出産前後の痔にはご注意!

再沈殿の原理について知りたいです。ネットで調べてもあまり良いものがなくて、困っています。自分の能力不足なのかもしれませんが・・。再結晶とはまた違うものなのでしょうか?高分子の関係のものと、それとはまた違うものとあるように解釈しているのですが、できれば両方とも教えて欲しいです。

A 回答 (2件)

混合溶媒における再結晶と似ています。


溶液に別の溶媒を混ぜて溶解度を低下させて、目的物を沈殿させます。

混合溶媒における再結晶の場合は、結晶が出始めるか出始めないかギリギリのところで溶媒の追加をやめなければなりませんが、再沈殿の場合は溶解度を低下させる溶媒をもっと沢山加えます。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。よくわかりました。初歩質問でごめんなさいでした。

お礼日時:2006/01/31 15:23

すいひとしての場合.沈降時間の違いを使って目的成分以外の成分を除く。

例.板状のカオリン系粘度好物といびつな球形のローム系粘度鉱物の分離

凝集・かいこの場合.界面状態を整える。例.ナトリウム粘度とするかアルミニウム粘度とするか。身近な例ですと土壁にいれる石灰。

「高分子」は高分子凝集剤のことならば.凝集かいこのかんけいで.高分子凝集剤が吸着した粒子と吸着してない粒子をまぜて...のにだんこん合法

分析の場合は.沈殿粒子を成長させ.りゅうけいを大きくする(ろべつを早くする)ために使う場合があります。1回目をきょうチンで落としておいて濃縮.2回目が今日沈静文の分離の場合もあります。

何に使うかで使う原理が異なります。
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この回答へのお礼

詳しい回答ありがとうございました。参考になりました。

お礼日時:2006/01/31 15:26

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文献で再沈澱法を利用していたのですが、いまいちわからなくって。

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Aベストアンサー

最沈殿は、溶解度の差を利用して、混ぜた後の混合溶媒に溶けにくいほうが、析出してくる方法です。御質問では、水溶液をアセトンに入れることにあると思いますが、この場合、水-アセトン混合溶媒が、最終的な溶媒で、そこへの、BaCl2の溶解度と、目的物の溶解度の差で目的物が出てくることになります。再度、沈殿物を水に溶かしてアセトン再沈殿すれば、さらに純度が高められるでしょう。ある程度目的物の純度が高まれば、再結晶など別の精製方法を組み合わせればより高純度の目的物が得られます。

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高分子化学の分野の質問です。
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Aベストアンサー

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分子量を高くしたい場合は、生長速度を速くして、停止速度を遅くしなければなりません。生長反応が100回起こる間に1回の停止反応が起こってしまうよりも1回の停止反応が起こるまでに生長反応が1000回起こる方が、高分子量のポリマーが生じるはずです。
ラジカル濃度を高くすると、停止反応には2乗で効いてしまうので、生長反応も速くなりますが、停止反応の方がより速くなり、分子量は低下します。
よって、高分子量にするためにはモノマー濃度を高くして、ラジカル濃度が低い状態で重合することです。
また、ラジカル重合では、溶媒、モノマー、ポリマーへの連鎖移動反応も生じます。
連鎖移動が起こると、そこで生長が止まってしまうので、分子量は低下します。
意識的に連鎖移動剤は使っていないときには、連鎖移動反応は、生長反応や停止反応に比べ、活性化エネルギーが高いので、低い温度で重合を行うほど、生長反応が優先し、分子量は高くなります。
一方、停止反応は、一般的にポリマーラジカル同士の反応だとすると、系の粘度を高くしてやれば、運動性が低下し衝突頻度が低下します。
モノマーは一般に低分子なので、ポリマーラジカルほど運動性の低下が起こりません。
このような場合、生長反応に比べ、停止反応が阻害されるので、分子量は高くなります。これをゲル効果といいます。
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Qセライトろ過について

 セライトろ過をすると抽出効率があがる。エマルジョンが解消される。また、清濁なろ液が得られるという原理がよく分かりません。
 1点目はあらかじめ試料にセライトを練りこむことで水分を保持し、分散されやすくなるためと言われているらしいのですが良く分かりません。
 3点目は固形物(汚物)をセライト粒子が多い尽くすため(ボディフード?)、ろ紙を通過しにくいということで清濁な液が得られるのでしょうか?
 wikipediaや本を参照にしてもよく分かりません。詳しい方ご教授をお願いします。また、ろ過について分かりやすい本があれば教えて下さい。

