EDTA滴定でカルシウムの定量をしています。終点の色判断(赤紫→青)がなかなかわからなくて困っています。何か良い方法はないでしょうか?

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A 回答 (3件)

EBTを指示薬とした場合、Mgが存在しない場合は変色点が不鮮明になる経験がありましたので下記解答をしました。


こちらからは状況は質問からしか分かりません。試料や滴定条件等は最初からある程度詳しく記載して下さい。
NNであれば下記URL参照。

参考URL:http://dominoweb.dojindo.co.jp/FAQkoukai.nsf/0/8 …

この回答への補足

申し訳ありませんでした。
JIS R9011に基づいて行っております。

補足日時:2005/04/25 17:56
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試料中にカルシウムイオンのみが存在する場合、変色は鋭敏ではなく、終点は判然としません。

しかし、試料溶液中にマグネシウムが共存すると終点が非常に分かりやすくなります。
ただし、マグネシウムはカルシウムと同条件でEDTAとキレートを生成するので、そのまま添加すると誤差を生じます。これを防ぐため、あらかじめEDTAとキレートを生成させたMg-EDTAを添加します。
Mg-EDTAの調製法は、硝酸マグネシウム6水和物微量を蒸留水20mlに溶解させ、これにアンモニアー塩化アンモニウム緩衝液(pH10.7)2ml、EBT指示薬数滴を加え、0.01MEDTAで滴定し、溶液が青変した点を終点とします。
このMg-EDTA溶液1mlを緩衝溶液でpH10付近に調製した試料溶液に加え、EBTを指示薬としてEDTAで滴定すれば終点で鋭敏に変色するはずです。
なおpHを12~にするとマグネシウムイオンが水酸化マグネシウムとして沈殿してしまいますので、pHはきちんと合せて下さい。

この回答への補足

トリエタノールアミンでマスキング=「試料中にカルシウムイオンのみが存在する場合、変色は鋭敏ではなく、終点は判然としません」につながるのですか?

補足日時:2005/04/25 08:14
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滴定の終点を知るには、終点を通り過ぎたと判断しても、まだ滴下して、最終の色を見る、に限ります。


 終点否か自信が無いときは、滴定値をノートしておいて、次の一滴を加える。終点を通り過ぎたと判断したらそこで止め、通り過ぎてないと感じるならその滴定値をノートしてもう一滴加える、これを繰り返すのが原則でしょう(何度も繰り返すようだと、腕が悪く、誤差の元になります)。

 指示薬に、EBTを使っていると想いますが
1) カルシウムを含むサンプルにEBTを加えたフラスコの色を見る(赤紫)
2) カルシウムを含むサンプルにEBTを加えたフラスコに、色が変わるまで、EDTA溶液を加える(青)
1)と2)のフラスコの色を比較すれば、一目瞭然です。「この色の違いが区別しにくい」と言われた経験はないのですが・・・。
なお、1)と2)の色は、記憶が薄く、逆かもしれません。

この回答への補足

指示薬はNN指示薬です。
EBTではカルシウムとマグネシウムの合量値が
でるのではないのですか?

補足日時:2005/04/25 07:59
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EDTAには4個のカルボキシル基と2個のNがあって、これが上下前後左右から2価金属を取り囲む形になって、錯体を形成します。(↓のサイトを参照して下さい。)
EDTAから4個のカルボキシル基の水素H+をすべて除いた残りの部分をY4-で表わします。
さて、ご質問の場合の反応式は、

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与えられた条件を全部式で表わしたら、こうなると思います。
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もし間違っていたら、ごめんなさい。

参考URL:http://www.bj.wakwak.com/~discus/Taikou/science111.html

安定度定数については、このカテゴリーの質問No.560353「安定度定数」(5月29日)に説明されているので、参照して下さい。この質問のMg2+をCa2+に置き換えれば、hiro-5さんのご質問と同じになります。
EDTAには4個のカルボキシル基と2個のNがあって、これが上下前後左右から2価金属を取り囲む形になって、錯体を形成します。(↓のサイトを参照して下さい。)
EDTAから4個のカルボキシル基の水素H+をすべて除いた残りの部分をY4-で表わします。
さて、ご質問の場合の反応式は、

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EDTAはエチレンジアミンテトラアセテートなので
H4Yの4つの酸と考えることができます。
そのためH4Y,H3Y-,H2Y2-・・・と解離していくのですが、
亜鉛とではY4-の時が一番錯形成しやすいのです。
金属によって違うのですが、まあCOOーのほうが
錯形成しやすいかなと見当はつきます。そのため
高pHの方がいいのです。
また解離する際にプロトンを出すのでそのpH変化が
影響しないように緩衝液の方がいいのです。
なぜこの緩衝液なのかという質問なのでしたら
まあアンモニアだったらアミンと一緒なので反応
してしまったりしないだろう、カルボン酸とも
弱酸弱塩基で反応しないだろうと想像はつきます。
あと亜鉛はアンモニアとも反応してZn(NH3)2+をつくる
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だからキレート効果は安定ということです。
少し言い過ぎましたがそんなところじゃないでしょうか?

EDTAはエチレンジアミンテトラアセテートなので
H4Yの4つの酸と考えることができます。
そのためH4Y,H3Y-,H2Y2-・・・と解離していくのですが、
亜鉛とではY4-の時が一番錯形成しやすいのです。
金属によって違うのですが、まあCOOーのほうが
錯形成しやすいかなと見当はつきます。そのため
高pHの方がいいのです。
また解離する際にプロトンを出すのでそのpH変化が
影響しないように緩衝液の方がいいのです。
なぜこの緩衝液なのかという質問なのでしたら
まあアンモニアだったらアミンと一緒なので反...続きを読む

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