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 原子吸光の吸光度と感度に関する質問です。
 原子吸光のフレームの分析において,同じ元素,同じ濃度および条件で測定しても,測定のごとに吸光度が若干変化するのはなぜなのでしょうか?分光光度計などに比べると吸光度の変化が大きいような気がします(比較するのがおかしいかもしれません)。
 また,あるカタログに「フレーム感度は従来より30%アップし、Cu5 ppm標準溶液の吸光度は0.75~1.0 Abs以上」というような記載があります。機器によって原子吸光の感度と吸光度が異なり,検量線の範囲が広いフレーム原子吸光光度計が存在するということでしょうか?
 これまで使用していた原子吸光が古く教科書や文献の記載より狭い範囲で検量線しかできない(直線の範囲が狭い)こともありました。
 質問自体がおかしいかもしれませんが,同様のことを経験されている方もいらっしゃるのではないかと思います。私の頭を整理できるヒントをご教授願います。

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A 回答 (2件)

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。


 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
3) フレーム   フレームの温度(原子化に適した温度)
        光の通過位置
4) ランプ  光の量が多ければ多いほど高感度。電流を上げるのが普通。

 以上の調節を、完璧に同じにすれば、同じ値になりますが、現実には調節が難しく、同一にはできません。
 特に、ランプは使用するたびに劣化し、考量が落ちます(1日や2日では変われませんが)。内部の機械も劣化します。

 感度を上げるには、
フレーム中の濃度を上げる(フレームレス)
炎の位置や温度(空気とガスの混合比)
光を受けるフォトマルの感度を上げる
新品のランプを使う         などです。
 繰り返しになりますが、原子吸光の吸光度は、絶対的な値で無いので、機械の調節に大きく左右されます。
 
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この回答へのお礼

大変参考になりました。ありがとうございました。

お礼日時:2006/09/03 00:27

原子吸光でも、基本的に吸光度は"ランベルト・ベールの法則"に従って、「試料濃度×光路長(測定光が試料の中を通る長さ)」で決まります。


私は、原子吸光そのものは専門ではないのですが、10mmセルを使う紫外可視分光光度計との違いで言うと、原子吸光の場合、

 (1)フレーム中に噴霧される霧化された試料の濃度・量の分布の不均一
 (2)霧化された試料の拡がりの光路方向の長さ
 (3)フレームの温度分布の不均一

が10mmセルのようにはキチンと決まらないので、どうしても変動は大きいのではないでしょうか。

加えて、お使いの原子吸光光度計がシングルビームでしかもバックグランド補正機能がキチンとしていない場合には、吸光度の安定性はさらに低下することが考えられます。

また、機種によって上記の「測定光が試料の中を通る長さ」や「霧化された試料の拡がり」、「フレームの温度分布」などが同じでなければ、測定される吸光度も違ってくると思います。

この回答への補足

大変参考になりました。ありがとうございます。

補足日時:2006/09/03 00:28
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Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

Q原子吸光の検量線作成および問題点

原子吸光機器にて測定したZn量の結果
(1) 
Zn をそれぞれ0.1ppm 0.5ppm 1.0ppm 2.0ppm 5.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。
結果:検量線が曲がり。何点かが検量線から外れる。
測定結果:Zn2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.26mg/L 。
(2)
Zn をそれぞれ0.1ppm 2.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。(そのほかの点は検量線から外れるので0、0.1、2.0 だけの3点にて検量線を作成。)

結果:検量線がまっすぐ
測定結果:Zn 2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.03mg/L。

普通は5点検量をしないと行けないのに、分析値から見ると3点検量のほうが6点検量より分析値が正確である。
この場合はどの検量線を使ったほうが良いでしょうか?
この分析の問題点は何でしょうか?
私が提出した質問がおかしいでしょうか?

