HPLCでよくアセトニトリルを使用するのですが、その廃液が実験室に500Lくらいたまっています。
いつもこのまま廃液処理のほうにまわすのですが、このアセトニトリルを蒸留などの操作により、なんとかHPLC用の溶媒として使用できる状態にもっていけないものでしょうか?
自分でも正直無理だろうとは、思うのですがなにかいい方法があれば教えてください。

A 回答 (1件)

まず、お使いの移動相の組成が何か、で違ってきます。


 アセトニトリルと水だけ(あるいは塩を含んでいても可)なら蒸留すれば含水アセトニトリルが回収できますので、カールフィッシャー法などで水分を測定するか、GCでアセトニトリル含量を測定して、足りない方を加えてやれば、再利用可能かと思います。

 精留塔で限りなく水分を含まないアセトニトリルが回収できれば問題なしです。

移動相にアセトニトリルと水以外にも溶媒(メタノールや酢酸など)が含まれている、となるとむずかしいかもしれませんね。蒸留後にどの成分がどれだけ含まれているか、すべて分析するのは大変だと思います。

以前、ここでも質問がありましたが、移動相に過塩素酸やその塩などの爆発する可能性がある物質が配合されている場合は、危険ですので濃縮しない方が良いでしょう。
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QまたまたHPLCで教えてくださいな!

えっと、HPLCのベースラインのことでお尋ねします。

ズバリ、ベースラインが安定しません。
午後中流していたのですが、ずーーーーーーっと下がって(という言い方でいいのかな?)いくのです。
蛇行したりするのではなく、とにかく下がり続けるのです。

移動相をメタノール・アセトニトリル・リン酸緩衝液のものから
メタノール・アセトニトリル・クエン酸緩衝液に変えたところでこの現象です。
セルに気泡が入ってるのかなー、とも思いますが昨日までちゃんとラインは安定していて、
カラムも変えてないし、一応脱気装置もついてるし・・・。

いったい何が原因なのでしょうか?
ちなみに測定物質は安息香酸です。

ちょっとでもヒントになることがあれば、ぜひぜひご教授ください。

Aベストアンサー

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も生じてきますから。水で洗浄後、水/メタノール混合溶液→メタノール→水/メタノール混合→水、最後に使用する緩衝液といった順番で流せばいいように思います。有機物が付着している可能性があるのならば、メタノール洗浄後にアセトニトリルや場合によっては2-プロパノールで洗浄するのもいいかもしれません。


rei00さん、こんにちは。
>>溶離液を流しっぱなしにしておくと自然に問題が解決
>>することもよくあります(答えになっていないけど)。
>これは溶離液を流しっぱなしにした事で,系内の溶離液交換が完了した結果だと思いますが。いかがでしょうか。

そうですね。私が体験したトラブルの原因は、ほぼ100 %これによるものと考えています。

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も...続きを読む


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