HPLCでよくアセトニトリルを使用するのですが、その廃液が実験室に500Lくらいたまっています。
いつもこのまま廃液処理のほうにまわすのですが、このアセトニトリルを蒸留などの操作により、なんとかHPLC用の溶媒として使用できる状態にもっていけないものでしょうか?
自分でも正直無理だろうとは、思うのですがなにかいい方法があれば教えてください。

A 回答 (1件)

まず、お使いの移動相の組成が何か、で違ってきます。


 アセトニトリルと水だけ(あるいは塩を含んでいても可)なら蒸留すれば含水アセトニトリルが回収できますので、カールフィッシャー法などで水分を測定するか、GCでアセトニトリル含量を測定して、足りない方を加えてやれば、再利用可能かと思います。

 精留塔で限りなく水分を含まないアセトニトリルが回収できれば問題なしです。

移動相にアセトニトリルと水以外にも溶媒(メタノールや酢酸など)が含まれている、となるとむずかしいかもしれませんね。蒸留後にどの成分がどれだけ含まれているか、すべて分析するのは大変だと思います。

以前、ここでも質問がありましたが、移動相に過塩素酸やその塩などの爆発する可能性がある物質が配合されている場合は、危険ですので濃縮しない方が良いでしょう。
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Q蒸留酒って?

蒸留酒って、どんなお酒がありますか?
また蒸留酒以外の酒の種類はどんなモノがありますか?
違いも知りたいですが、人から、酒を飲むなら蒸留酒を飲むように勧められたんですが、蒸留酒は身体にいいんでしょうか?

Aベストアンサー

 体にいいかどうかの解釈は他の皆様の回答で○なのでどんなお酒がだけ羅列します。

蒸留酒
ウォッカ テキーラ ジン ラム 焼酎(甲類・乙類) ウイスキー ブランデー ピンガ アラック 

醸造酒
日本酒 ワイン 紹興酒 ビール 発泡酒 

混成酒(蒸留酒と醸造酒のブレンド)
リキュール みりん (純米酒以外の日本酒は海外だとリキュール扱いで混成酒になります。)

日本の酒税法ではこれとはまた別のカテゴリ分けがなされています。
清酒(日本酒)
合成清酒
焼酎甲類
焼酎乙類
みりん
ビール
果実酒(ワイン)
甘味果実酒
ウイスキー
ブランデー
スピリッツ(ウォッカとかジンとか)
リキュール
発泡酒
その他の雑酒(紹興酒とか)

第三のビールといわれているジャンルはドラフトワンが麦芽を使っていないためその他の雑酒 スーパーブルーが焼酎混和のため(スピリッツ混和でしたっけ?)リキュール扱いとなり税金が安いです。

聞かれてないことまで得意気に答えてしまいました。
失礼しました。

QHPLCの廃液処理について

HPLCを使っていると出てくる廃液を濃縮して量減らそうと考えていますが廃液の系の中には過塩素酸ナトリウムが含まれていて濃縮して濃度を上げてしまうのは危険だと判断し,濃縮は行いませんでした。この様な場合、適当な還元剤を廃液に加えて、過塩素酸ナトリウムの分解してから濃縮という事は可能なのでしょうか?
また,廃液を濃縮してから廃棄を行う操作については問題(環境に対してのはあるのでしょうか?現在行う操作として考えているのが、ドラフト中で開放系のビーカー中で加熱して濃縮という操作です。
ちなみに廃液の系内でに含まれている物質で濃縮の再に問題になりそうなものとして金属錯体、OPA,過塩素酸,次亜塩素酸ナトリウムメルカプトエタノール、Brijがあります。因みにpH4程度でした。
この件について御存知の方。アドバイスの方をよろしくお願いします。

Aベストアンサー

ドラフト内で開放系のビーカーで加熱濃縮というのがちょっと気になります。

HPLCの移動相にはよくアセトニトリルやメタノール等が使われると思いますが、この方法ですと濃縮で揮発した有機溶媒はすべて空気中に飛んでいくことになりますよね。一部は分解されるかもしれませんが、結局雨と一緒に地表に落ちてくることになると思います。と言うことは、そのまま(揮発しない成分だけを除いて)有機溶媒を川に流すことと同じではないか?と思いますがいかがでしょう。量にもよると思いますが。

揮発した溶媒を凝縮、回収して焼却できると環境にはより良いと思います。ただし、お書きのように濃縮すると危険な物質も含まれているようですので、処理業者に委託する方が良いでしょう。

メルカプトエタノールも(酸化されていないのなら)揮発するんじゃないでしょうか。

Q水蒸気蒸留の利点について

なんだか基本の話ですが
・水蒸気蒸留の利点は「高沸点の物質の抽出効率を上げる」以外に何かあるのでしょうか?
・通常「水蒸気蒸留」と言えば、無条件でフラスコ2個を加熱、水蒸気を導入する側に試料を入れる。という操作法をさすのでしょうか?
(水蒸気を発生させずに試料が入ったフラスコ1個だけなら「直接蒸留」で「水蒸気蒸留」とはべつものですよね?)
・「直接蒸留」で同等の回収率が得られれば、元の文献で「水蒸気蒸留」と指定してあっても、特に気にする必要はないのでしょうか?

