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分析初心者です。

ある標準品をメスフラスコに10.0mg採って100mlにしました。その液をメスフラに5ml採って10mlにしました。最後にこの液を1ml採って100mlにしました。希釈はすべて水です。

STをまとめると

10.0mg/100ml--5m/10ml--1ml/100mlです。濃度は0.5μg/ml(0.0005mg/ml)になると思うのですが。------これをLCに200μl注入します。


そしてサンプルは(既知のもの)

メスフラスコに0.6mg(0.0006g)採って100mlにしてこれをメスフラに10ml採って50mlします。
この液をLCに200μl(マイクロ)注入します。

SPをまとめると0.6mg/100ml--10ml/50ml
-----200μl注入
spの50mlまでの濃度は1.2μg/ml(0.0012mg/min)になると思うのですが。(希釈は水です)


そして標準品のLCピークハイ値が 2785

サンプルの LCピークハイ値が  4781 でした。

この時のサンブル分析値は何PPMになるのでしょうか?


初心者なので途中の過程の計算式を入れてくれたらとてもありがたいのですが。

同時に未知のサンプル液を希釈なしでそのまま200μl
注入した場合ピークハイ値が同じ4781の場合は何ppmになるのでしょうか?(stは同じもので)

わからなくて困っています。どなたかご存知の方おられましたらよろしくお願いします。

A 回答 (1件)

定量分析では検量線を作らないと正確な値が出ません。


標準試料が1つだけでは意味がありません。

ということで、これだけの情報から濃度を計算するのはナンセンスなのですが、ちょっと仮定を加えて無理矢理計算してみますね。

スタンダードのピークハイトが2785、サンプルが4781で、この条件のこの領域で濃度とピークハイトの関係に直線性があるとするとピークハイト比が4781/2785=1.717です。注入した量は同じですから、濃度は1.717倍になります。
ということで0.5×1.717=0.859μg/ml、希釈が水ですから1ml=1gとすると0.859ppmになります。
このサンプルは最初のサンプル溶液を5倍に希釈して分析していますから、希釈前のサンプルの濃度は0.859×5=4.295ppmになります。

未知サンプルを希釈無しで打ったとき、ピークハイトが4781になるのなら、そのサンプルが0.859ppmになります。

それと、この条件って本当に最適化されていますか?インジェクションボリュームが大きすぎてピークがブロードになっているような気がします。このためにピークハイトで計算した時の直線性が悪いのではないでしょうか。
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この回答へのお礼

素人にとてもわかりやすく説明していただき誠にどうもありがとうございました。感動感激して涙、涙でございます。質問してよかったです。ピークはブロードにはなっていませんがこれからまた検討致します。
ありがとうございました。

お礼日時:2005/05/12 22:55

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