「忠犬もちしば」のAIボットを作ろう!

水中の微量有機成分を分析するとき結構GC-MSが使われていると思いますが、水を直接GC-MSに入れても良いのでしょうか?
それとも溶媒置換などを行っているのでしょうか?
あるいは、ヘッドスペースとか言う、溶液が入った容器を暖めて揮発させて容器内気相部分のガスをインジェクションして分析するのでしょうか?
水中の有機成分の分析にGC-MSを使用したいと思っています。分析方法を簡単に解説頂ければと思います。
宜しくお願いいたします。

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A 回答 (2件)

含有されてる有機成分が何かにもよりますよね。

低温(水が激しく蒸発して内圧が高まらない程度)で揮発される成分ならヘッドスペースで十分ですよね。ただ、低温で揮発されないんだとしたら、ヘッドスペースしても駄目ですよね。
基本的にGC測定は水が観測されませんから。大丈夫でしょう。私なら、感度あげて注入量を増やしたりしますよ。GC-MSは空気(気体)さえ入らなければ大丈夫でしょう。私は上司の目を盗んで勝手にいろいろチャレンジしちゃってますから。はは。水は大丈夫ですよ。
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この回答へのお礼

回答ありがとうございます。ちょっと高沸点の物もあり、GC-MSに水が打てないとなると、FID検出機を使うしかないか、と考えてましたが、最近壊れているようでメンテが必要なんです。でも装置に問題がなさそうなら私もこっそりチャレンジしてみます。分析例を調べつつ、地固めしながら・・・。また、壁に当たった時には教えて下さい。

お礼日時:2005/06/06 06:25

水道局さんなどでは、そのまま、インジェクションして分析されているようです。

水には、イオン源のフィラメントを切る成分がほとんど含まれていない事と、感度をかせぐため、一般の試験方法より、電圧をかなり高めで試験されているようです。
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この回答へのお礼

回答ありがとうございます。参考のURLをもう少し詳細に見てみようと思います。また、わからないときには質問させて頂きますので、そのときも宜しくお願いいたします。

お礼日時:2005/06/06 06:15

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(何せ使っていないので、感覚が全くないのです)

検出器はFIDでカラムは良くある極性や微極性などのカラムです。
(モレキュラーシーブなどではありません)

一般的に、溶媒水っていうのは有りなのかどうかを知りたいのでよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

結論から言えば「大丈夫です」
私も仕事でGCを毎日使っていますが、水溶媒系も扱っていますヨ。
但しPEG-20M等の水溶性カラム充填剤を使われているのであれば、注入量は少なめに(私はMax3μにしています)、インジェクション温度及びカラム槽温度は高めに(水が完全に気体の状態の方が良いからINJは180℃~200℃位・カラム温度は160℃~180℃位が良いと思う)。
でも検出成分によってはもう少し低めの温度でも大丈夫ですよ。
因みにPEG-20Mの1mカラムでINJ170℃、カラム温度80℃(定温)で95%水溶媒を5μ打ち込んでも平気で使ってます。(こんな条件でも1年くらいカラムは使えたよ)

Qガスクロで数種類混合有機溶媒(IPA、NPA、メタノール、エタノール)

ガスクロで数種類混合有機溶媒(IPA、NPA、メタノール、エタノール)を分析したいのですが、
検体に水が入っていると、ガスクロに良くないと聞いたのですが、理由はなぜなんでしょう?
また、どの程度水分が含有されているとまずいのでしょうか?

