AIと戦って、あなたの人生のリスク診断 >>

某大学の農学部生です。
ただいま、食品の一般成分分析の実験で、ケルダール装置を
用いた実験を行っています。
このケルダール装置について質問があります。
二重壁真空蒸留フラスコは何故二重なのでしょうか?
教えてください。お願いします。

A 回答 (3件)

茶褐色になるのは酸化銅の生成のためです。

青色になる理由はちょっとお答えできません。しかし、茶褐色になるのは分解ができていないというのは誤りだと思います。
私は醤油の品質管理分析でやっていましたが、青くなったのはほとんどみたことがなく、数値がばらついたこともありません。

混合指示薬は混合でないとだめ、という訳ではないと思います。滴定の終点がわかりやすいこと、本意でないと思いますが窒素濃度未知試料の場合硫酸量が足りなくなったときのシグナル?としても利用できます。

参考URL:http://sweb.nctd.go.jp/senmon/shiryo/nougyou/h/h …
    • good
    • 0
この回答へのお礼

ご親切に2度も回答してくださって
ありがとうございます。
参考URLの方も実験の参考にさせていただきます。

お礼日時:2005/07/09 23:12

何かわかりませんがどんなことでしょうか?

この回答への補足

ケルダール装置を用いて窒素の定量をしています。
蒸留部にケルダール分解(試料・きな粉に濃硫酸と分解促進剤を加えて強熱)した試料→蒸留水→30%NaOHの順に加えたら、蒸留部の液体が青色になりました。ここの色は茶褐色か青色になればいいらしいのですが、私は茶褐色になった場合はちゃんと分解されてないと聞きました。青色の状態の時と茶褐色の時の違いを教えてください。
また、受器に0.05N硫酸標準液をいれ、指示薬として混合指示薬(メチルレッドとメチレンブルー溶液の等量混合液)を2滴加えたのですが、何故、混合指示薬でなければいけないのでしょうか?教えてください。お願いします。

補足日時:2005/07/08 22:26
    • good
    • 0

パルナス窒素蒸留装置のことだと思います。



真空にしておくことで、蒸留部の熱損失をできるだけ小さくできます。蒸留終了後蒸気を送ることをやめると、廃液だめの温度が下がり、相対的に陰圧になって蒸留部の廃液を吸引排出します。硫酸で受けていたフラスコを外し、蒸留水に冷却管の先をつけておけばアンモニアが通る経路をすべて洗浄してくれます。

この操作により、能率よく分析作業ができます。
    • good
    • 0
この回答へのお礼

ありがとうございます。大変助かりました。
申し訳ないのですが、今度はケルダール蒸留に
ついて、もう一つ質問しても良いでしょうか?

お礼日時:2005/07/08 00:08

お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!

このQ&Aを見た人が検索しているワード

このQ&Aと関連する良く見られている質問

Qケルダール法の原理についていくつか質問があります(xox)

ケルダール法の原理についていくつか質問があります(xox)

学校で土壌の実験をしていて、ケルダール法を用いて窒素を定量しています。
ここでレポートを書くにあたっていくつか質問がありますm(__)m

1つ目はケルダール蒸留装置の蒸気発生用フラスコに水と濃硫酸数滴、メチルレッドを加えて酸性にしたのですが、
なぜココを酸性にしなければいけないのか?と疑問に思いました。本で調べても酸性にするとしか書いてなく、詳しい原理が書かれていません。
先輩から聞いた話では、「蒸留するときの分解液は塩基性だから、酸のあるところに塩基は逆流できない」と言われました。
これが答えなのかもしれませんが、なんで酸のあるところに塩基が逆流できないのかがイマイチ理解できませんでした。

2つ目は蒸留器に分解液(土壌、硫酸、分解促進剤)と40%水酸化ナトリウムを加えたときに、液の色が濃い茶褐色になりました。
ここで起きている反応は硫酸アンモニウムと水酸化ナトリウムが反応してアンモニアが発生しているのは分かっているのですが、この反応とこの茶褐色の色は関係があるのでしょうか?
それとも全く違う反応が起きているのでしょうか?

