排水中の溶解性鉄を、フレームレス吸光光度計で測定するときの試料調整法を教えてください。

100ml試料に付き5mlの硝酸を加えて煮沸10分間されている方が多いのか、されていない方が多いのか知りたいものです。

また、実際に硝酸酸性下での煮沸をする際のコツなどご存知でしたら、教えていただきたいものです。

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A 回答 (1件)

こんにちは


お仕事頑張って下さい。
原子吸光をお使いですか。
排水であれば共存する有機物が多いので、通常は硝酸だけの煮沸では分解が不十分な可能性があります。基準値からしてあまり気にする必要は無いかもしてませんが、やはり分析屋としてはきちんと分解するべきではないでしょうか。
最近分析はしていませんが、私は、王水を2ml加え、時計皿をのせ、蒸発乾固し硝酸または塩酸を加え濾過した後定容し分析していました。
あまり問題はないと思いますが、濾過が一番重要でしょうね。溶解性鉄の主要成分である第1鉄イオンはすぐに第2鉄イオンに酸化され、沈殿してしまいます。
出来れば、サンプリング時に濾過して塩酸を加えておくべきでしょうね。
ICPの場合は硝酸を加え煮沸するだけで充分です。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
総鉄ではなく、溶解性鉄の場合でも、煮沸処理が必要なのですね。総鉄、溶解性鉄とも、硝酸煮沸しているのですが、溶解性鉄に関しては、煮沸しても、しなくてもほぼ分析値が一致しているので、一処理を簡便化しても良いものか、JISの標準どおりしたほうが良いものかというのが、質問の理由です。比較的きれいな排水ですので、ほとんど有機物などはありません。そういうサンプルをフレームレス分析されている方の、煮沸処理の簡便化は良いものかどうか、教えていただければと思っています。

サンプリング時には、硝酸添加しています。

お礼日時:2002/01/26 14:48

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Q化学溶解と物理溶解 違い

東京化学同人の化学辞典に
「溶解には化学溶解と物理溶解の二種類がある」と書いてありました

疑問なのですが
溶解、化学溶解、物理溶解の定義はそれぞれ何なのでしょうか?

私の理解だと

溶解 何かが液体の中に一様に散らばること

化学溶解 何かが液体の中に一様に散らばること 
       のうち溶媒と溶質が新たな化学種を作ること

物理溶解 何かが液体の中に一様に散らばること 
       のうち溶媒と溶質が新たな化学種を作らないこと

つまり、化学溶解では溶質は違う化学種となり溶解し
物理溶解では同じ化学種であるまま溶解すると考えています
この理解であっていますか?

また、それぞれの溶解の例なども教えてください

Aベストアンサー

こんなことかな。

化学溶解
 溶媒    溶質       溶液
 H2O    NH3      NH4^+ , OH^- , H2O
 H2O CO2      HCO3^- , H^+ , H2O
 H2O    NaCl      Na^+ , Cl^- , H2O

物理溶解
 溶媒   溶質       溶液       
 H2O    H2       H2 , H2O
 H2O    ショ糖     ショ糖分子 , H2O
 メタノール エタノール  それぞれ
C6H6   CH3C6H6   それぞれ

Q原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点

原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点とは何なのでしょうか。装置上の違いについても知りたいです。
また原子吸光光度計は金属元素の微量分析に適した装置ですが、検体となる試料溶液の調製にはどんな注意が必要でしょうか。

Aベストアンサー

簡単に書くと、原子吸光光度計は試料を燃やして原子化し、ランプから出た光の吸収具合で濃度を測定するもので測定対象によってランプを変えてやる必要があります。また、試料を燃やすので燃焼ガスや助燃ガスなどが必要です。

紫外可視近赤外分光光度計は、重水素ランプとタングステンランプで測定対象が吸収する波長の光を作り出し、その吸収具合で濃度を測定するものです。

原子吸光光度計で注意するのはバーナーの汚れや燃焼状態ですね。試料は酸で溶解(標準液や試料の酸濃度は一定にする)しますが、測定物質や試料によっては測定に影響する物質が含まれていますので、対策が有る場合は試料に試薬を添加したりします。
元素にもよりますが、高濃度の検量線は検量線の上の方が垂れますので、直線性の取れる濃度の検量線を作りそれに入るように試料を希釈して下さい。また、微量分析全般に言える事ですがコンタミに十分注意して下さい。