Aベストアンサー

> 通常「水蒸気蒸留」と言えば、無条件でフラスコ2個を加熱、水蒸気を導入する側に
> 試料を入れる。という操作法をさすのでしょうか?

「加熱水蒸気の蒸気圧と目的物の蒸気圧の合計が外気圧以上になることで、目的物と
水を留出させる」のが原理だと思いますので、「フラスコ1つに水と試料を入れて加熱」
でも「水蒸気蒸留」と考えられなくはないでしょうが、やはり水蒸気発生用の容器は
別途用意するのが「通常」と思います。

こちらは参考として:
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%B0%B4%E8%92%B8%E6%B0%97%E8%92%B8%E7%95%99


> 「直接蒸留」で同等の回収率が得られれば、元の文献で「水蒸気蒸留」と指定してあっても、
> 特に気にする必要はないのでしょうか?

通常の蒸留や減圧蒸留で回収可能であれば、特にこだわる必要はないでしょう。
ただ、普通は、理由もなく水蒸気蒸留を選ぶとは考えにくいように思います。

例えば、合成反応中にタール化した生成物から目的物を抽出する際には、通常蒸留や
減圧蒸留では、目的物を含む低沸点成分の留出に伴って蒸留対象の粘度が増加する
ため、目的物を完全に留出させきれなくなる可能性が考えられます。
(バルサム類などの天然香料から香気成分を留出させる場合も同様)

こういった場合、水蒸気蒸留であれば、目的物などの留出中も、残渣は水中を漂って
一箇所に固まったりしにくいため、比較的大きな表面積を保つことになり、より目的物を
留出させやすくできると考えられます。

また、フェノールのニトロ化によるo-ニトロフェノールとp-ニトロフェノールの合成時のように、
水蒸気蒸留での留出のされやすさの差(この例ではo-体の方がされやすい)を利用して、
目的物の分離ができる場合もあります。
(これを減圧蒸留などで対応してしまうと、o-体とp-体の分離に、さらにカラムを使用したり
 することになります:残留する側が目的物の場合は、結局さらに分離操作が必要ですが)


「水蒸気蒸留の利点」には、上記のようなことも含まれると思います。
(それらも「抽出効率の向上」であることには違いありませんが・・・)

> 通常「水蒸気蒸留」と言えば、無条件でフラスコ2個を加熱、水蒸気を導入する側に
> 試料を入れる。という操作法をさすのでしょうか?

「加熱水蒸気の蒸気圧と目的物の蒸気圧の合計が外気圧以上になることで、目的物と
水を留出させる」のが原理だと思いますので、「フラスコ1つに水と試料を入れて加熱」
でも「水蒸気蒸留」と考えられなくはないでしょうが、やはり水蒸気発生用の容器は
別途用意するのが「通常」と思います。

こちらは参考として:
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%B0%B4%E8%92%B8...続きを読む

Q溶媒の蒸留 酸素の除去

アニオン重合をするために、THF,DMF,ベンゼン等を蒸留しています。
水および酸素を除去しないと、重合反応がうまく進行しないのは周知かと思います。
水については、脱水剤を加えて、還流および脱水すれば良いと思います。
酸素は、単に常圧蒸留で抜けるのでしょうか?
蒸留前に、溶剤にアルゴンガスフローを30分ほど行ってから、アルゴン置換した蒸留装置で蒸留しているのですが、完全に酸素が抜けているのか心配です。
このような方法で、徐酸素できているのかご意見をお聞かせください。また、良い方法がありましたら教えてください。

Aベストアンサー

脱水はカルシウムハイドライドかモレキュラーシーブスですね。脱酸素は減圧下で、排気しながら溶媒を冷却固化させながら行っています。ポンプ能力と溶媒と酸素の蒸気圧を確認しながら行ってください。また、真空ライン中で受けてのセルを液体窒素で冷やしながら溶媒を蒸発させる事も効果がありますが、厳密にはコック接続ではなくガラスセルを真空ラインにバーナー溶着で行う方が背圧の低減が可能であり効果があると思います。ガラスコックのシリコングリスからの漏れは無視できません。ポンプは単なるロータリーポンプではなくクライオポンプなどの低圧ポンプの能力を借りる事になります。

Q蒸留法について

蒸留法について、知りたいです。
常圧蒸留、減圧蒸留、水蒸気蒸留について、
どのような試薬に対応しているのかがしりたいです、それぞれの特徴を教えてください!