カラムはSE-30を使おうと思います。

どなたかわかる方、お教えください。

Aベストアンサー

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。
2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の定量も出来るでしょうが、定量するには、known samples でその定量適正を前もって調べておく必要があり時間をかけないと
6)水分量は10-20%位は測定できましょうが、いずれにしても時間をかけて、known samples で 水分を調整したのを分析するとDetector と カラムと温度条件、等で、ガスクロ分析をoptimize 出来ます。
7)ガスクロの定量分析は周到に用意して。

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。
2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の...続きを読む

Q統計学でいうRSD%とは何ですか。

統計学でいうRSD%の平易な説明と計算方法を知りたいのですが。標準偏差はわかります。

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次のページは、「相対標準偏差 RSD 平均値」で検索して出たものの一つです。
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ブロードピークの原因として
一般的に言われていることには
以下のことがあります。

・カラム取り付け不備
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・注入口温度が低温度
・スプリット比が低すぎる
・カラム温度が低すぎる
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・ガラスインサートの活性化
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とりあえずは、フェラルを新しいものに換えてキチンとナットを締め、
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キャリアーガスの圧が足りない、ということもあるかもしれません。
根気が要りますが、出来る範囲でチェックしてみて下さい。

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頑張って下さい。

Q脱イオン水、MilliQ、蒸留水 の違いを教えて下さい

こんにちは。お世話になります。

バイオ、生化学系の実験に従事しているものですが「水」について教えて下さい。

水道水、脱イオン水、MilliQ、蒸留水(二段蒸留水)、超純水の違いを教えて下さい。
お互いの関係などありましたら(○○を~すると△△になる等)教えていただけると
わかりやすいかもしれません。

また、実験内容によってはエンドトキシンを気にする実験もありますが、エンドトキシンフリーの水を使う場合はどれを選べばよいのでしょうか?
動物細胞培養用に使う場合はどの水を選べばよいのでしょうか?

よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

pinokoBBさん、こんにちは。

バイオ・生化学関係に用いられる水は水道水をプレフィルターを通し、イオン交換・蒸留・逆浸透法、限外濾過などを複数回組み合わせて生成します。

プレフィルターは鉄さびや大き目のゴミを取り除くに用います。

イオン交換法は酸性・強アルカリ性の樹脂を通し、イオン化合物を除く方法でこれを行った水がイオン交換水(脱イオン水)です。水の純度の評価には比抵抗を用いますが、およそ数百kΩ・cmの水が得られます。この段階で除けるのはイオン化合物だけで有機物・微生物は除けません。

蒸留法は水を蒸留することで不純物を除く方法です。イオン交換法と組み合わせて2回蒸留することが一般的です。一般的な2次蒸留水の比抵抗は数MΩ・cmでバイオ・生化学関係には十分な純度です。動物培養細胞にも使用可能です。エンドトキシンも完全にフリーとまではいかないけれどもある程度の除去はできています。蒸留法は多くの不純物を除去可能ですが100度付近の沸点を持つ物質は除けません。

逆浸透法は半透膜に圧力をかけて精製する方法です。

限外濾過法は限外濾過膜を通す方法です。孔径は半透膜が数十nmに対し、限外濾過膜は数nmです。それゆえ、数kDa以上の分子であれば、限外濾過法で除けますので、エンドトキシンやRNaseなども除去できます。本当にエンドトキシンフリーな水が必要でしたら限外濾過法を行った水が必須です。ただ、普通のCOSとかHEKとかの動物細胞培養でしたら2次蒸留水でも十分です。蛍光検出用のマイクロアレイなんかは限外濾過水が必須なようです。

超純水は十数MΩ・cmの水のことです。MilliQはミリポア社の超純水装置を用いて作った水で比抵抗は15MΩ・cm以上と高純度の水です。MilliQに関してはイオン交換樹脂を通し、逆浸透法、限外濾過法を用いて精製しているようです。

>また、実験内容によってはエンドトキシンを気にする実験もありますが、エンドトキシンフリーの水を使う場合はどれを選べばよいのでしょうか?
これに関しては上で書いたように限外濾過膜で精製した水です。MilliQが当てはまるでしょう。(超純水も一般的には限外濾過をしているのでこれも当てはまりますかね。)