以上2点についてどなたか回答お願いしますm(__)m

ケルダール法の原理についていくつか質問があります(xox)

学校で土壌の実験をしていて、ケルダール法を用いて窒素を定量しています。
ここでレポートを書くにあたっていくつか質問がありますm(__)m

1つ目はケルダール蒸留装置の蒸気発生用フラスコに水と濃硫酸数滴、メチルレッドを加えて酸性にしたのですが、
なぜココを酸性にしなければいけないのか?と疑問に思いました。本で調べても酸性にするとしか書いてなく、詳しい原理が書かれていません。
先輩から聞いた話では、「蒸留するときの分解液は塩基性だか...続きを読む

Aベストアンサー

1つ目のご質問、蒸気発生用のフラスコ内を酸性に保つのは、蒸留系の水、器具からのアンモニアのコンタミを防ぐ為かと思います。

2つ目のご質問、分解フラスコ内の茶褐色のは分解促進剤に含まれている銅が水酸化物となった為でしょう。ケルダール蒸留はアルカリ条件下で行う必要がありますので、分解フラスコ内の溶液の色はその指標にもなります。

Qケルダール法の水蒸気蒸留について

 学生実験でケルダール法を行ったのですが、その実験についてのレポート提出を指示されました。
 そのレポートの課題の中に、蒸留時、なぜ水蒸気蒸留を行うのか、その理由を答えよというものがありました。

 試料分析の本なども読みましたが、いまひとつその理由がわかりません。
 どなたかお教え願えませんか?

Aベストアンサー

非常に危険な着想です。装置の形状を観察してください。分解液は酸性からアルカリ性に変化し、加熱されるわけです。バーナーなどで急激に加熱された場合、破損しやすい軟質なガラスで装置は加工されております。事故を恐れます。100℃以下で一定の時間をかけ、水蒸気で安全に分析してください。
奥田東さんか東大の農芸化学分析書(養賢堂)など昔の本に、水蒸気蒸留の経過時間とアンモニア回収率の関係を記載していたはずですが。
付け加えれば、種本はAOAC(アメリカ食品医薬局公定分析書)です。図書館で読んでください。分冊になった英文の書物ですが、これが現在最も権威のある食品、飼料、医薬品の公定分析法です。ケルダールによる窒素分析は、機器分析の基本になっております。
追記:ケルダール実習では、空焚きしたり、苛性ソーダー溶液を蒸留液に入れたり、面白い学生さんもおります。同様な実習でガラスの破損から重度の火傷を受けた人もおります。この種の蒸留操作では爆発事故も再々起こります。利用する試薬はすべて劇薬ですから、誤操作に注意ください。

Qケルダール法の酸化分解

先日食品中の粗タンパク質量を求めるケルダール法の実験をしました。
実験の流れはわかったのですが、試料と硫酸を混ぜてケルダール装置で分解する際.色が徐々に変わっていくのにどのような変化が起こっているのかわかりません。
どうぞよろしくお願いします。

Aベストアンサー

このへんかな~忘れた。。

参考URL:http://www.forest.shimane-u.ac.jp/nagayama/chem/gentext/nitrogen.html

Q中和滴定について

先日実験でライム中有機酸の中和滴定の実験を行いました。このとき誤差が生じたのですが、原因としてどのようなことが挙げられるでしょうか。
また指示薬として使用したフェノールフタレイン溶液やメチルレッド・メチレンブルーの色の変化の原理を教えてください。