Aベストアンサー

沸点が150℃以下で、分解しにくいものは常圧蒸溜でしょう。
沸点が250℃までのもの、ないし分解しやすいものは減圧蒸留を使います。
水と相溶性が小さいものには水蒸気蒸留を用います。特に天然物の抽出などでは便利です。

QHPLC 標準物質の溶媒

HPLC初心者のものです。基本的なことですが、教えて下さい。

HPLCである物質Aを測定しようとしています。そのために、固体Aを使って20ppmと50ppmのAの標準物質の溶液をつくっています。標準物質の溶液をつくるときは、その溶媒はふつうの蒸留水をつかっていいのでしょうか?
それとも、溶媒に移動相と同じ溶液をつかうべきでしょうか?

宜しくお願い致します。

Aベストアンサー

移動相に溶解するのであれば、移動相に溶解します。

水で溶かしても、移動相で溶解しないものは、析出し大変なことになります。
移動相のほうが、ソルベントピークも無くなるはずですので、
いいですね。

Q蒸留塔を使わない蒸留

蒸留塔を使わない蒸留(単蒸留のように)では減圧度と温度が決まれば、フラスコでもプラントでもほぼ近い組成の留分が得られるのでしょうか?

Aベストアンサー

たとえ単蒸留であっても、器壁での気液平衡の状態によって理論段数が
変化することになると思います。
また、プラントでは装置の熱容量が大きくなる分、器壁の温度変化・温度
ムラが小さくなることが、蒸留精度を上げることになると思います。
(但し、装置が大きいと、装置中央部は気体のまま上昇する部分も増える
 (=多段階の気液平衡を経ない)ため、必ずしも装置の大小で精度の
 大小を即決することはできないでしょうけれど)
(・・・これも、理論段数に集約されるものかもしれません)

従って、私もNo.1の方と同様に、比較的沸点の近いもの同士の混合物の蒸留では、
蒸留装置の違いによって留分の組成も変わってくるものと推測します。


理論段数;
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E7%90%86%E8%AB%96%E6%AE%B5%E6%95%B0

Q逆相HPLCの溶媒について

昨日学校の研究で逆相HPLCを使う機会があったのですが、ピークがテーリングしてしまっていました。 溶媒を変えて再チャレンジしてみたいのですがギ酸やTHF、ギ酸アンモニウム以外の逆相HPLC用の溶媒はどんなものがありますか?

Aベストアンサー

逆相HPLC(特にC18、別名オクタデシル)のもっとも基本的な液相は「メタノール/水」次いで「アセトニトリル/水」です。
試してみて下さい。

Q蒸留と分留についての質問です。

蒸留と分留についての質問です。

海水から水を分離している操作は蒸留ですが、分留と答えても間違いではないでしょうか?

そもそも、分留とは、沸点が異なる2種類以上の液体の混合物を異なる温度で蒸留するとあるますが、この2種類以上というのが、よくわかりません。
例えば、液体Aと液体Bの混合物を蒸留し、液体Aと液体Bを分けることができたとすると、
これは分留の定義より、蒸留ではなく分留なのでしょうか?

分かる方教えてください。

Aベストアンサー

>海水から水を分離している操作は蒸留ですが、分留と答えても間違いではないでしょうか?
はっきり「間違い」です。なぜなら、通常の海水に「蒸留可能」な成分は水しかないからです。

>液体Aと液体Bの混合物を蒸留し、液体Aと液体Bを分けることができたとすると、これは分留の定義より、蒸留ではなく分留なのでしょうか?
ここで、分留の定義をはっきりしておきましょう。分留とは複数の「蒸溜可能成分」をその沸点の違いを利用して「蒸留させて」分けること。
ですので、成分Bが「釜残」(沸点が高い成分が沸騰せずに蒸留器の中に残ったもの)として残ったから、分離は出来ますが、成分Bも蒸留してしまわないと「分留」とは「厳密には」呼びません。
ただ、留分と釜残に分ける場合も「便宜的」には分留と呼ぶこともあるみたいです。

QHPLCの溶媒

HPLCでGradient分析をやろうと思っています。そこで、溶媒に0.5%の酢酸を使用したいのですが、試薬会社に問い合わせたところ、HPLC用酢酸を置いているところがありませんでした。なので、氷酢酸を使用しようと思うのですが、問題はないでしょうか?
ご教授お願い致します。

Aベストアンサー

初めまして、私のところでは酢酸バッファーとか使用して実験を行うときに
試薬特級 酢酸(氷酢酸)をHPLC蒸留水で希釈して溶媒してますが、特に問題はないです。
あえてあるといえば安定が遅いことぐらいですが問題ないくらいだと思います。
HPLC用の酢酸で作業したことないからなんともいえませんが・・・。
参考になれば幸いです。


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