Q溶解度積の問題について

解き方のわからない問題がありますので質問させていただきます。

ある種の金属イオンを含む水溶液に硫化水素を通すと金属硫化物が沈殿する。このとき、硫化水素は水溶液中で2段階に解離し、硫化物イオンを生成する。また、硫化物イオンは金属イオンとの間に溶解度積で表される溶解平衡が成立する。硫化物イオンに関する次の問いに答えよ。
ただし、H2SからS^2-が生成する反応の解離定数を1.0x10^-22 mol^2/dm^6、FeS CuS CdSの溶解度積をそれぞれ 10^-17 10^-35 10^-27 mol^2/dm^6 とする。

(2)Fe^2+の濃度が10^-3である水溶液に硫化水素を通して硫化水素で飽和させたとする。この溶液のpH=4および6の場合のFe^2+濃度を求めよ。
(3)Fe^2+ Cu^2+ Cd^2+をそれぞれ10^-3mol/dm^3含む水溶液に、硫化水素を通したところ、Fe^2+のみ沈殿しなかった。このときの溶液のpHの範囲を計算式を示して計算せよ。
(4)(3)の反応中、最初に生成する沈殿の化学式

長くなりましたがどうかよろしくお願いします。

解き方のわからない問題がありますので質問させていただきます。

ある種の金属イオンを含む水溶液に硫化水素を通すと金属硫化物が沈殿する。このとき、硫化水素は水溶液中で2段階に解離し、硫化物イオンを生成する。また、硫化物イオンは金属イオンとの間に溶解度積で表される溶解平衡が成立する。硫化物イオンに関する次の問いに答えよ。
ただし、H2SからS^2-が生成する反応の解離定数を1.0x10^-22 mol^2/dm^6、FeS CuS CdSの溶解度積をそれぞれ 10^-17 10^-35 10^-27 mol^2/dm^6 とする。

(2)Fe^...続きを読む

Aベストアンサー

最後に大事な点を補足しておきます。

硫化水素の水溶液には「H2S」「HS^-」「S^2-」の3種の化学種が含まれますが、
酸性域のpHでは殆ど100%近くが「H2S」の形になっています。

またこの問題では硫化水素の飽和濃度は0.1Mで、
条件は全て酸性域のpHだから、常に[H2S]≒0.1Mと見做せます。
また3種の金属イオンの濃度はどれも10^(-3)Mに設定されていますが、
仮に金属イオンがほぼ100%沈殿した場合、S^2-とは1:1のモル比で反応して沈殿を作るから、
酸性域のpHであれば、減少するH2Sの濃度は1%にも満たない事になります。
だからこれを無視しても十分に誤差は小さいと考えられます。

以上から、この問題に関しては常に[H2S]≒0.1と見做して、定数の様に扱う事が出来る訳です。
だから、[S^2-]≒{[H2S]*10^(-22)}/[H^+]^2=10^(-23)/[H^+]^2 と書けます。

Q0.5mol/Lの塩酸400mlに8mol/Lの塩酸を加えて、2mol/Lの塩酸を作る。この時加えた

0.5mol/Lの塩酸400mlに8mol/Lの塩酸を加えて、2mol/Lの塩酸を作る。この時加えた8mol/Lの塩酸の量を求めよ。

途中でおかしな方向にいってしまいます、、
教えてください!><

Aベストアンサー

すでに答えは出ているようですが、「濃度」の問題では、

(1)中に溶けているもの(溶質)
(2)溶質を溶かしている「うすめるもの」(溶媒)

の量が必要で、
 (濃度)=(溶質の量)/(溶質 + 溶媒の量)
とうことです。

 常に、「溶質」と「溶媒」の両方の量を明確にすれば、どんな問題にも対応できます。

この問題の場合には、溶質が「mol」単位で、「溶質 + 溶媒の量」が「リットル」ですので、それで統一して明確にしていきます。

(1)0.5mol/Lの塩酸:400ml
 (溶質)塩酸 0.5 mol/L * 0.4 L = 0.2 mol
 (溶質 + 溶媒)0.4 L

(2)加えた8mol/Lの塩酸:X (L)
 (溶質)塩酸 8 mol/L * X (L) = 8X mol
 (溶質 + 溶媒)X (L)

(3)できあがった塩酸:(1)と(2)を足したもの。
 (溶質)塩酸 0.2 + 8X mol
 (溶質 + 溶媒)0.4 + X (L)

 これが 2 mol/L になるためには
  (0.2 + 8X)/(0.4 + X) = 2 mol/L
より
  0.2 + 8X = 0.8 + 2X
 → 6X = 0.6
 → X = 0.1 (L) = 100 (mL)

