排水中の溶解性鉄を、フレームレス吸光光度計で測定するときの試料調整法を教えてください。

100ml試料に付き5mlの硝酸を加えて煮沸10分間されている方が多いのか、されていない方が多いのか知りたいものです。

また、実際に硝酸酸性下での煮沸をする際のコツなどご存知でしたら、教えていただきたいものです。

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A 回答 (1件)

こんにちは


お仕事頑張って下さい。
原子吸光をお使いですか。
排水であれば共存する有機物が多いので、通常は硝酸だけの煮沸では分解が不十分な可能性があります。基準値からしてあまり気にする必要は無いかもしてませんが、やはり分析屋としてはきちんと分解するべきではないでしょうか。
最近分析はしていませんが、私は、王水を2ml加え、時計皿をのせ、蒸発乾固し硝酸または塩酸を加え濾過した後定容し分析していました。
あまり問題はないと思いますが、濾過が一番重要でしょうね。溶解性鉄の主要成分である第1鉄イオンはすぐに第2鉄イオンに酸化され、沈殿してしまいます。
出来れば、サンプリング時に濾過して塩酸を加えておくべきでしょうね。
ICPの場合は硝酸を加え煮沸するだけで充分です。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
総鉄ではなく、溶解性鉄の場合でも、煮沸処理が必要なのですね。総鉄、溶解性鉄とも、硝酸煮沸しているのですが、溶解性鉄に関しては、煮沸しても、しなくてもほぼ分析値が一致しているので、一処理を簡便化しても良いものか、JISの標準どおりしたほうが良いものかというのが、質問の理由です。比較的きれいな排水ですので、ほとんど有機物などはありません。そういうサンプルをフレームレス分析されている方の、煮沸処理の簡便化は良いものかどうか、教えていただければと思っています。

サンプリング時には、硝酸添加しています。

お礼日時:2002/01/26 14:48

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Q溶解度積の問題について

解き方のわからない問題がありますので質問させていただきます。

ある種の金属イオンを含む水溶液に硫化水素を通すと金属硫化物が沈殿する。このとき、硫化水素は水溶液中で2段階に解離し、硫化物イオンを生成する。また、硫化物イオンは金属イオンとの間に溶解度積で表される溶解平衡が成立する。硫化物イオンに関する次の問いに答えよ。
ただし、H2SからS^2-が生成する反応の解離定数を1.0x10^-22 mol^2/dm^6、FeS CuS CdSの溶解度積をそれぞれ 10^-17 10^-35 10^-27 mol^2/dm^6 とする。

(2)Fe^2+の濃度が10^-3である水溶液に硫化水素を通して硫化水素で飽和させたとする。この溶液のpH=4および6の場合のFe^2+濃度を求めよ。
(3)Fe^2+ Cu^2+ Cd^2+をそれぞれ10^-3mol/dm^3含む水溶液に、硫化水素を通したところ、Fe^2+のみ沈殿しなかった。このときの溶液のpHの範囲を計算式を示して計算せよ。
(4)(3)の反応中、最初に生成する沈殿の化学式

長くなりましたがどうかよろしくお願いします。

解き方のわからない問題がありますので質問させていただきます。

ある種の金属イオンを含む水溶液に硫化水素を通すと金属硫化物が沈殿する。このとき、硫化水素は水溶液中で2段階に解離し、硫化物イオンを生成する。また、硫化物イオンは金属イオンとの間に溶解度積で表される溶解平衡が成立する。硫化物イオンに関する次の問いに答えよ。
ただし、H2SからS^2-が生成する反応の解離定数を1.0x10^-22 mol^2/dm^6、FeS CuS CdSの溶解度積をそれぞれ 10^-17 10^-35 10^-27 mol^2/dm^6 とする。