皆様ご返答のほうよろしくお願いします。

Aベストアンサー

検量線は高濃度に行くほど垂れる傾向があるので
直線的になる濃度の範囲内で標準液を作り検量線を引いてください。
試料の濃度が高ければその範囲に入るように希釈したら良いだけ。

まさかと思いますがコンタミはしてないでしょうね。
まさかね?失礼しました。

3点検量?ダメです。
信頼性に欠けます。

私は分析化学の専門家でなく、ZnでなくCa濃度を測定しましたがそうしました。

Q発光分析と吸光分析

原子吸光法とICP発光分析法を例にとって発光分析と吸光分析の違いを教えて下さい。
短所や長所なども教えていただけたら嬉しいです。

Aベストアンサー

原子吸光:資料を適当な方法で原子蒸気化し、生じた基底状態の原子が、この原子蒸気層を透過する特定波長の光を吸収する現象を利用して光電測光により個々の波長についての吸光度を測定し、試料の元素濃度を測定する方法。

ICP発光:高温の誘導結合(高周波)プラズマの中に試料を噴霧し、励起された原子による個々の波長の発光強度を測定し、試料中の各成分の濃度を測定するもの。

ICP発光の特徴
測定範囲が広い:原子吸光は金属元素に限定されるが、ホウ素・リンなどの定量が可能。原子吸光では充分な感度が得にくい難分解性酸化物を生成するような金属(アルミニウム・モリブデン・バナジウムなど)に対しても充分な感度が得られる。
高感度測定、多元素同時分析が可能
測定濃度範囲が広い
精度が高い

欠点:アルゴンの使用量が多い(値段が高い)
でも、かなり普及していると思いますが。(原子吸光に取って代わっている)

Q吸光光度法の検量線について

検量線を作成し、データーにばらつきが生じた場合はどのようにすべきなんでしょうか。無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが・・回答をお願いします。

Aベストアンサー

 検量線を引くための標準液は、0を含めて、6点取っています。標準液を調製しやすいように、例えば、0、1、2、3、4、5 mg/mlなど。これを5点検量(0は、普通対照に利用するので)と称しています。4点の場合もあります。
 基本は、グラフを書いて、1点がヅレていたら、それは無視して検量線を引く。2点ズレテイタラ、こりはヒドイので、やり直す、と言うのが教科書です。

 正確にするために検量線を2連(2回)して、その平均を取る、というバカな教えをする教員もいますが(それなら、2連より10連、100連の方が正確、と毒づいています)。
 
 実験のテクニックが難しくて、全体がばらつく場合もあります。この場合は、5点ではなく、10点とか、測定する回数を増やしたりして、信頼性を高めるしかありません。検量線は、もちろんパソコンで引きます。また、サンプルの測定も、一回だけではなく、数回測定して、平均値を去る必要があります。

 化学反応は、バラツキマセン。しかし、生物のサンプルは、個体差があるので、最低3回は測定して、平均と標準偏差を示します。例えば、血糖値を測定するときに、血液中のグルコースの測定は、ばらつかないので1回で十分。しかし、A、B、Cサンそれぞれの値は異なるので、ヒトの血糖値となると、最低3人は測定しなければなりません。
 同じサンプルを測定して、値がばらつくのは単に腕が悪いだけです。学生だと5%程度、慣れると2%以内、分析のプロだと0.5%の誤差でもウルサク言います。
データがばらつく原因を考え、検量線とサンプルの測定回数を決めてください。

>無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが
測定した点をつないだりしているのでしょうか。それはヤリマセン。昔は、測定した点の近くをなるべく通る直線(場合によっては曲線)を、慣れを頼りに引いていました。今ではパソコンがあるので、回帰式を出します。これが検量線になります。最近は、機器に検量線を自動的に描き、濃度まで計算しているのが、普通です。
 回帰式の相関係数が、0.98以上あれば信頼していますが、0.95だとやり直すかどうか迷います。

 検量線を引くための標準液は、0を含めて、6点取っています。標準液を調製しやすいように、例えば、0、1、2、3、4、5 mg/mlなど。これを5点検量(0は、普通対照に利用するので)と称しています。4点の場合もあります。
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Q原子吸光分光光度計を使って正確に測定するには?

原子吸光分光光度計を使ってミネラル測定をしています。同サンプルを測定日を変えて分析するとppbオーダーで2桁ほどのずれを生じるためどれが正しい値なのか分かりません。どうしたら正確に測定できますか?