すでに答えは出ているようですが、「濃度」の問題では、

(1)中に溶けているもの(溶質)
(2)溶質を溶かしている「うすめるもの」(溶媒)

の量が必要で、
 (濃度)=(溶質の量)/(溶質 + 溶媒の量)
とうことです。

 常に、「溶質」と「溶媒」の両方の量を明確にすれば、どんな問題にも対応できます。

この問題の場合には、溶質が「mol」単位で、「溶質 + 溶媒の量」が「リットル」ですので、それで統一して明確にしていきます。

(1)0.5mol/Lの塩酸:400ml
 (溶質)塩酸 0.5 mol/L * 0.4 L =...続きを読む

Q無水マレイン酸の溶解方法

無水マレイン酸は本来水又は湯で溶解可能でしょうか?
30%位で水では発熱してなんとか溶解できますが、その後常温にもどると再結晶化してしまいました。
水で溶解する際、溶解補助剤となり、その後の再結晶化を防ぐ助剤で何か良いものはありますか?
ちなみに含水マレイン酸では同じく水で溶解後再結晶化しますか?
するのであれば溶解補助と再結晶化防止としての助剤は何が良いでしょうか?
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

無水マレイン酸、マレイン酸の溶解度は以下を参照。
http://en.wikipedia.org/wiki/Maleic_anhydride
http://en.wikipedia.org/wiki/Maleic_acid

無水マレイン酸の水に対する溶解度は40 g/100 mLと言うことなので、30 %(w/w)はほぼ飽和濃度を越えていると思われます。無水マレイン酸も溶解すればマレイン酸と同じ形になるはずですが、マレイン酸のほうが良く溶ける(物質量換算しても)みたいですね。

マレイン酸は電離度の小さい弱酸ですので、濃度を高くすると未電離のマレイン酸が増加して溶けなくなります。たくさん溶かしたいなら、NaOHなどを加えて電離を促してやればいいと思います。もちろんそれがあとの用途に影響なければですが。

Q原子吸光光度計の性能・安定性について

先日、原子吸光の性能や安定性を見る1つの項目として分光器のマウントの種類について質問をさせて頂きました。その際、性能・安定性は回析格子の溝本数や、ブレーズ波長、分光器の焦点距離等の影響の方が大きいとのご指摘を頂きました。
それが、何を意味するのかも分からない状況なので、是非、詳しく教えて頂けないでしょうか。また、どのくらいの値以上だと、性能的に良いと考えられるのでしょうか。
食品中のCa,Mg,Na,K,Zn,Feを分析する予定です。どうぞ、よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

なかなか回答が付かないようですね。パっと明快な答えが誰かから書き込まれて、
「なぁ~るほど、そういうことだったか」って簡単に理解できる、ってレベルのことでは
ないと思っていただいて、無責任ですが「後は勉強してください」って感じの答えを
しておきます。

分析化学に使う分光光度計で、のぞましい分光器のスペックは、

 (1)十分な光量を被測定対象から取り込める
 (2)十分な波長分解能がある
 (3)最も短い分析波長から最も長い分析波長までカバーしている
 (4)(特に最も感度を重要視する対象の)分析波長において十分な回折効率がある

といったものです。これらが全て同時に成り立つなら苦労はないのですが、例えば
一般に(1)⇔(2)や(2)⇔(3)は相反する、などどうしてもtrade-offが
存在します。ご質問にある「回折格子の溝本数」などの各仕様は、

 回折格子の溝本数・・(1)(2)(3)(4)
  (多いほど分解能は高いがカバーする波長範囲は狭い。またエシェル格子のように
   高次光を使うと分解能は高いが回折効率は低い)
 ブレーズ波長・・(3)(4)
  (ねらった波長での回折効率が高くできるが他の波長では落ちる)
 焦点距離/コリメータミラー径など・・(1)(2)
  (NA:開口数を大きくすると明るい光学系=光をたくさん取り込めるが分解能では不利)
 スリット幅・・(1)(2)
  (狭いほど分解能は高いが光量は減る)

といったように相互に各必要条件と関係しています。

ただ、少なくとも"及第点"に満たないような装置はそれなりに一流とされるメーカが
出しているはずはないので、上記のスペックが選びこなせるには、選ぶ方でも
「どの元素の感度を最重要視するのか」など「何を基準に選ぶのか」といった
"確固たるモノサシ"を持っている必要があると思います(偉そうに言ってスミマセン)。

なかなか回答が付かないようですね。パっと明快な答えが誰かから書き込まれて、
「なぁ~るほど、そういうことだったか」って簡単に理解できる、ってレベルのことでは
ないと思っていただいて、無責任ですが「後は勉強してください」って感じの答えを
しておきます。

