X線回折の勉強を始めたばかりの者ですが、いきづまってしまったので教えてください。ポリエチレンとポリプロピレンのX線回折写真を撮りました。本で分子の形を見たところ、この2つとパラフィンという物質は炭素鎖に水素がついている形をとっていて、その分子長が違うだけのように見えました。分子の構成が同じということはこの3つの広角X線回折写真を撮っても全く同じ形が出てくるのでしょうか?また、X線回折に用いたポリエチレンとポリプロピレンは無配向だったのでリングが何本も出てきました。ポリエチレンの結晶格子a、b、cはわかっているので、そのリングから指数を決定したいのですが、打ち消しあって出てこない、などという辺りがよくわかりません。リングから指数の決定法、また具体的にポリエチレンやポリプロピレンではどの指数{(hkl)で表されるやつです・・・}が写真に映るのか、どの指数が消滅してしまうのか、を教えてください。文章だけでは難しいと思いますが、消滅して出てこない指数だけでも教えてください。お願いします。

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A 回答 (4件)

有機化学のことは良く分からないので、以下はてきとうなこと言います。

「ポリエチレンとポリプロピレン、パラフィンは分子長が違うだけ」と言うのは言葉が足りないように思えます。炭素の数が違います。炭素の数が違えば、結晶構造は変わってきます。
一般にX線回折図形は、パターンとしては結晶系・空間群で決まります。同じ結晶系で格子定数が違う場合、回折角が格子定数に反比例する形で観測されます。ポリエチレンの結晶系はなんですか?格子定数はいくつですか?結晶系とは立方晶、正方晶、六方晶、三斜晶などがあります。固体物理の本で”Bravais格子”のページを見てください。
「打ち消しあって出てこない」というのは「消滅則」のことでしょう。Bravais格子は点群から決定される32種類の格子に分類されますが、空間群によりさらに細かく分類されて、230種類の格子に種類分けがされます。空間群が分かれば消滅則が分かります。消滅則と言うのが先ほど述べた回折図形のパターンです。消滅則がなければ、全ての指数の反射が方眼紙状に観測されます。
貴方の利用できる図書館にJCPDSカードは置いてないでしょうか。それを引けば指数と回折角2θのテーブルが載っています。

以上、

調べなきゃいけないもの;格子定数、Bravais格子、空間群、JCPDSカード

web上の資料
空間群と結晶構造 http://cst-www.nrl.navy.mil/lattice/spcgrp/index …
空間群一覧 http://enzyme13.bt.a.u-tokyo.ac.jp/sgroup.html
粉末パターンと構造、文献データベース http://pcb4122.univ-lemans.fr/iniref.html
粉末パターンデータベース http://sdpd.univ-lemans.fr/powbase/

参考URL:http://pcb4122.univ-lemans.fr/iniref.html
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>X線回折でリングが出たということは結晶構造を持っているということですよね?


違います。結晶構造を持っている時にリングがでます。散乱の可能性(ゴーストピークなんて呼んでいましたが.粉末法無機塩の場合には.試料をはずしてつぶし直してもう一度取ると消えます)があります。特に恐いのが.特定の面に揃えてある場合です。ブラスチックの例としては.エンカビニール使い捨て買い物袋を引っ張ると.特定の方向に延びます。伸ばした時に特定の方向に結晶(シクラーナタ触媒を使った合成方法以外の方法では.部分的に小さな結晶があり.付近を非晶質が埋めています)が並び.結晶構造類似の構造を取ります。

>また、ポリエチレン・ポリプロピレンの分子量によって写真のリングが変わるのでしょうか?

一般の低価格なプラスチックの場合に.特定の面に対してX線をあてることが出来ないので粉末法と考えてください。分子量が小さいと結晶(部分的に原子が並んでいる部分が存在する)が出来やすく.分子量が大きいと結晶が出来にくくなります。極端に大きな分子になると.3次元構造が複雑に乱れていますので.ブローなカーブだけになります。
又.工業品の場合には可塑材や顔料が混ざっていて.これら不純物のかいせきを測定した場合もあります。

シグラーナタ触媒で作られたブラスチックの販売単位がたしか25g.ガラス転移点が100度以上ということから.普通の低価格のポリエチレン(たしか零下と記憶しています)ではないと考えられます。