(2)Fe^...続きを読む

Aベストアンサー

最後に大事な点を補足しておきます。

硫化水素の水溶液には「H2S」「HS^-」「S^2-」の3種の化学種が含まれますが、
酸性域のpHでは殆ど100%近くが「H2S」の形になっています。

またこの問題では硫化水素の飽和濃度は0.1Mで、
条件は全て酸性域のpHだから、常に[H2S]≒0.1Mと見做せます。
また3種の金属イオンの濃度はどれも10^(-3)Mに設定されていますが、
仮に金属イオンがほぼ100%沈殿した場合、S^2-とは1:1のモル比で反応して沈殿を作るから、
酸性域のpHであれば、減少するH2Sの濃度は1%にも満たない事になります。
だからこれを無視しても十分に誤差は小さいと考えられます。

以上から、この問題に関しては常に[H2S]≒0.1と見做して、定数の様に扱う事が出来る訳です。
だから、[S^2-]≒{[H2S]*10^(-22)}/[H^+]^2=10^(-23)/[H^+]^2 と書けます。

Q原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点

原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点とは何なのでしょうか。装置上の違いについても知りたいです。
また原子吸光光度計は金属元素の微量分析に適した装置ですが、検体となる試料溶液の調製にはどんな注意が必要でしょうか。

Aベストアンサー

簡単に書くと、原子吸光光度計は試料を燃やして原子化し、ランプから出た光の吸収具合で濃度を測定するもので測定対象によってランプを変えてやる必要があります。また、試料を燃やすので燃焼ガスや助燃ガスなどが必要です。

紫外可視近赤外分光光度計は、重水素ランプとタングステンランプで測定対象が吸収する波長の光を作り出し、その吸収具合で濃度を測定するものです。

原子吸光光度計で注意するのはバーナーの汚れや燃焼状態ですね。試料は酸で溶解(標準液や試料の酸濃度は一定にする)しますが、測定物質や試料によっては測定に影響する物質が含まれていますので、対策が有る場合は試料に試薬を添加したりします。
元素にもよりますが、高濃度の検量線は検量線の上の方が垂れますので、直線性の取れる濃度の検量線を作りそれに入るように試料を希釈して下さい。また、微量分析全般に言える事ですがコンタミに十分注意して下さい。

Q~/.vimの所有者とグループについて

ubuntu11.10でvimを利用しています。

neobundleを試してみようと思い、~/.vimの下にディレクトリを作成し、.vimrcを修正し、vimを再起動したのですが、再起動の際にエラーがでてうまくいきませんでした。(エラーの内容は「:NeoBundleはコマンドではありません。」+「git関連」だったような気がします。)

そこで、.vimrcの記述を修正し、最終的には~/.vimの所有者等がrootになっていたのを自分の使用しているアカウントに変更することで問題が解決しました。

1、~/.vimの所有者等は通常rootになっているものなのでしょうか?
2、~/.vimの所有者等を自分のアカウントに変更しても問題ないのでしょうか?

linux、vimともに初心者を抜け切れていないためおかしな質問かもしれませんが、よろしくお願い致します。(質問を少し訂正しました。)

Aベストアンサー

>『/home/abc(仮)/.vim』でした。

ならば、普通はroot所有ではなくユーザabcの所有になっているかと。
そのディレクトリを作成する時(あるいはコピーする時)にrootで操作していない限りは。

Q吸光光度法による鉄測定

先日学校で行った実習のレポートで困っています。
試薬,手順はこのようにして行いました。

(1)試料水40mlに塩化ヒドロキシアンモニウム溶液1mlを加え撹拌し,15分以上放置
(2)その後,
・1.10-フェナントロリン溶液2.5ml
・緩衝液2.5ml
・イオン交換水4ml
を加え全量を50mlとして30分放置
(3)できた試料水を510nmで吸光度測定

試料水には鉄の濃度が0.0,1.0,2.0,3.0,4.0ml/lのものを用意しました。

わからないことは次のことです。

*なぜ手順の(1)(2)でそれぞれ15分,30分と時間をおくのか

*水道水質基準では鉄濃度は0.3ml/l以下となっていて,その理由として「それ以上の濃度になると水が赤く着色して見えることから」とあるのに,0.3ml/l濃度以上の試料水でも特に赤くはなく無色透明だったこと

