シリカゲルカラムを用いた亜鉛(二)錯体の分離精製の実験で、もしはじめからメタノールを含んだクロロホルムを使用して亜鉛錯体を分離したらどんな結果になるのでしょう!?分かる方、ぜひ教えてください!!!

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A 回答 (2件)

>もしはじめからメタノールを含んだクロロホルムを使用して・・・



もしはじめから、ということはrui_rui_00_さんは、はじめクロロホルムだけで溶出し、徐々にメタノール濃度を上げていった、ということでしょうか?

シリカゲルカラムで分離するということは、不純物を除いて純度の高いものを得る、ということですよね。したがってどんな不純物を除く必要があるのかによって全然違ってきます。

シリカゲルカラムの原理はおわかりですよね? 極性の高い物質ほどシリカゲルに吸着されて、保持時間が長くなります。移動相の溶媒の極性を高くするほど高極性物質が溶出しやすくなります。

メタノールはかなり極性が高いので、はじめからメタノール濃度の高い移動相を用いると、ほとんどの有機物が一気に溶出してしまい、分離が難しくなります。
除去したい不純物が目的物よりも非常に極性が高い、という場合ならこれでも問題無いでしょう。

目的物よりも低極性の物質を除きたい場合は、まず、より低極性の移動相で不純物を溶出させ、そのあと移動相の極性を上げて目的物を溶出させます。

不純物と目的物の極性が同程度で保持時間が同等になる場合は、シリカゲルを多めに用い、比較的低極性の移動相で時間をかけて分離してやる必要があります。

亜鉛錯体にもいろいろなものがあると思います。おそらく有機物との錯体かと推測しますが、有機物部分がどういう構造で極性も、メタノール等の溶媒に対する安定性も違ってくると思います。
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 kumanoyu さんが回答されている通り,どの様な不純物がどの程度混ざっているかで,結果は異なります。



 例えば,同じ程度の極性の不純物が混ざっていても,量に大きな違いがあれば,一気に流しだしても最初に不純物を含む部分が出て,大部分のフラクションは純度良い目的物と言う事もあります。

 今の場合にどうかについては,どの様な溶媒の流し方(溶媒は何から初めて,どの様に変えていったかなど)をされて,不純物と目的物がどれぐらいに溶出されたのかを補足いただければ,もう少し具体的な回答も付く可能性があります。
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---------------
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---------------
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ご存知の方が居られましたら、ご教授の程をお願い致します。

また、私が述べた考えが誤りの場合、訂正して頂けると幸いです。

Aベストアンサー

私自身はカラムでの流出速度を比較をしたことはありませんので
(早いのと遅いのがあったという漠然とした記憶程度で・・・(汗))、
「クロロホルムは流出速度が遅い」というのを前提としての推測に
なりますが・・・

> 極性以外の因子が、流出速度に作用しているのではないか

考えられる因子としては、ご提示の「カラム担体との相互作用」の
他に、展開溶媒の粘度なども考えられますが、クロロホルムに
ついては「分子量」が最も大きな要因と思います。


・・・ややピンときにくいかもしれませんので、少し説明しますと・・・

シリカゲルをつめずにカラム管に展開溶媒だけを入れた場合は、
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方が、流出口での流出速度も大きくなります。
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シリカゲル(と管の内壁)によって支えられる形となり、流出口での
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(気体の場合に、分子量が小さいものはより速度が大きく、分子量
 が大きいものはより速度が小さいことで、マクロでの気体の圧力が
 同じになることからの類推(?)になります)

私自身はカラムでの流出速度を比較をしたことはありませんので
(早いのと遅いのがあったという漠然とした記憶程度で・・・(汗))、
「クロロホルムは流出速度が遅い」というのを前提としての推測に
なりますが・・・

> 極性以外の因子が、流出速度に作用しているのではないか

考えられる因子としては、ご提示の「カラム担体との相互作用」の
他に、展開溶媒の粘度なども考えられますが、クロロホルムに
ついては「分子量」が最も大きな要因と思います。


・・・ややピンときにくいかもしれませんの...続きを読む

Qメタノールをクロロホルムで洗いこみ→塩析

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