Aベストアンサー

>同サンプルを測定日を変えて
検量線が同じように描けているのなら、単にサンプルの保存の問題になります。ですから、他の方も容器との吸着など、保存中の沈殿生成などを挙げておられるのだと。
 測定は、お一人ですが。指導される方がおられるのなら、その方に訊かれるのか一番ですが。

1 測定機器は、フレームレスですか
 Ca、Mgならば、普通(フレーム)の原子吸光ですが。
 私は、Znの1ppb程度のものは、フレームでの測定は、下駄が高くて諦めました。
2 測定金属は
  カルシウムやマグネシウム以外に、何か測定されていますか。まさか、アルミニウム?
  できたら、検量線を描いたときの標準液の最大濃度。
3 検量線は、毎回、ほぼ同じになりますか。
4 サンプルに、酸を加えてから測定していますか。
 塩酸(不純物の金属濃度に注意)などを加えて、というのが普通です。私は、精密分析用の硝酸を加えますが。
 これで、吸着や沈殿の問題は、解決できると想いますが。

Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

Q検量線の計算方法について

こんにちは。
現在HPLCを扱っております。検量線を使っているのですが
計算方法がよく理解できておりません。
【化粧品100g中に有効成分Aは何g含まれているか】を求めるものです。
まず、
標準品 0g、0.1g、0.3g、0.5g を精密に量り、全て精製水で正確に
100mlとします。この各液から、さらに1mlを精密に量りとり、精製水を
加えて正確に100mlとします。

試料は 1mlを精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとしました。

ピークのAREAですが【標準品】
0.1g→ 574221
0.3g→ 1671182
0.5g→ 2717212
【試料AREA】は1738876 です。
Excelで検量線の計算式を出したところ下記のような式になりました。
y=5E+06x + 46962  R2 =0.9998

この場合、100g中に何g含まれているかを求めるには
どうしたらいいのでしょうか?
私なりに計算して四捨五入で0.3gとなったのですが
あっているでしょうか?

長くなってしまいましたが、教えてください!

こんにちは。
現在HPLCを扱っております。検量線を使っているのですが
計算方法がよく理解できておりません。
【化粧品100g中に有効成分Aは何g含まれているか】を求めるものです。
まず、
標準品 0g、0.1g、0.3g、0.5g を精密に量り、全て精製水で正確に
100mlとします。この各液から、さらに1mlを精密に量りとり、精製水を
加えて正確に100mlとします。

試料は 1mlを精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとしました。

ピークのAREAですが【標準品】
0.1g→ 574221
0.3g→ 1671182
0.5g→ 27...続きを読む

Aベストアンサー

ちょっと整理するために長くなりますが、順番に書きますね。

1.まず検量線に用いた標準溶液の濃度をきちんと計算しましょう。
○標品 0g、0.1g、0.3g、0.5g
 →mgに換算すると0mg, 100mg, 300mg 500mg
○全て精製水で正確に100mlとする
 →濃度は0mg/ml, 1mg/ml, 3mg/ml, 5mg/ml
○1mlを量りとり精製水を加え100mlとする(100倍希釈)
 →濃度は0mg/ml, 0.01mg/ml, 0.03mg/ml, 0.05mg/ml
 →μgに換算すると0μg/ml, 10μg/ml, 30μg/ml, 50μg/ml

2.計算した濃度(μg/ml)を横軸xに、HPLCで得られた面積の値を縦軸yにしてグラフを描きます(エクセルならば散布図ですね)。
この時、0μg/mlの試料を分析したときの値も使いましょう(ピークが出ないのならば、面積は0とする)。

3.近似式を追加して検量線の式を計算させると、
   y = 54291x + 19103  R2 = 0.9997
となります。

4.これで検量線ができたので、未知試料を分析したときのピーク面積1738876をyの部分に代入して計算します。

5.xの値として31.6769...(μg/ml)と出てきます。

6.この値はあくまでも"分析した試料"の濃度です。目的としている化粧品1mlを100mlに希釈したものがこの濃度であることから、化粧品中の濃度は100倍して約3158(μg/ml)となります。mgやgに換算しなおすと、それぞれ3.2mg/ml、0.0032g/mlとなります。

7.もし【化粧品"100ml"中に有効成分Aは何g含まれているか】ということならば、単純に濃度に100mlをかけて、0.32gとなります。
ここで注意が必要なのは、【化粧品"100g"中に有効成分Aは何g含まれているか】となっていることです。厳密には100mlと100gは同じ量を表していません。化粧品100mlの密度(g/ml)が分かればこの値を0.32にかければ【化粧品"100g"中に有効成分Aの量】が出せます。密度が不明なときは、例えば100mlを正確に量り取ってから、その質量を精密天秤で測ってください。質量÷体積で密度が計算できます。