です。

もしわかる方がいらつしゃいましたらよろしくお願いします。

Aベストアンサー

>なぜ手順の(1)(2)でそれぞれ15分,30分と時間をおくのか
化学反応は、瞬時に完結するものもありますが、通常は5分とか10分とかかかります。
化学実験で、何分後、なんぞは、反応が完結する待ち時間です。
10分で完結する、というっても、実際には完全ではないので、少し長めの時間設定をします。

>0.3ml/l濃度以上
鉄は個体ですから、mlは間違いでしょう。化学は、単位が違うと致命傷です。最近は、微量のものでも測定できるので、μ(マイクロ)やp(ピコ)も出てきます。すると、千倍、百万倍違ったりするので、要注意。
 鉄は、水に溶けているとイオンです。この色は薄いので分かりにくいのですが、酸化鉄や水酸化鉄だと、沈殿になり、色が濃くつきます。これは、鉄イオンの検出に利用できるほどです。実際の水がアルカリ性でなければ、水酸化鉄はできません。しかし、鉄分の多い水を放置すると、酸素と反応して、鉄の酸化物に変化し、赤くなります。
 子供の頃、井戸(水道は無かった)から出る水は、鉄の化合物による赤褐色。木綿の袋で濾過していました。濾過できる、ということは、その色の物質は固体、水に溶けていない、ということです。

 レポートに関することは、回答しない主義ですが、結果に疑問をもつ姿勢に好感を持ちました。テキストの操作を単にこなすのではなく、常に[どうして」を考えながら、行って下さい。
 「化学操作には、無駄なものはない」と教えています。無駄がない、ということは、必ず理由がある、すなわち、「なぜ」「どうして」を理解しながら、進めてください。それが、理系です。

>なぜ手順の(1)(2)でそれぞれ15分,30分と時間をおくのか
化学反応は、瞬時に完結するものもありますが、通常は5分とか10分とかかかります。
化学実験で、何分後、なんぞは、反応が完結する待ち時間です。
10分で完結する、というっても、実際には完全ではないので、少し長めの時間設定をします。

>0.3ml/l濃度以上
鉄は個体ですから、mlは間違いでしょう。化学は、単位が違うと致命傷です。最近は、微量のものでも測定できるので、μ(マイクロ)やp(ピコ)も出てきます。すると、千倍、百万倍違ったりするので、...続きを読む

Q酸・アルカリ溶液と溶解性

下にも溶解に関する質問をしたものです。

特に金属物質を溶かす際に、酸溶液が良く用いられるように思います。常々「なぜ金属は酸に溶けるのか?」と疑問に思っていました。

酸溶液というのはつまり溶液中のH+濃度が極めて高い溶液ですよね?私はイオン化傾向の高い原子が溶液中で電子を放出する際に、その電子の受け取り手となるH+が多いために溶解反応が促進されるのかなと考えています。
この考えは正しいでしょうか?

もう一つ、アルカリに溶けやすい物質もあると思うのですが、どのような物質が該当するでしょうか?

物質の溶解を考えるときに、酸・アルカリという概念(H+ or OH-の濃度?)が重要視される理由が知りたくて上記のような質問をさせていただきました。抽象的で申し訳ございませんが、よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

特に水酸化物が錯イオンを作りやすいということはありません。水酸化物のうち、水酸化物の錯イオンを作って溶けるのは、ほぼ先にあげた4種類だけと覚えておいてください。

水酸化物イオンでは錯イオンを作らないけれど、アンモニアが配位して錯イオンを作って溶けるものもあります。

Q原子吸光光度計の性能・安定性について

先日、原子吸光の性能や安定性を見る1つの項目として分光器のマウントの種類について質問をさせて頂きました。その際、性能・安定性は回析格子の溝本数や、ブレーズ波長、分光器の焦点距離等の影響の方が大きいとのご指摘を頂きました。
それが、何を意味するのかも分からない状況なので、是非、詳しく教えて頂けないでしょうか。また、どのくらいの値以上だと、性能的に良いと考えられるのでしょうか。
食品中のCa,Mg,Na,K,Zn,Feを分析する予定です。どうぞ、よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

