定する方法が必要となってくます。

(A)pHの調整による選択滴定法

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