分析化学に使う分光光度計で、のぞましい分光器のスペックは、

 (1)十分な光量を被測定対象から取り込める
 (2)十分な波長分解能がある
 (3)最も短い分析波長から最も長い分析波長までカバーしている
 (4)(特に最も...続きを読む

Q見かけの溶解度とはなにか

見かけの溶解度とは, いわゆる溶解度と何が異なるのでしょうか。
具体例で教えていただけるとうれしいです。

シクロデキストリンを使って、化合物Aの見かけの溶解度が.....
というような文章がありました。

何卒お願い申し上げます。

Aベストアンサー

水に溶けにくい物質(親油性、疎水性の物質)をシクロデキストリンに包接すれば、見かけ上水に溶けたようになります。シクロデキストリンに包接させたときに溶ける溶解度を見かけの溶解度といいます。普通の溶解度は、シクロデキストリンなどの補助剤を使わないときの溶解度ですね。
シクロデキストリンは、グルコースが環状に結合したもので、空洞部分が親油性で、外周部分は親水性です。親油性物質がこの空洞部分に入り込んで(包接)水に溶けるようになります。

いわば、1mしか泳げない人が浮き輪を使って10m泳げたというようなもので、1mが溶解度、10mが見かけの溶解度ということですね。


http://www.cyclochem.com/cd/o_001.html

Q3.0ml/lの水酸化ナトリウム 40mlを中和するには1.2ml/lの硫酸が何ml必要か。

こどもからきかれたことなのですが、わかりませんでした。

3.0ml/lの水酸化ナトリウム 40mlを中和するには1.2ml/lの硫酸が何ml必要か。

という問題です。
ご教授ねがいたいのですが…

Aベストアンサー

水酸化ナトリウムはNaOHと一価の塩基で、
硫酸はH2SO4と二価の酸なので、
求める硫酸の量を@とおくと、
酸及び塩基に含まれる水素イオンと水酸化イオンの量は等しいので、
1×3.0×40÷1000=2×1.2×@÷1000

が成り立ちます。
両辺の最初の項の整数は価数を表します。
÷1000、これは単位[ml]を[l]になおすものです。

一応は高校生なんですが、最近習ったやり方によるとこんな感じです。

Q溶解度積と溶解度の違いについて

CaCl2の溶解度積が4.0×10^(-11)であるのに対し,
CaCl2の溶解度が何であるか?という問題が解けず,困っております。

溶解度積の公式は承知しておりますが,
溶解度積から同様の物質の溶解度を解く方法などあるのでしょうか?
お力を貸して下さい。お願い致します。

Aベストアンサー

Ksp値から察すると多分「CaF2」でしょうか。


CaF2(固) ⇔ Ca^2+ + 2F^-

ここで注意する点は「HFが弱酸だから、F^-が無視できない程度加水分解する」可能性がある事です。

しかし問題がその点に触れていないから無視できるとして求めると、

[Ca^2+][F^-]^2=s*(2s)^2=4s^3=Ksp=4*10^(-11)

∴ 溶解度:s=(Ksp/4)^(1/3)=2.2*10^(-4)M


(計算してみると実際に無視できるようです)

Q吸光光度分析法

分析化学、無機化学の参考書で調べたのですが
わかりませんでした。ご教授お願いします。

1.検量線(回帰直線)がグラフの原点を通らない理由
2.Fe3+とヒドロキシルアミン、Fe2+とa,a'-ビピリジルの反応式
3.Fe2+標準溶液は、酸性水溶液になっている。その理由を調べ、簡単に説明する。
(1.についてですが、検量線の式は最小二乗法を使って求めました。)

1.から3.はレポートの考察課題ですが、
次のはレポートとは関係ないです。
実験で使用した薬品に2,2'-ビピリジルというのがあるのですが、
a,a'-ビピリジルとはどう違うのですか?
もしよかったら教えてください。

Aベストアンサー

>1.
全ての成分が注目している波長においてまったく吸収をもたなければ
ゼロを通りますが、実際にはわずかですが吸収があるためでしょう。

>2.
どういった主旨の実験かわかりませんが、金属イオンとアミン類の
相対的なモル比はどのような条件でしょうか?実験結果から、
鉄イオン1モルに対してアミン類が?モル反応したという情報が
得られるのではないでしょうか?たいていは1:3か1:6です。

>3.
酸化還元電位とpHとの相関についてはご存じでしょうか?
塩基性にしておくと空気中の酸素により酸化されやすくなります。


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