Aベストアンサー

ANo.2です。
失礼しました。
メチルレッド・メチレンブルー混合指示薬についてお尋ねだったのですね。

この混合指示薬は、変色点 5.4(pH)、赤紫(酸性側)~緑(アルカリ性側)です。指示薬自体の色は淡青です。
メチルレッドと同じ程度の変色点ですが、メチルレッドが慣れないと色の変化が見にくいのに対して、変色が明瞭です。
(ただし、滴定系に酸化還元剤として働くような化学種が含まれていないことが前提になります(色が変わる)。)

どの酸の滴定に使用するかは、一般的に、当量点前後のpH変化が変色点に近い場合に使用します。
弱酸を強アルカリで滴定するとき、当量点のpH変化は酸のpKa値の少し上で(アルカリ側で)始まります。
具体的な、酸の名前を挙げないで、申し訳ありません。

Q極性と非極性

以前の回答を見てもよくわからなかったもので・・・・・。
妙な質問かもしれませんが、

アセトニトリル、水・・・・・極性溶媒
クロロホルム、アセトン、メタノール等・・・非極性溶媒

といわれていますよね。上記の溶媒は水以外みんな、「炭化水素」ですよね。なんか、みんな似たようなもののような気がして、アセトニトリルもつい最近まで、非極性だと勘違いしていました。ある物質が、極性か非極性かって、どうやって判断するものでしょうか?

Aベストアンサー

> ある物質が、極性か非極性かって、
> どうやって判断するものでしょうか?

 ご質問の「どうやって判断する」とはどういう意味でしょうか。今目の前にある物質が「極性か非極性かをどんなデ-タで判断するのか?」という事でしょうか。それとも,「その物質の構造から,極性か非極性かをどうやって判断するのか?」という事でしょうか。

 前者の場合,MiJun さんがお書きの様に,「双極子モ-メント」の大きさが規準になります。これが0でない分子は極性分子です。そして,その値が大きいほど,高極性の分子という事になります。なお,「双極子モ-メント」については,過去ログ中の「QNo.91301 双極子能率について」(↓)の siegmund さんの回答 (ANo.#2) が参考になると思います。

 後者の場合,次の様にして判断します。

 分子中の官能基(C, H 以外の原子の存在する部分)について,その結合している原子の電気陰性度がどちらが大きいかを考えます。

 電気陰性度の大きい原子側に結合電子は片寄って存在すると考えられますので,この結合の両側にプラス部分とマイナス部分ができます。その結果,この部分に電気双極子が生成します。

 この電気双極子を,マイナス側からプラス側へ向いた矢印(大きさは双極子モ-メント;通常は大きい小さいだけを考えて,具体的な数値は考えません)で表します。つまり,ベクトル表示です。

 上記の様にして出来た各ベクトルを,分子全体に渡って足しあわせます(もちろん,ベクトルとしての足し算です)。その結果のベクトルが0になれば,部分的には電気双極子モ-メント(極性)が存在しても,分子全体としては電気双極子モ-メント(極性)が存在しない事(つまり,非極性)になります。この時のベクトルが大きければ,高極性ということです。

 ですから,inorganicchemist さんがお書きの様に「いわゆる官能基が含まれていると極性が高く」なる傾向にあります。なお,ハロゲンも一種の官能基ですので,「ハロゲンが含まれると極性が低くなる」とは言えません。ハロゲンのないものに比べると極性は高くなっています。

 ご質問にお書きの例で言うと,アセトニトリル(官能基:CN),水(官能基:OH),クロロホルム(官能基:Cl),アセトン(官能基:CO),メタノール(官能基:OH)の全てが極性溶媒です。

 非極性溶媒の例をあげると,MiJun さんの参考 URL 中に出てくる「ジオキサン」,クロロフォルムに類似していますが非極性の「四塩化炭素」,炭化水素(ベンゼン,ペンタン,・・・・)などです。
 

参考URL:http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=91301

> ある物質が、極性か非極性かって、
> どうやって判断するものでしょうか?