Aベストアンサー

セライト(珪藻土)の特徴を wikipedia でもう一度読み返してみてください。文が述べている事そのものではなく、自分が関心を持っている現象との関連を読み取ることが必要です。

端的に言えば、「吸着力は低く、溶液中に溶解している成分はそのまま通し、不溶物だけを捕捉する性質がある。」という部分がポイントになります。つまり、弱い吸着を生じるが不溶物を捕捉することは出来るということです。

実際に様々な実験系を経験すれば分かってくるかと思いますが、天然物を扱っていたり、反応がきれいに進行していない場合には、水にも有機溶媒にも溶け切らない成分が液中に混在することが珍しくありません。これをろ紙などで強引にろ過しようとすると、ろ紙が目詰まりして大変な時間が掛かったりします。このような場合にセライトろ過をすると、セライトが微細な不溶成分を捕らえ、この不溶成分による抽出不良を解消できます。

余談ですが、適度な吸着力を持たせるというのは、昔は化学の実験現場で当たり前に行なわれていました。たとえば、ジョーンズ酸化でクロム酸の後処理を容易にするために、セライトとフロリジルを等量混合して反応系に加えるなんていうことを学生時代に教わったこともあります。

セライト(珪藻土)の特徴を wikipedia でもう一度読み返してみてください。文が述べている事そのものではなく、自分が関心を持っている現象との関連を読み取ることが必要です。

端的に言えば、「吸着力は低く、溶液中に溶解している成分はそのまま通し、不溶物だけを捕捉する性質がある。」という部分がポイントになります。つまり、弱い吸着を生じるが不溶物を捕捉することは出来るということです。

実際に様々な実験系を経験すれば分かってくるかと思いますが、天然物を扱っていたり、反応がきれいに進行...続きを読む

Q有機化合物_NMRがとれない理由

ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。

化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。

重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
このような場合、みなさんならどうしますか。
1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。

指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。

よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
 ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
 ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
 しょう。

2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださ...続きを読む

Q波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式は?

波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式を知っていたら是非とも教えて欲しいのですが。
どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

No1 の回答の式より
 E = hc/λ[J]
   = hc/eλ[eV]
となります。
波長が nm 単位なら E = hc×10^9/eλ です。
あとは、
 h = 6.626*10^-34[J・s]
 e = 1.602*10^-19[C]
 c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
 E≒1240/λ[eV]
となります。

>例えば540nmでは2.33eVになると論文には書いてあるのですが
>合っているのでしょうか?
λに 540[nm] を代入すると
 E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

Q無水硫酸ナトリウムによる脱水

 有機溶媒に無水硫酸ナトリウムを加え脱水すえう方法について質問があります。
 500mlの溶媒に対して無水硫酸ナトリウムを加えた後、何時間ぐらいで脱水は終わるのでしょうか?
 また、どうやって脱水が終わったことを確認するのでしょうか?
 どなたか分かる方よろしくお願いしますm(_ _)m

Aベストアンサー

硫酸ナトリウムは、脱水容量が大きいけれど、脱水速度が遅いとされています。

これまでの経験では、乾燥は一昼夜とか、昼休み中、あるいは乾燥中、器具の洗い物をするとかで、時間は掛けてました。少なくとも(加える量にもよりますが)、30分から1時間は掛けたら安心ですね。

ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
MgSO4:やや酸性 (MgSO4・7H2O)
CaSO4:脱水速度速い、容量小さい (CaSO4・1/2H2O)
Na2SO4:脱水速度遅い、容量大きい (Na2SO4・10H2O)

終点は確認しませんね!

