未知試料(陽イオン)の定性分析。１種類足りない…。

Ag+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Ba2+、Na+のうち、４種類の陽イオンが含まれている未知試料の定性分析を行いました。
方法は分属試薬を加えて、沈殿が出たら遠心分離して沈殿を分析していく方法です(Na+だけは炎色反応)。
が、私はFe3+、Ni2+、Na+の３種しか検出できませんでした…。

残りのイオンはなんなのか考えてみました。
まず、元の未知試料の色が黄色透明で、少しも緑色っぽくなかったので、青色のCu2+は除外。
そして、Ag+は、最初にHClを加えるだけで出てくるはずなので、ここで失敗することはないだろう、と思って除外しました。
そうなると残るはBa2+なのですが、試料が薄まりすぎて反応が出にくくなっていたと考えると、Na+が出た理由がわかりません。
Ba2+の検出に用いた試薬は、飽和塩化アンモニウム水溶液、１５Ｍアンモニア水、１Ｍ炭酸アンモニウム水溶液です。
また、炎色反応をしてみたところ、綺麗な黄橙色で、黄緑色は出ませんでした。

残りの１種はBa2+ではないか、という考えはこれでいいでしょうか？
また、Ba2+だとしたら、出なかった原因はなんでしょうか？
長々と申し訳ありませんが、よろしくお願いします。

No.2 ベストアンサー 回答者： w-palace 回答日時： 2005/10/20 00:21

学生実験などには初歩的なミスが付き物です。

たとえば、
試薬を間違えた。
撹拌が不十分で、試験管の上部と下部が不均一なまま次に進んだ。
試料を他人のものと取り違えた。
勘違いをして別の試料を使った。
・・・といったことです。
こういったことがなかったとすれば、Ba2+の可能性が高いと思います。
すなわち、Ba2+を検出する頃には、試料溶液が薄まったり、途中での損失のために濃度が低下している可能性もあります。
また、確か、炭酸バリウムの結晶は非常に細かいものが出てくることが多く、確認しにくかったように記憶しています。そのために、量が少ない場合には見過ごしやすいかもしれません。

それに対して、ナトリウムは水から混入してしまうこともありますので、炎色反応で濃く観測されても不思議ではありません。

ところで、念のために、酸性条件でのH2S処理は行っていますよね。これをせずに、Cu2+を見過ごしていることはありませんよね？

この回答へのお礼

ミスは自分ではなかったと思うのですが…。

１つ１つ確認して入れましたし、２回行ったので…(そのせいで時間がなくなったのですが)

そうですね、洗いながら使い回した試験管もあったので、
純粋のかけ方が不十分だったりして、ナトリウムは濃くなっていて、バリウムは薄かったのかもしれません。

銅イオンの所は確実に大丈夫です！試料を塩酸で酸性にしてから、硫化物イオン溶液を入れました。

ありがとうございました！！

お礼日時：2005/10/20 00:53

No.3 回答者： May_K 回答日時： 2005/10/20 23:54

私が学生時代に学んだBa2+の検出法とは異なってますね。

現在は炭酸塩にして検出するのが一般的なのでしょうか？
しかし、炭酸塩形成のためにアルカリ性条件下に置くと、未知試料中のほぼ全てのイオンが水酸化物→酸化物、炭酸塩等の形で沈殿してしまうので、バリウムについては、酸性条件下で沈殿を形成する塩にして確認した方がよかったですね。そういった意味で、硫酸を加えて溶解度の極めて低い硫酸バリウム（炭酸バリウムと溶解度が１桁違いますので低濃度でも沈殿として析出する可能性が高いです）として沈殿生成を確認した方が良かったと思います。

Na+イオンの炎色反応による判別は結構難しいと思います。銅線の焼き加減によっても思った通りの色が出ないことがあるし、ガラス器具の洗浄でイオン交換水や蒸留水で共洗いが充分行われていないと検出されることもあります。

この回答へのお礼

お礼が遅くなってしまい、本当に申し訳ありません。

先日、自分が分析した試薬に含まれるイオンの一覧を教えて貰ったのですが、やはりBa2+でした。

今回の実験の場合、実習書に従っての実験でしたので、それ以外の方法では実験ができなかったのです…。
どちらにしても、私は化学実験はほとんどやったことがなかったので、良い方法で出来たかはわかりませんが…。

回答ありがとうございました！

お礼日時：2005/11/20 15:08

No.1 回答者： itikotu 回答日時： 2005/10/19 23:49

Fe3+、Ni2+、Na+を検出した順序、方法を示してください。

Baの標準的な検出方法は、試されたのでしょうか。自ずと回答が発見できるものと期待しております。

この回答への補足

調べた順番はAg+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Ba2+、Na+です。

Fe3+、Ni2+、Na+の方法を書く前に、すみません…、気づいた事があります。

Ba2+を調べる時に、質問に書いた飽和塩化アンモニウム水溶液等を加えて沈殿がでなかった時点で、あまり時間が残っていなかったんです。
それで、取り敢えずすぐできるNa+の炎色反応を見ていたら時間切れになってしまって…。
だから第５族の共通反応がないことを見ただけで、Ba2+の確認はしていないんです…。
沈殿がなくても確かめるべきでしたね…。

補足日時：2005/10/20 00:06

この回答へのお礼

やはり入っていたのはBa+で、原因は薄かったことと、
きちんとBa+があるのかどうか確認しなかったことだと思います。

これからはもっと丁寧に実験をやらなければいけない、と思いました。

４種類出せませんでしたが、せめてレポートは、しっかり考えて提出しようと思います。

ありがとうございました！！

お礼日時：2005/10/20 00:56