エタノールを含む溶媒の凍結乾燥について

エタノールを含む溶媒で抽出し、酸（HCl）を加えて反応させたものから、酸を取り除きたい（弱酸或いは中性領域に持っていきたい）と考えています。凍結乾燥で固形化してから水に溶かそうかと考えていたのですが、エタノールを含む為か凍結が起こりません。このまま続けて乾燥するのか？又は他によい方法があるのか？アドバイスお願い致します！

No.5 ベストアンサー 回答者： mojitto 回答日時： 2006/03/27 15:41

もし質問者様が学生なら、ドライオーブンは近隣研究室にあるかもしれませんよ。

もし塩酸濃度が問題なら、水を加えてゆっくりエバポレーターで塩酸とエタノールを除いてはどうですか？その後だったら凍結乾燥も使えますし。

その際もエバポレーターにはトラップが必要です。

トラップとはエバポーレーターとロータリーポンプの間に取り付ける冷却装置のことで、これをつけることにより気体の塩酸は冷やされローターポンプ内に塩酸が混入しなくなります。
ちゃんと使わないとポンプ管理者（私）の逆鱗に触れますので、もといポンプの寿命が縮むので使ってください。

この回答へのお礼

皆様、ご回答ありがとうございました。
やはりこの場合は凍結乾燥を使わずに
エバポレーター等を使った方がよいみたいですね。
トラップの使い方も気を付けます。

お礼日時：2006/03/28 15:36

No.4 回答者： mojitto 回答日時： 2006/03/27 11:02

エバポレーターである程度溶媒を飛ばして、あとはバキュームドライオーブン（高温で減圧乾燥する装置）に一晩入れておく方法はダメですか？

高温がダメならイオン交換カラムを通す方法もありますし。

この回答への補足

御三方、ご回答ありがとうございます。

エタノールを先に飛ばしてしまうと、
塩酸濃度が上がってしまうのではないかいうのが心配な点です。
分析したいものは糖を酸で加水分解したもので、HPLCで測定したいと考えています。

実験室には機器があまり揃っておらず、
高温で減圧乾燥する装置もないです。

p_nonokoさん、トラップをつけるとはどういう操作なのでしょうか？

以上、よろしくお願い致します。

補足日時：2006/03/27 11:37

No.3 回答者： p_nonoko 回答日時： 2006/03/26 17:19

液体窒素を使う凍結乾燥ならば、凍結しませんか？

ナスフラに入れて、ある程度エバポレーターで濃縮した後に、液体窒素で少しずつ凍らせて、ロータリーポンプで引けばよいかと思います。
塩酸は、低分子なので、ある程度の量はこの過程で一緒に飛ぶと思います。必ずトラップをつけて下さいね。

No.2 回答者： MIYD 回答日時： 2006/03/26 16:46

水(バッファー)100ul位ならば、

脱気だけで飛ばせますが、
容量はどのくらいなのでしょうか。

また、目的の産物はどのような操作(条件)に耐えられないものなのでしょうか。

単にサンプルチューブに入れて、
パラフィルムか何かで蓋をして、
注射針で穴を何箇所か開けた状態で、
脱気すれば、
最終的には乾燥できると思いますが、
この操作を行うことは出来ないのでしょうか。

No.1 回答者： MIYD 回答日時： 2006/03/25 12:14

減圧吸引ポンプ(＋遠心機)は使えないのでしょうか。

減圧しているので効果があるかはわかりませんが、
冷却機能付きの遠心機で接続できるものもあります。

この回答への補足

減圧吸引ポンプは使っています。
接続できるような遠心機は残念ながらないです。。

補足日時：2006/03/25 23:55