Q高分子の合成の収率の求め方について

1,6ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸クロリドでポリアミドの合成を行ったのですがポリアミドの収率の計算方法がよくわかりせん。重合度がわからない場合でもモル計算から収率を求めることは可能なのでしょうか?わかりにくい文章ですが回答よろしくお願いします。

Aベストアンサー

はい、もちろん可能です。
収率は実際に取れた量から理論上得られる量を割ります。問題は量なので重合度は関係ありません。例えばとてつもなく長い高分子鎖が1本だけ取れようが、細切れになろうが、反応さえしていればかまわないということです。

理論上ポリアミドはヘキサメチレンジアミンとアジピン酸クロリドがどの割合で含まれているかわかりますよね?
当然1:1です。

つまりヘキサメチレンジアミンかアジピン酸クロリドのいずれかが反応系からなくなるまで1:1の割合で重合させたときを仮定すればいいのです。

Qピリジンが弱塩基である理由

講義で
「ピリジンの塩基性が一般のアミンに比べて低いのはなぜか」
と問われました。そこで私は
「アルキル基から窒素へ電子が押し出されカチオンを安定化するためアミンの方が塩基性が高い」
と答えたのですが
「間違いではないがそれではアミンの塩基性が高い理由に過ぎない」
とあっさりつき返されてしまいました。

答えを知りたく、講義が終わってから質問に行ったところ、
“窒素上の孤立電子対”“s性”というヒントだけ頂けました。
が、s性と聞いても“電子がs軌道上にいる割合”というイメージしかなく、
ピリジンの塩基性とのつながりが良く分かりません。

どなたか、ご教授いただけないでしょうか。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

脂肪族アミンがアンモニウムになると、Nの混成はsp3になるのに対して、ピリジンがアンモニウムになったピリジニウムの場合には、Nの混成はsp2になります。

たとえば、sp2混成のエチレンとsp3混成のエタンとを比較した場合に、前者の方が強い酸であることはご存じですよね?
そのことからも類推できますように(というか、それと同様の理由によって)sp2混成であるピリジニウムの方が強い酸であるということになります。
これは、裏を返せばピリジンの方が弱い塩基であるというのと同じ意味になります(ブレンステッド-ローリーの酸塩基の定義を思い出して下さい)。

それでは、なぜ、エチレンの方がエタンよりも強い酸であるかということは、s軌道の方がp軌道よりも小さいために、原子核の近いところで強く引きつけられているからであると説明されます。つまり、s性の大きい軌道(ここではsp2)の方が、電子対が中心原子に強く引きつけられており、結果的にH+を放出しやすくなり強い酸になるということです。

・・・少し難しかったでしょうか?

QDMSOの除去について。

現在、植物の抽出物を使用して
実験を行っていて、
得られたサンプルをDMSOに溶解して
活性試験を行っています。

活性試験の結果を基に
活性を示す化合物の単離も目指しているのですが
量が少ないサンプルについて
一度活性試験のために
DMSOに溶解したサンプルを
NMR解析に使用したいと考えています。

DMSOを除去する必要があるのですが
DMSOはどうやって除去したら良いでしょうか??

沸点が高いので
エバポレーターで除去するのは難しいな…
と思い、今現在は凍結乾燥を視野に入れているのですが
他に何か、良い除去方法をご存知の方はぜひ教えてください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
加熱と減圧を併用する。目的物が分解したり蒸発しないか確認しておく。
再沈澱or再結晶でどうにかする。

非プロトン性極性溶媒
基本的に分液して落とす。
有機層にエーテル使うのが便利。ハロゲン系溶媒は何故か全然ダメ。
低極性高沸点溶媒
太くて短いカラムを何度か通して抜くしかない。
含水メタノールとヘキサンで分液振れ。
なお、むやみに熱をかけなければいかないような分子内DA反応は、反応設計が間違っている場合がほとんど。
取り除くことを考えるより、使わないことを考えた方がいい
DMF
真空ポンプを繋げて濃縮すれば結構いける。
希塩酸で洗うとサクッとなくなる
DMSO
水入れて凍結乾燥する。NMRの測定溶媒はこの方法が便利。
DMSO, DMF
ヘキサン-酢酸エチル=4:1で分液。2,3回抽出の後、水で2回ほど洗浄するとなくなる。
なおクロロホルムで抽出すると水相にはほとんど行かずに、これらの溶媒は有機層にくる。これを利用してカルボン酸などの場合は目的物をアルカリ水相に回収して、酸性にしてから酢酸エチルで抽出するというテクニカルな方法もある。

参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


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水との親和性が高いものは分液する。
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