 ご質問の「どうやって判断する」とはどういう意味でしょうか。今目の前にある物質が「極性か非極性かをどんなデ-タで判断するのか?」という事でしょうか。それとも,「その物質の構造から,極性か非極性かをどうやって判断するのか?」という事でしょうか。

 前者の場合,MiJun さんがお書きの様に,「双極子モ-メント」の大きさが規準になります。これが0でない分子は極性分子です。そして,その値が大きいほど,高極性...続きを読む

Q栄養比率について

栄養素摂取量から求め、給食などを作るときに役立つ。自分が本などで調べた結果はこんなものでした・・・。もう少し、詳しい意味が知りたいです。
栄養比率の定義?を教えてください。

Aベストアンサー

栄養比率はいろいろとあります。

1.PFC比率
ashibe1122のお答えにある通りです。
ただ、算出方法ですが、それぞれ
たんぱく質エネルギー比率=たんぱく質量(g)×4(kcal/g)÷総エネルギー量(kcal)×100
脂質エネルギー比率=脂質量(g)×9(kcal/g)÷総エネルギー量(kcal)×100
炭水化物エネルギー比率=100-(たんぱく質エネルギー比率+脂質エネルギー比率)
で求めます。
比率ですから当然%です。一般には小数点以下1桁まで算出することが求められます。
この3つのエネルギー比率がバランスよくないとダメなのですが、注意しなければならないのは総エネルギー量です。この総エネルギー量が適正であることが基本条件です。
たとえば、脂質エネルギー比は1~17歳は25~30%、18歳以上は20~25%であることと日本人の栄養所要量食事摂取基準ではいわれていますが、こんな場合はどうでしょう。
総エネルギーが必要量の半分しかとれていないのに、脂質エネルギー比が40%だったら。たぶん、脂質量は適正です。その他のたんぱく質や炭水化物量がきっと不足しています。それらを適正量にすれば、脂質エネルギー比は範囲内に入るはずです。つまり、総エネルギー量とそのバランスをトータルに考えなければならないのです。

2.穀物エネルギー比率
以前は、日本人は「米ばっかり食」のことが多かったので、穀物だけでなく、もっといろいろなものを食べなければ栄養バランスがとれないということを考える目安とされてきました。
摂取した穀物のエネルギー量を合計し、総エネルギー量で割って100をかけます。50%程度が望ましいといわれています。でも、若い女性はもっと低いです。これは低すぎてもダメです。やはり、脂質エネルギー比の過剰につながるからです。

3.動物性たんぱく質比率
通称、動たん比とよんでいます。総たんぱく質量に占める動物性たんぱく質の割合です。
動物性たんぱく質量(g)/総たんぱく質量(g)×100で求めます。
アミノ酸組成のよい動物性たんぱく質はとても大切。特に、成長期には50%は摂りたいものです。

4.ほかにもいろいろ。。。
動物性脂質比率とか、
飽和脂肪酸(S):一価不飽和脂肪酸(M):多価不飽和脂肪酸(P)=3:4:3とか、
n-6系多価不飽和脂肪酸:n-3系多価不飽和脂肪酸=4:1とか、
まだ他にもあるかも。

いずれも、献立を作成したり、栄養診断する際に活用されます。

栄養比率はいろいろとあります。

1.PFC比率
ashibe1122のお答えにある通りです。
ただ、算出方法ですが、それぞれ
たんぱく質エネルギー比率=たんぱく質量(g)×4(kcal/g)÷総エネルギー量(kcal)×100
脂質エネルギー比率=脂質量(g)×9(kcal/g)÷総エネルギー量(kcal)×100
炭水化物エネルギー比率=100-(たんぱく質エネルギー比率+脂質エネルギー比率)
で求めます。
比率ですから当然%です。一般には小数点以下1桁まで算出することが求められます。
この3つのエネルギー比率がバランスよくないと...続きを読む

Q本試験と空試験

容量分析における、この2つの用語のきちんとした説明ができません。
できる方、おしえていただけませんでしょうか?