なかなか回答が付かないようですね。パっと明快な答えが誰かから書き込まれて、
「なぁ~るほど、そういうことだったか」って簡単に理解できる、ってレベルのことでは
ないと思っていただいて、無責任ですが「後は勉強してください」って感じの答えを
しておきます。

分析化学に使う分光光度計で、のぞましい分光器のスペックは、

 (1)十分な光量を被測定対象から取り込める
 (2)十分な波長分解能がある
 (3)最も短い分析波長から最も長い分析波長までカバーしている
 (4)(特に最も感度を重要視する対象の)分析波長において十分な回折効率がある

といったものです。これらが全て同時に成り立つなら苦労はないのですが、例えば
一般に(1)⇔(2)や(2)⇔(3)は相反する、などどうしてもtrade-offが
存在します。ご質問にある「回折格子の溝本数」などの各仕様は、

 回折格子の溝本数・・(1)(2)(3)(4)
  (多いほど分解能は高いがカバーする波長範囲は狭い。またエシェル格子のように
   高次光を使うと分解能は高いが回折効率は低い)
 ブレーズ波長・・(3)(4)
  (ねらった波長での回折効率が高くできるが他の波長では落ちる)
 焦点距離/コリメータミラー径など・・(1)(2)
  (NA:開口数を大きくすると明るい光学系=光をたくさん取り込めるが分解能では不利)
 スリット幅・・(1)(2)
  (狭いほど分解能は高いが光量は減る)

といったように相互に各必要条件と関係しています。

ただ、少なくとも"及第点"に満たないような装置はそれなりに一流とされるメーカが
出しているはずはないので、上記のスペックが選びこなせるには、選ぶ方でも
「どの元素の感度を最重要視するのか」など「何を基準に選ぶのか」といった
"確固たるモノサシ"を持っている必要があると思います(偉そうに言ってスミマセン)。

なかなか回答が付かないようですね。パっと明快な答えが誰かから書き込まれて、
「なぁ~るほど、そういうことだったか」って簡単に理解できる、ってレベルのことでは
ないと思っていただいて、無責任ですが「後は勉強してください」って感じの答えを
しておきます。

分析化学に使う分光光度計で、のぞましい分光器のスペックは、

 (1)十分な光量を被測定対象から取り込める
 (2)十分な波長分解能がある
 (3)最も短い分析波長から最も長い分析波長までカバーしている
 (4)(特に最も...続きを読む

Q化学溶解と物理溶解 違い

東京化学同人の化学辞典に
「溶解には化学溶解と物理溶解の二種類がある」と書いてありました

疑問なのですが
溶解、化学溶解、物理溶解の定義はそれぞれ何なのでしょうか?

私の理解だと

溶解 何かが液体の中に一様に散らばること

化学溶解 何かが液体の中に一様に散らばること 
       のうち溶媒と溶質が新たな化学種を作ること

物理溶解 何かが液体の中に一様に散らばること 
       のうち溶媒と溶質が新たな化学種を作らないこと

つまり、化学溶解では溶質は違う化学種となり溶解し
物理溶解では同じ化学種であるまま溶解すると考えています
この理解であっていますか?

また、それぞれの溶解の例なども教えてください

Aベストアンサー

こんなことかな。

化学溶解
 溶媒    溶質       溶液
 H2O    NH3      NH4^+ , OH^- , H2O
 H2O CO2      HCO3^- , H^+ , H2O
 H2O    NaCl      Na^+ , Cl^- , H2O

物理溶解
 溶媒   溶質       溶液       
 H2O    H2       H2 , H2O
 H2O    ショ糖     ショ糖分子 , H2O
 メタノール エタノール  それぞれ
C6H6   CH3C6H6   それぞれ