ちょっと整理するために長くなりますが、順番に書きますね。

1.まず検量線に用いた標準溶液の濃度をきちんと計算しましょう。
○標品 0g、0.1g、0.3g、0.5g
 →mgに換算すると0mg, 100mg, 300mg 500mg
○全て精製水で正確に100mlとする
 →濃度は0mg/ml, 1mg/ml, 3mg/ml, 5mg/ml
○1mlを量りとり精製水を加え100mlとする(100倍希釈)
 →濃度は0mg/ml, 0.01mg/ml, 0.03mg/ml, 0.05mg/ml
 →μgに換算すると0μg/ml, 10μg/ml, 30μg/ml, 50μg/ml

2.計算した濃度(μg/ml)を横軸xに、HPLCで得られた面...続きを読む

Q検量線

検量線とはどういったものなのか?
検量線を引くとはどういったことをすればいいのかおしえてください。

Aベストアンサー

masazo27さんの2番煎じとなりますが、改めて説明を試みたいと思います。
検量線を引くとは、測定器の固有差を見極め、その固有差を見極めた上で、未知試料について正確な測定を行うことを目的にしています。
例えば、ある水溶液中の砂糖の濃度を知ることが目的であるとします。砂糖の濃度を知ることが目的の検量線とは、砂糖0.1g、0.2g、0.3gをそれぞれ1Lの水に溶かし(あらかじめ濃度が既知の試料を作成し)、それを測定器にかけ、測定器の指示値を記録します。それを、横軸を濃度、縦軸を指示値にとったグラフ用紙に記入し、直線なり曲線で結びます(直線か、曲線かは理論的なものに依存します)。こうしてできたラインが検量線です。この検量線により、測定器の実際の指示値から濃度を推定できるようになります。ただし、検量線は濃度0.1~0.3g/Lの間で作成したので、その検量線の有効性もその間と言わざるを得ません。検量線から推定して1.5g/Lとでた場合には、その値の信憑性は低いと言わざるを得ないでしょう。その際は、O,1.0,2.0g/Lの既知試料等で検量線を引き直す必要があると思います。

masazo27さんの2番煎じとなりますが、改めて説明を試みたいと思います。
検量線を引くとは、測定器の固有差を見極め、その固有差を見極めた上で、未知試料について正確な測定を行うことを目的にしています。
例えば、ある水溶液中の砂糖の濃度を知ることが目的であるとします。砂糖の濃度を知ることが目的の検量線とは、砂糖0.1g、0.2g、0.3gをそれぞれ1Lの水に溶かし(あらかじめ濃度が既知の試料を作成し)、それを測定器にかけ、測定器の指示値を記録します。それを、横軸を濃度、縦軸を指示値にとったグラ...続きを読む

Q原子吸光分析における吸光度

実験で原子吸光分析による、濃度測定の実験を行ったのですが、
吸光分析で吸光度が0.5以上の値は信用できないと先輩に聞きました。
なぜ?と質問しても理由まではわからないと言う答えで、分析化学の本などを調べましたが書かれているのは原理などばかりで、吸光度の信頼性などについては書かれていませんでした。
どなたかご存知の方教えてもらえませんでしょうか、宜しくお願いします。

Aベストアンサー

>質問しても理由まではわからない
 指導教員に訊くのが一番ですが。

 検量線の直線性の問題でしょう。分光光度計の吸光度は、どんな安物の機械でも同じですが、原子吸光の場合は、機器や測定日時によっても異なる相対的な値です。なにより、その検量線は直線ではなく、標準液の濃度を上げても、それほど上がません(「検量線が寝た」と表現します)。
 すなわち、分光光度計でも、1.0を越すと、サンプルを希釈するのが教科書的です。これは、まさに検量線が寝るからです。同じ現象が、0.5以上で生じているのでは。
 ちなみに、私の研究室では、直線ではなく、エクセルの散布図より2次式の回帰をして計算しています。

Q濃度(ppm)からミリグラム(mg)に換算方法を教えてください。

仕事上で濃度ppmからミリグラムに換算して、回答にしなければならないのです。回答方法が解らないので、教えてください。よろしくお願い致します。

Aベストアンサー

#6です。補足見ました。

5×350/1000000=0.00175g=1.75mg

5g中に三酸化アンチモンは1.75mgあります。


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