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排水中の溶解性鉄を、フレームレス吸光光度計で測定するときの試料調整法を教えてください。

100ml試料に付き5mlの硝酸を加えて煮沸10分間されている方が多いのか、されていない方が多いのか知りたいものです。

また、実際に硝酸酸性下での煮沸をする際のコツなどご存知でしたら、教えていただきたいものです。

A 回答 (1件)

こんにちは


お仕事頑張って下さい。
原子吸光をお使いですか。
排水であれば共存する有機物が多いので、通常は硝酸だけの煮沸では分解が不十分な可能性があります。基準値からしてあまり気にする必要は無いかもしてませんが、やはり分析屋としてはきちんと分解するべきではないでしょうか。
最近分析はしていませんが、私は、王水を2ml加え、時計皿をのせ、蒸発乾固し硝酸または塩酸を加え濾過した後定容し分析していました。
あまり問題はないと思いますが、濾過が一番重要でしょうね。溶解性鉄の主要成分である第1鉄イオンはすぐに第2鉄イオンに酸化され、沈殿してしまいます。
出来れば、サンプリング時に濾過して塩酸を加えておくべきでしょうね。
ICPの場合は硝酸を加え煮沸するだけで充分です。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
総鉄ではなく、溶解性鉄の場合でも、煮沸処理が必要なのですね。総鉄、溶解性鉄とも、硝酸煮沸しているのですが、溶解性鉄に関しては、煮沸しても、しなくてもほぼ分析値が一致しているので、一処理を簡便化しても良いものか、JISの標準どおりしたほうが良いものかというのが、質問の理由です。比較的きれいな排水ですので、ほとんど有機物などはありません。そういうサンプルをフレームレス分析されている方の、煮沸処理の簡便化は良いものかどうか、教えていただければと思っています。

サンプリング時には、硝酸添加しています。

お礼日時:2002/01/26 14:48

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