Q分光光度計と蛍光分光光度計

「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
質問が、的を得ないですみません。
例えば、ある蛍光試薬の、蛍光波長が547nmだとして、励起
後の蛍光強度は、分光光度計で測定したODと同じはずなんでしょうか?
質問の内容が不明な部分は、補足いただくと助かります。
どうぞよろしくお願いします。

Aベストアンサー

原理は知らなくても、使えれば良い、と思っていますので。その立場から回答します。ご質問の意図とズレテいればご容赦を

>「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
 全く違います。原理から言えば、分光光度計は吸光分析、蛍光は発光分析です。

 分光光度計のセルは、二面だけが透明です。一方から入ってきた光を基準としてに、セルの中でどれだけ吸収されたか、それをセルから出てきた光の量との比で表します。比ですから、特定波長(普通は、極大吸収波長)では、どの分光光度計で測定しようと同じになります(pHなどの些細な条件を無視すれば)。また、誰が測ろうと同じ値になるハズなので、1モルの濃度の吸光度は、モル吸光係数として表すことができます。吸光度は、絶対的な値と考えることができます。
 蛍光の場合は、4面透明のセルですね。30年も前に、「1個1万円(私の1ヶ月の生活費)」と聞いてビビッタことがあります。これは、一方から入ってきた光がセル内の蛍光物質に当たり、そこで蛍光を発します。これを入ってきた光が妨害しない90度の角度から測定します(ですから4面透明)。したがって、入ってくる光が強ければ強いほど、蛍光波長での値は大きくなります。すなわち、使う機械、温度などによって大きく左右されます。また、機械的に感度をあげて見かけ上の値を大きくすることも可能です。すなわち、相対的な値なのです。そこで、標準物質をもちいて、その相対的な値として表します。

 溶液Aがある場合、吸光度は、どこで、どの機械で、誰が測ろうとも同じ値になります。モル吸光係数さえ分かれば、検量線を描かなくても、計算できます。
 蛍光強度では、同じひとが同じ機械で測ろうと、同じ値には必ずしもなりません。ですから、毎回標準物質を用い、その相対的な値として表します。

 なお、蛍光強度は、吸光どの1000倍程度の感度がある、と言われています。蛍光を用いるのは、感度が良いので、微量でも測れるからです。
 

原理は知らなくても、使えれば良い、と思っていますので。その立場から回答します。ご質問の意図とズレテいればご容赦を

>「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
 全く違います。原理から言えば、分光光度計は吸光分析、蛍光は発光分析です。

 分光光度計のセルは、二面だけが透明です。一方から入ってきた光を基準としてに、セルの中でどれだけ吸収されたか、それをセルから出てきた光の量との比で表します。...続きを読む

Qminttyのvimについて

Windows vista 32bitで,Cygwinからminttyを使用しています.
vimの使用について,いくつか問題が発生しました.

●「$ vi」では起動できるが,「$ vim」だと以下のようにエラーが出る.

$ vim
bash: vim: コマンドが見つかりません

●「$ vi」で起動して使ってみると,明らかに挙動がおかしい
 ・Backspaceが聞かない
 ・カーソルキーで移動できず,AとかBが入力されてしまう.
 ・画面下のコンソール(?)が表示されない.「:wq」等のコマンド自体は使えます.


また,インストールしなおせば直るかもしれないと思ったのですが,以下のようになってアンインストールが出来ません.

$ apt-cyg remove vim
Package manifest missing, cannot remove vim. Exiting


このエラーメッセージについてもググりましたが,有用な情報は見つからずで,困っています.
ご回答よろしくお願いします.

Aベストアンサー

その状態で、vimでもviでも起動できますが、その二つはコンパイル時の条件が違います。
vi は small feature, vim はHuge featureでコンパイルされています。
vi は、 「本来のvi」に近い動作をするようになっています。

vim として拡張された機能を使いたいのなら、vim で起動してください。(あるいは、 alias でviでvimを起動するようにしてください)


> ・カーソルキーで移動できず,AとかBが入力されてしまう.

