ガスクロでエチレンを分析しているのですが、普通に空気を測ってもエチレンと同じ時間にピークが出ます。植物から出る微量なエチレンを測りたいのに、すごくじゃまです。このピークは空気にふくまれるエチレンなのか、それとも別の物質が同じ時間に出ているのか分かりません。植物ホルモンの研究をしている方々はどのようにしてるのでしょうか?

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A 回答 (3件)

#1の補足です


キャピラリを使用されていてもFIDの感度10の2乗でATT1ではガス分析その物が無理だと思います。
Kawakawaさんも書かれているECDの方が良いのですが
少なくともTCDを使用されたほうが良いでしょう。
現在の条件で気相分析をして同じリテンションに毎回同じピークが出るとすればシリンジの汚れ(又は洗浄及び乾燥条件の見なおし)を考えた方が良いかも・・・
キャピラリカラムを使われているのならサンプル注入方法はおそらくスプリットされていると思いますので極微量の濃度ガスを現行の感度条件(検出器)で感知するとは思えませんので。
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おそらく、検出器はECDでカラムはキャピラリーだと思いますが‥違いますか?


いずれにせよ、まず、設定条件の細部に変化を加えて検討してみましょう。昇温分析であれば、昇温率を変化させてみたり、定温分析であれば、設定温度を少し変えてみましょう。次いで、キャリアーガスの流速も変えてみましょう。
それでも同一リテンションタイムを示すのであれば、分取し、IRその他の機器を用いて正体を確かめましょう。
妨害物質が同一リテンションタイムなのであれば分析方法そのものを見直す必要がありますし、空気中に元来存在するエチレンガスであるならば、ベース補正方法の検討をする必要がありますネ。
実験プランそのものを再検討する必要が出てくるかもしれませんので、早く確かめられることをお勧めします。
以上Kawakawaでした
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この回答へのお礼

回答ありがとうございました。卒論にガスクロを使っているのですが、使った事のある人がいないので誰にも聞けず困っていました。いろいろ設定を変更してがんばってみます。

お礼日時:-0001/11/30 00:00

GCの検出器の種類とカラム充填剤の種類と長さや検出感度等が書いてないのではっきりしたことは言えませんが、感度やアッテネーターを上げすぎてはいませんか。


GC自体100ppm程度の濃度が検出限界と考えた方が良いのであまり感度を上げすぎると気相その物を検出してしまったり、検出器のノイズが出たりしますよ。(但しGCキャピラリーならかなりの低濃度物質の検出が可能です)
又、カラム充填剤は新品を使用していませんか。
新品のカラムは昇温ショック等でエラーピークが出たりベースラインが不安定(ベースラインが上下限のレベルオーバーしたり)になり検出できなくなりますので、カラムの限界温度で24~48時間程度のaginngをした方が良いでしょう。
どうしても解らない時はやはりGCメーカーの技術者に聞くのが良いですよ。
私も仕事で毎日の様にGCを使用していますが、新しいGC条件を確立したくてもどうにも思いどうりにならないときはメーカー技術者に相談するようにしています。
何処のメーカーでも必ず窓口はあるはずです。
頑張って下さいね。

この回答への補足

検出器はFIDで、キャピラリーカラムは0.53×50です。感度は10の2乗、アッテネーターは1です。ちなみにこの条件だと窒素、二酸化炭素、酸素などを検出することはあるんですか?

補足日時:2000/11/29 12:23
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最近大学の研究室にガスクロ(検出器ECD)が入ったんですが測定すると空気、窒素、その他どんなガスを打ってもそうとうな大きさの謎のピークが出ます。
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Aベストアンサー

保持時間1.2分程度ということはほとんど保持していないよな分析条件に思われますが。

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分析対象がはっきりしないので、これ以上はアドバイスできませんが。

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Aベストアンサー

ブロードピークの原因として
一般的に言われていることには
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・注入口の漏れ
・注入口温度が低温度
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・カラム温度が低すぎる
・パージ時間が長すぎる
・ガラスインサートの活性化
・カラムの劣化

とりあえずは、フェラルを新しいものに換えてキチンとナットを締め、
カラムやインジェクションなどの焼き出しをしてみては如何でしょう?
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根気が要りますが、出来る範囲でチェックしてみて下さい。

分析をするときは、ガス圧や流量や温度条件などについても
チャートと共に記録を残すようにした方が良いですよね。
頑張って下さい。

QガスクロのFID検出器によるピーク面積について

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。」
というところですが、このFID検出器の信号でいう「成分の量」とは、「分子の数」に比例する量なのか、「質量」に比例する量なのか、そこが今私にとって問題となっています。すなわち、「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」のか、それともピーク面積は「分子の数」にのみ依存するのかが、大きな問題となっています。どうなのでしょうか。よろしくご教授頂きたく、お願い致します。

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる...続きを読む

Aベストアンサー

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかありません、9桁というのは元素分析用超微量天秤より二桁も
大きな精度です。だが欠点があります。
1)アジレントが書いている様に、サンプルは燃えてしまうので、GC/MSとつなげない。
2)無機物は全く感知されない。もちろんこれは利点でもあり、水など無視されるので、
テーリングさえ無ければ、水溶液でも構わないのです。だが気体混合物などは全く無理で、
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結論として、
>「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」
は正しいが、上記の様な例外があるので気を付けて下さい。

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
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Aベストアンサー

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Qエチレンオキサイドの直ぐ後に出るピークは?(HS-cGC)

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Aベストアンサー

ジメチルエーテルが有力なら、ジメチルエーテルを測定してピークの位置を見ればいいのではないでしょうか。
ジオキサンが分解するのか見たければジオキサンを入れてみればよいかと。
両者とも違うのであればGC-IRやGC-MSなど別の検出方法を使って情報を得て、そこから推定するのが普通でしょうね。

通常は直後にピークを検出しないというのであれば、検出したものとしないもので何の条件が違うのかがわからないと、その仮説がありえるかどうかは判断するのが難しいと思います。
エチレンオキサイド以外の物質が混合しているかどうか、熱処理を行っているのかなど、サンプルがどんなものかによって全然違うでしょうから、可能な限り情報提供したほうが詳しい議論ができると思います。


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