すると.結晶構造を持っているプラスチックです。結晶構造を覚えていないので.消えてしまう例をお知らせします。
該当プラスチックは比較的大きな結晶を持っていますので.試料の置き方によって.特定の面しかX線があたらない場合に.他の面の散乱が消えてしまいます。どの面が消えるかは.試料の置き方で決定します。粉末法では厚さ1mmの比較的厚いアルミ板を使うのは.重点の時にはいこう性が出てしまうのを避けるためです。この場合には.たまたまどのように結晶がそろっているかという話しになってしまいます。

分子量によって.高分子化合物の製法(特定の力のかけ方.架橋重合等)の違いによって.はいこう性の現われ方が色々あります。その為に必ずしも同じ結果になるとは限らないのですが.何度のピーク(きてん)が何面の反射に対応するかは.ASTMカードに記載されていますので.これを見てください。だた.ポリエチレンが記載されていたかどうか.覚えていません。
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この回答へのお礼

3度も本当にありがとうございます。試料さえ同じならみな同じ結果、という浅はかな考え方をしていました。すみません・・・ASTMカードとは結晶系を記してあるものなんですか?始めてお聞きしました。勉強が足りませんね・・・本当にありがとうございました。

お礼日時:2001/12/17 01:36

>瓶に入っていたものを取り出し


試薬の入っていた瓶の大きさは.1g瓶.25g瓶.100g.500g.1kg.20kg瓶箱袋?いずれですか。
おそらく「平均分子量」の表記があると思います。平均分子量はどのくらいですか。
g25万の試薬ではちょっとまずいかも知れませんが.ガラス転移点又は融点は何度ですか。

プラスチックの結晶格子を測定する場合には.ガラス転移点程度まで温度を下げないと.ブローなカーブが出るだけで原則として求まりません(ミクロブラウン運動のため)。最初に結晶格子を求める練習としては.無機塩類(ASTMカードに格子定数が記載されていますね.星マーク付きの結晶格子が信頼できる結晶で.かつ.温度・湿度に対してあんていな物)を選びます。

それと.試薬だからといって信頼するのは危険です。某社試薬特急の塩化ナトリウム溶液のpHがおかしいので.X線をかけてみたら.炭酸ソーダが検出されたなんてことがありましたから。工業品ならばなおさらです。可溶性塩として販売されていた工業薬品が融けず.X線をかけてみたら通常では考えられない物質がうじゃうじゃでできましたから。

あと.普通の低価格のポリエチレン・ポリプロピレンは結晶構造を持ちません。
というのは.必ずしも線状に重合するわけではないからであり.プロピレンの場合に限ると.枝が不規則に左右に振られるためでもあります。結晶構造を持つポリエチレン・ポリプロピレンはシグラーナタ触媒を使わないと合成できません。
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この回答へのお礼

・・・すみません。X線回折を甘くみていたようです・・・使用した試料は25g瓶だったと思います(ちょとすぐに確認できずすみません)。平均分子量ははっきり確認できませんが、LOW・・・と書いてあったと思うので低分子量だと思います。ガラス転移温度は100℃以上だったので、写真を撮った状態では問題ないと思います。低価格のポリエチレン・ポリプロピレンは結晶構造をもたないということですが、X線回折でリングが出たということは結晶構造を持っているということですよね?また、ポリエチレン・ポリプロピレンの分子量によって写真のリングが変わるのでしょうか?広角では分子量に関わらず同じ写真になると思うのですが・・・もちろん非結晶の部分からの回折像は影響してくると思いますが・・・
本当によく分かってないので、意味不明なことを言っているかもしれません。すみません・・・

お礼日時:2001/12/11 01:02

プラスチックの合成方法は?


シクラーナタ触媒を使う合成法(昔は1g20万円ぐらいした)と普通の合成方法(1トン2千円ほど)では.
前者は比較的大きな結晶があり.お話のような散乱面の話しが出来ます。
後者は.部分的に結晶となっているところがある液体のようなもので.回折でみつけられるのは.結晶のりゅうけいになってしまいます。つまりりゅうど分布を測定していることになります。
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この回答へのお礼

すみません・・・あまりおっしゃっている意味が理解できません。ポリエチレンもポリプロピレンも業者から購入したものだと思います(自分で購入したわけではないのであいまいで申し訳ありません)。X線の基礎を勉強しよう、ということだったので、なにも手を加えず、瓶に入っていたものを取り出してそれをX線で撮影しました。純度はかなり良いものだと思います。・・・これでは補足になってませんか???