>動物細胞培養用に使う場合はどの水を選べばよいのでしょうか?
これは、2次蒸留水以上の純度があれば十分です。2次蒸留水、MilliQ水、超純水が使用できます。

ただ、水関係の装置は日頃のメンテナンスが重要でイオン交換樹脂とか水を貯めるタンク、蛇口に汚染がないかは確認する必要があります。

実験書には必ずはじめのほうに書いてあることですので、pinokoBBさん自身でなにか実験書をご参照ください。

pinokoBBさん、こんにちは。

バイオ・生化学関係に用いられる水は水道水をプレフィルターを通し、イオン交換・蒸留・逆浸透法、限外濾過などを複数回組み合わせて生成します。

プレフィルターは鉄さびや大き目のゴミを取り除くに用います。

イオン交換法は酸性・強アルカリ性の樹脂を通し、イオン化合物を除く方法でこれを行った水がイオン交換水(脱イオン水)です。水の純度の評価には比抵抗を用いますが、およそ数百kΩ・cmの水が得られます。この段階で除けるのはイオン化合物だけで有機物・微生物は...続きを読む

QGC-MSで揮発成分定量は?

島津製のGC-MSにてアルキル(トリメチル)ピラジンの定量分析を行っています.
焙煎品抽出液(コーヒーや麦茶など)を数マイクロインジェクトし、
SIMモードで測定しているのですが、同一試料を繰り返し分析しても、
面積、高さとも、全く再現性が見られません.
また、ピークもブロードでテーリングも確認されます.
純品を水で希釈しただけのスタンダードでも同様です.
キャリアはヘリウム、無極性のキャピラリーカラムを使用しています.

そこでお聞きしたいのは、
・どのような条件にて分析すればよいか?
・そもそも、MSを用いての定量自体が一般的ではないのか?

ということです.当方、分析屋ではないもので、知識不足で申し訳ありません.
大変恐縮ですが、ご教授頂ければ幸いです.

Aベストアンサー

>そもそも、MSを用いての定量自体が一般的ではないのか?

GC-MSのガスクロ部分の性能を使って定量したことは私もあります。
(別にマスの性能を使わないので、無駄といや無駄ですが。)

さて、質問の内容からだけならいくらでも問題点が指摘できますが、
「数マイクロインジェクト」ということは、手動でサンプルを
打っているのでしょうか?その場合は、きちんと積分比の基準となる物質(内標準)を
一緒に混ぜて打つ必要があります。そして検量線はちゃんと作っていますか?

またテーリングするということは、打ち方が悪いとか、あるいは一回使用後に充分
カラムを熱していないのではないでしょうか(『カラムを焼く』と表現します)?
前のサンプルがカラム内に残っていたら、当然再現性が落ちます。

また含水サンプルを打っているということは、カラム内に入る前に水分を除去する
システムが備わっているということですね?

あとサンプルが熱分解しませんね?
温度を下げてキャリアを流しておくか(終了後は充分カラムを焼く)、
あるいは中途半端に熱分解するのであれば、
思い切って加熱して分解生成物の定量を行うとか。

まあ、島津に直接聞くのがいいとは思いますが、島津がガスクロ部門を子会社化して
から、派遣社員のレベルが下がったように感じます。島津サービスが
技術料を取って派遣する社員が、こちらの質問に何も答えられなかったのが記憶に
新しいのですが... 本社の研究員は優秀な人が多いのに。

>そもそも、MSを用いての定量自体が一般的ではないのか?

GC-MSのガスクロ部分の性能を使って定量したことは私もあります。
(別にマスの性能を使わないので、無駄といや無駄ですが。)

さて、質問の内容からだけならいくらでも問題点が指摘できますが、
「数マイクロインジェクト」ということは、手動でサンプルを
打っているのでしょうか?その場合は、きちんと積分比の基準となる物質(内標準)を
一緒に混ぜて打つ必要があります。そして検量線はちゃんと作っていますか?