Aベストアンサー

 こんにちは 何方からも解答が無いので、浅学を省みず、、、
 容量分析で言う空試験は、2つに大別されます。
 まず、「逆滴定」の場合
 過剰な反応試薬を加えて一定時間置き、次いで反応し残った反応試薬を滴定するものですが、この場合の「空試験」は、試料を加えない、反応試薬のみの分析をいいます。「本試験」は試料を加えた場合です。
 一方、普通の滴定では、試料を加えたものを「本試験」(と言う言い方は、自分には馴染みが無いのですが)と言い、この場合の「空試験」の意義がaitatataさんには解からないのでしょうか。
 試験に用いる試薬に不純物が有り、本試験に対してマイナス又はプラスに作用する場合が、まま有ります。
 この、不純物によるズレを補正するため、「空試験」を行います。 つまり、試料を用いないで、「本試験」と全く同じ操作を行う訳です。
 

Q糖質と脂質の定量分析

食品実験で、きな粉中の糖質(ベルトラン法)と脂質(ソックスレー抽出法)の定量を行ったところ、実験結果が成分表と比較すると、結構差が出ました。成分表というのは代表値であって、全ての試料の実験値を表しているわけではないので、誤差が生じているからだというのはわかるのですが、それ以外にこの誤差の原因は何が考えられるでしょうか?教えてください。

Aベストアンサー

>>誤差が生じているからだというのはわかるのですが、
こういうのは「誤差」とは呼ばないと思います。特に。
>>結構差が出ました
と言う場合。
このような事が起こったときまず「一方方向にずれていないか」を考えます。
両方とも多いか、または少ないか、の場合「分析手法」に問題があったのではないか。あるいは個人的な「癖」があるのではないか。と疑うのが賢明です。
しかし、もし多人数で別々に行って、皆同じ方向にずれたりした場合、「試料の選択」が問題になるでしょう。きな粉の原料は「大豆」です。大豆の糖質や脂質に「種別」「国別」があるのは既知の事実で、大企業の品質管理者はいつもそれに悩まされているからです。
「誤差」は「同じ試料」を分析したときに初めて使える「用語」だと考えてください。つまり「真の値」がある場合に「その廻りにばらつく」(無作為なら正規分布か?)分けです。

Qケルダール法について

ケルダール法においての色の変化について詳しく教えてください。

Aベストアンサー

このページ(動画付き)をご覧下さい、↓
http://gakuen.gifu-net.ed.jp/~contents/kou_nougyou/jikken/SubShokuhin/10/index.html

Qケルダール分解について教えてください

ケルダール分解の際、サンプルに濃硫酸を加えて、過酸化水素を加えながら加熱温度を徐々に上げていきますが、炭化したものが黒い塊となって残ってしまいます。この状態で蒸留に移行するのはよくないと思うのですが、この塊はどのようにして完全に分解できるのでしょうか。
濃硫酸の量を追加してみたのですが、分解できません(まだ量が足りないということでしょうか?)。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

>サンプルに濃硫酸を加えて、過酸化水素を加えながら
湿式分解ですよね。この場合は、過酸化水素の酸素によって、有機物を分解しています。黒い塊は、書き込みのように有機物です。化学反応ですから、酸化剤が不足すれば黒い塊ができます。過酸化水素を添加すれば、分解されるハズ。
 黒い塊は嫌がる研究者も多いのですが、作らせてから酸化剤を加えると、分解時間が短縮できる、という人もいます。
 ハズと書いたのは、酸化剤としては過酸化水素は弱いイメージがあります。硝酸―硫酸(4:1)、あるいは過塩素酸-硫酸(4:1)で私はやっています。

 教科書では、キエルダールフラスコですが、サンプルが動物臓器なので個体差が大きい。それならば少々の誤差は覚悟して、試験管にサンプルを入れ、アルミブロックで加熱し処理数をこなしています。ただし、最初から100℃にすると、とんでもないことに・・・。


人気Q&Aランキング