お礼日時:2001/12/09 15:02

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●「法律上、銀行預金の消滅時効」は、5年です。

ただ、「消滅時効」が、「完成(すなわち、「権利の消滅」)」するためには、「金融機関側が、時効の援用(えんよう)」(「この預金(または、貯金)が、時効である」ことを、預け主に告げること)が、必要です。

ただ、通常は、「時効の援用」を、金融機関側が行ないませんので、
「権利がなくなる」ことは、通常では考えられません。

いずれにしろ、「最終の、預け入れ・払い戻しから、5年経過するころには、お預けの金融機関から、ご案内が、ある」はずです。

ご参考までに、「ゆうちょ銀行」以外の、金融機関では、
「最終の、預け入れ・払い戻しから、おおむね5年をこえて、お出し入れがない、お口座(ただし、利息決算分を除く)については、その金融機関サイドの判断で、一時、利用停止」と、しているようです。

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Aベストアンサー

回折光が強くなるためには、入射光と散乱光が特定の条件を満たさないといけません。
これをわかりやすくしたものがEwald球な訳ですが、これが成り立つにはEwald球上に逆格子空間の格子点(各成分が整数になる点)が二つ以上存在しないといけません。

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1.結晶構造から逆格子の配置と入射光の方向をきっちりと合わせることでEwald球と逆格子の格子点の位置を合わせる。(非常に難しい)
2.白色X線を使うことで連続的な大きさの分布を持つEwald球を作り出す。(Laue法)
3.単色X線を用い入射光の波数ベクトルを固定する代わりに結晶の向きをランダムに多数は位置することでEwald球に逆格子点が載る結晶が得られるようにする。(粉末結晶法)

格子定数を求めるような波長がわかっているほうが良い場合は3.を、結晶の対称性を調べる場合の様に向きが重要な場合は2.の方法を使う。

Q消滅時効と時効消滅

消滅時効と時効消滅は法律用語として相違があるのでしょうか

Aベストアンサー

#1です。少し補足します。

法律用語とは法令上の慣用語句のことですね。

民法や国税通則法には、「消滅時効」についての規定があり、「消滅時効」という用語が使われているので、これは法律用語です。(刑法には、「時効」は使われていますが、「消滅時効」はでてきません。)

しかし、「・・時効により消滅・・」という言い回しはあるものの、「時効消滅」という用語はこれらの法律には使われておりません。

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これによる被ばくは健康に影響が出るものでしょうか?

よろしくお願いします

Aベストアンサー

一回や二回そんな被爆をしただけで健康に影響が出るなんてことはないですよ。地球上の生物は誕生以来、宇宙や地殻からやって来る放射線に曝され続けて来たので、それへの対策はしっかりできているのです。人体にはRNAという修理屋が体内を巡回しており、遺伝子伝達ミスを見つけるとそれを修復して回っています。それが間に合わないほどの被爆はかなりの強さと頻度が必要なのですよ。レントゲン検査のときにはわざわざ被爆しているではありませんか。それは一瞬どころの時間ではないでしょう?

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http://www.kek.jp/newskek/2003/mayjun/photon.html

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この時のミラ指数は何ですか?
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

ミラーの指数の定義からは(1/2,1/2,1/1)です。
「この指数は通常は最も簡単な整数比で表すことになっている(例えば112)」との説明をご覧になって、何か混乱なさっているのでしょうか。
この分野で結晶面とは、空間内の特定の一平面を指すことがまれで、注目の平面とそれに等価な面群のワンセットを指します。(1/2,1/2,1/1)を例に取れば、これと平行で(000)を通る平面を考え、その面間隔を持つ平行な面群を指します。回折現象が想定しているのはこのような面群であることはご承知でしょう。回折を考えれば多分(112)と記述するほうが一般的であることがお判りでしょう。
一方、結晶幾何学を扱う場合には特定の一平面を(1/2,1/2,1/1)と記述することになります。


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