またテーリングするという...続きを読む

Qオクタノール/水 分配係数について

オクタノール/水 分配係数について調べますと、略号に
「logKow」と「logPow」の2つが出てきます。この違い
はなんでしょうか。
またオクタノール/水 分配係数は物質が親水性であるか
疎水性であるかを知る指標と理解していますが、具体的
に数値がどの程度であれば疎水性、親水性と判断できる
のでしょうか。
ちなみに今分からない物質のlogKowは「2.20」です。
この物質は疎水性と判断して良いのでしょうか。
ご回答、よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

調べてみたのですが・・どちらも、n-オクタノール/水分配係数を表すものではないでしょうか。違いはわかりませんでした。
私は、LogPowのほうで覚えてしまってましたが(昔教わったのはこちらのほうなので)。。

ちなみに、分配係数(LogPow)は、n-オクタノールと水の二相へ溶解した物質の平衡濃度の比で表せます。
Pow=Co/Cw
Co:n-オクタノール層中の被験物質濃度
Cw:水層中の被験物質濃度


>数値がどの程度であれば疎水性、親水性と判断できるのでしょうか。

確かに、親水性・疎水性の指標となりますが、どの程度の数値で線引きするのか(できるのか)ちょっとわかりません。。

LogPowが2の物質は、Powが10の2乗の100で、水よりオクタノールに100倍溶けやすいことを示しています。

トルエンのLogPowは2.69 ~2.8、PCB類は6~8程度・・・
2.2だと、数値が近いのはベンゼン(2.13)ですね。
ベンゼンの対水溶解度は、1.79×10^3mg/L(25℃)で水に不溶というわけではありませんが、疎水性のほうが強いことは言えるかと思います。

余談ですが 
分配係数と魚類における生物濃縮係数との間には良好な相関係数が認められており、
・ 油に分配されるものは蓄積されやすく
・ 水に分配されるものは蓄積されにくい
というように、生物蓄積性の指標となります。
(LogPowが3未満の場合、高濃縮性でないと推定されます)

調べてみたのですが・・どちらも、n-オクタノール/水分配係数を表すものではないでしょうか。違いはわかりませんでした。
私は、LogPowのほうで覚えてしまってましたが(昔教わったのはこちらのほうなので)。。

ちなみに、分配係数(LogPow)は、n-オクタノールと水の二相へ溶解した物質の平衡濃度の比で表せます。
Pow=Co/Cw
Co:n-オクタノール層中の被験物質濃度
Cw:水層中の被験物質濃度


>数値がどの程度であれば疎水性、親水性と判断できるのでしょうか。

確かに、親水性・...続きを読む

QGC-MSやLC-MSでの定量

すごく基本的な質問かもしれませんが、GC-MSやLC-MSでの定量方法についてです。
標準試薬などがある物質については検量線を作成して、算出した式を基に定量を行うことは分かるのですが、標準試薬がないような物質が測定された場合、どのように定量すれば良いのでしょうか?

例えばある混合ガスを打ち込んだとき窒素などであればピーク面積からどれくらい入っているか分かるとは思うのですが、その他のガスはどのようにして定量すればいいのかいまいち良く分かっていません。
すごく低レベルな質問だということは十分承知しております。
申し訳ないのですが、どなたか教えてもらえないでしょうか。

Aベストアンサー

>GC-MSやLC-MS
非常に複雑な例では使えませんし「正道」とは言えませんが、pmr、等が使える場合は、他の化合物を「二次標準」に使ってしまいます。
もちろん単離出来るほど沢山採れれば文句はありませんが、A、B、C三成分程度で96%以上を占め、各々の構造が分かっていれば、水素数で案分した試料を手に入れることはそれほど難しいことではありません。
あとはGCやLCのピークからおよその比率を求めてやります。
無機ガスになってくると多少やっかいで、これはちょっと手に余るかも。(--;
無機ガスのGC-MSの専門家さんだと、上手い手を知っていたりするようですが。


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