これは、挿入モードでの話だと思われます。
# vi , vim の「モード」については、おわかりですね?
「本来のvi」では、挿入モードではカーソルキーは使いません。

> ・画面下のコンソール(?)が表示されない.「:wq」等のコマンド自体は使えます

「本来のvi」では普通です。
http://ja.wikipedia.org/wiki/Vi
の画像を見てください。

> ・Backspaceが聞かない

2通り考えられますが、どちらでしょうか?
(1) カーソルは戻るが、字が消えない。
挿入モードから戻ると、カーソルの位置まで消える。

(2) ^? とか ^H とか表示される。

1なら「本来のvi」ではよくある挙動です。
コマンドラインでも、同様のことが起こります。bashのコマンドラインだと、多機能なのでわかりませんで、 ash 等を使えば、わかると思います。

2 なら、minttyと端末との不一致です。
BaskSpaceキーを押したときに、BS(^H)かDEL(^?)のどちらを送信するか、minttyで設定できたはずです。
stty -a とbashのコマンドを入力すれば、現在の端末の設定がわかります。 このerase が、上記のキー設定と一致しているか確認してください。

その状態で、vimでもviでも起動できますが、その二つはコンパイル時の条件が違います。
vi は small feature, vim はHuge featureでコンパイルされています。
vi は、 「本来のvi」に近い動作をするようになっています。

vim として拡張された機能を使いたいのなら、vim で起動してください。(あるいは、 alias でviでvimを起動するようにしてください)


> ・カーソルキーで移動できず,AとかBが入力されてしまう.

これは、挿入モードでの話だと思われます。
# vi , vim の「モード」については、おわかりです...続きを読む

Qガスクロマトグラフィーと液体クロマトグラフィーと原子吸光光度計について

お茶の新規事業で、ガスクロ・液クロ・
原子吸光光度計を業務で行うことになりました。
しかし、私は学生時代に少し使用した経験が
あるのみで、ほとんど忘れてしまいました。
そんな初心者が勉強する方法、お勧めの本や
お勧めの講習会などございましたら、お教え
ください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

クロマトグラフ分析の定性分析はリテンションタイムによって行われますよね、ただ、それだけだと、同一のリテンションタイムに出現したピークは必ずしも同一の物質とは言いきれません、異なった物質でも同一のリテンションタイムに出現する事があるからです。そこで、カラムを変えたり、分析条件を変えたりして出現したピークが目的の物質であるか確認するわけですね、これがクロマト分析の定性の一般的な手順(だいぶ古典的な手法になってしまったかもしれませんが)だと思います。しかし、これでは手間がかかります。そこでMS(質量分析計)の登場となります。MSの構造には触れませんが、物質の質量数を測定する検出器ですので、そのピークの質量数(マスフラグメント)を確認します。その内容を確認して目的の成分であるかどうかの確認を行いながら(定性を行いながら)定量を行います。その結果一般的な検出器(GCならFID、TCD等、HPLCならUVかな?)よりも検出器の情報量は非常に多くなります。その結果DL(検出下限)は高感度になります。そこで問題になるのはマスフラグメントの読み方で、標準物資とサンプルのピークのマスフラグメントの一致率をどの程度許容するかが問題になって来ると思います。
ピークの切り方やカラムによる分離状態によって一致率が変化したと思います。
近頃のMSはソフトも進化していると思いますのでかなり楽になっていると思いますがそこら辺のノウハウみたいなものをメーカーのラボの人から良く教えてもらうとよいと思います。

クロマトグラフ分析の定性分析はリテンションタイムによって行われますよね、ただ、それだけだと、同一のリテンションタイムに出現したピークは必ずしも同一の物質とは言いきれません、異なった物質でも同一のリテンションタイムに出現する事があるからです。そこで、カラムを変えたり、分析条件を変えたりして出現したピークが目的の物質であるか確認するわけですね、これがクロマト分析の定性の一般的な手順(だいぶ古典的な手法になってしまったかもしれませんが)だと思います。しかし、これでは手間がかかり...続きを読む


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