油脂系の有機化合物を重合した添加剤の品質測定を試みようとしていますが、重合度の測定方法について教えてください。
厄介なのが、当社製品ではなく構造がはっきりとわからないものであることです。よろしくお願いします。

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モル比法」に関するQ&A: モル比法

A 回答 (2件)

こんばんは。


重合度の測定とは分子量を知りたいという意味でよろしいでしょうか?
分子量測定でしたらGPC(ゲル パーミエーション クロマトグラフィー)orSEC(サイズ エクスクルージョン クロマトグラフィー)といわれる装置によりPSt換算で表現するのが一般的かと思われます。ポリマーの体積により判断する為場合によってはとんでもない誤差が生じますが…。またゲルに吸着傾向の強い官能基を含む場合テーリングが激しくなることもあります。が簡便で個人差が少なくよく利用されているはずです。
TOF MS等マススペクトルは分子量決定において正確無比ですがなかなか使用できる環境にないと認識しています。一部の大学、研究所にはあるかと思いますが依頼試験を引き受けてくれるか疑問です。
ほかにも粘度から計算する方法もあったはずですが忘却したため他の回答者にお任せします。
最終手段はNMR(プロトン)の積分比より計算する方法です。先ず構造決定しH数のはっきりしたシグナルと主鎖のシグナルの積分比より計算しますが、構造の分かった簡単な成分のポリマーでない場合非常に手間がかかるでしょう。

と長くなってしまいましたがお勧めはGPC又はSECです。
参考になれば幸いです。
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純ぶしつとして(純度が低い場合にはあきらめて.ハクソーでカリカリして.あるいは液そーで精製してください).ベンゼンに混ぜてモル凝固点降下法で分子量が求められます。

現在はベンゼンが使えなさそうなので他の用材を見つけてください(日本化学会.実験化学講座.基礎操作にかいてあったか疑問.等)。
ガスマスがメーカー(島津他)で貸してくれる(試料を郵送すれば分析してくれる)はず(何年か前の化学と工業の島津の広告)ので.精製した純ぶしつの生のガスマスデータを取ってもらえば.モノマーの分子量が見当つくはず。
これで.重合度は測定できるはず。

粘度法などは実験化学講座に乗ってますので探してください。
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光重合に関する質問です。イオン交換水とポリビニールアルコールの10[%]濃度の混合液に、開始剤としてメチレンブルー、促進剤としてトリエタノールアミン、モノマーとしてアクリルアミドを溶解させています。今まで、この場合の重合はラジカル重合だと思っていましたが、勉強を進めていくうちにカチオン重合ではないかと思い始めました。どなたか詳しい方教えて下さい。メチレンブルーとトリエタノールアミンの酸化還元反応で発生したトリエタノールアミンのラジカルカチオンがアクリルアミドと反応し重合が起こるのだと自分では理解しています。高専の情報系学科出身で化学をほとんど勉強してないので苦労しています。

Aベストアンサー

難しい質問ですね。doc sundayさんも仰ってますが、アニオン重合は知られていますね。ご質問の重合が二重結合のパイ結合の開裂であるとするとアミド基の電気陰性が大きいので、二重結合の電荷密度は低いと考えられるので、その部分にカチオンがアタックする可能性は高くはないと考えられます。即ち、カチオン重合は起こりにくいと考えられます。一方ラジカル重合だとするとジフェニルピクリルヒドラジルを添加して重合が止まれば、まず間違いなくラジカル重合で、CrCl2を添加して重合が止まれば、単純にラジカル重合とは言えないということになるように思います。もし、ラジカルとはいいけれない場合は、次の段階としてESRを用いて活性末端のG値を調べれば、ラジカルかラジカルカチオンかの違いは見れるのではないでしょうか。

Q高分子化合物 重合度

示性式C8H9CH(NH2)COOHで表される化合物Aがある。この分子中のーNH2とーCOOHを反応させて縮合重合すると、鎖状の高分子化合物が生成する。n分子の化合物Aを反応させて得られた鎖状の高分子Bの両末端にはそれぞれ官能基が存在する。この末端官能基の反応性を利用すると、高分子Bの分子量がわかり、重合度nを決定することができる。

問1
塩酸存在下で高分子Bと過剰のメタノールを反応させた後アルカリ性にした。その結果、一方の末端基がエステル化された高分子Cが得られた。高分子Cの分子量をnを用いた式で表せ。

問2
5.49gの高分子Cと無水酢酸1.02gを適当な溶媒に溶かし、加熱して他方の末端基を完全にアセチル化した。この溶液に水を加えて過剰の無水酢酸を完全に加水分解した後、0.500mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を用いて中和滴定したところ39.0mLを要した。高分子Bの重合度nを求めよ。

自分の解答↓
問1
177n+16
問2
はじめに加えた無水酢酸は1.02/102=0.01molであり、生成した酢酸(Cと反応した無水酢酸)をNmolとすると、無水酢酸1molから酢酸は2mol生成するので
(0.01-N)×2+N=0.500×39.0/1000
これを解いてN=5.0×10^(-4)
Cの分子量をMとすると、
5.49:M=5.0×10^(-4):1
M=10980
∴ 177n+16=10980
n≒62

答え合わせお願いします。

示性式C8H9CH(NH2)COOHで表される化合物Aがある。この分子中のーNH2とーCOOHを反応させて縮合重合すると、鎖状の高分子化合物が生成する。n分子の化合物Aを反応させて得られた鎖状の高分子Bの両末端にはそれぞれ官能基が存在する。この末端官能基の反応性を利用すると、高分子Bの分子量がわかり、重合度nを決定することができる。

問1
塩酸存在下で高分子Bと過剰のメタノールを反応させた後アルカリ性にした。その結果、一方の末端基がエステル化された高分子Cが得られた。高分子Cの分子量をnを用いた式で表せ。...続きを読む

Aベストアンサー

問1ですが、化合物Aの分子量179ですよね。
177nって、アミノ基とカルボキシル基のH原子がとれると思っていませんか?
「縮合重合」でこの場合当然「脱水縮合」ですよ。カルボキシル基は-OHが取れます。
高分子Bの分子量は161n+18ですね。
高分子Cは構造としてはBのHをメチル基に置換した物になるので、1引いて15足してください。
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どの程度まで化学がわかっているのでしょうか。
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そのため、脂溶性化合物のバッファーへの溶解は困難です。
現在も様々な文献を調べているところですが、このような脂溶性化合物の効果を検定する場合、どのような方法で細胞へ添加しているのでしょうか?
皆様方のご意見をお聞かせください^^
宜しくお願いいたします。

Aベストアンサー

天然物化学屋です。

 お書きのヒスタミン遊離抑制効果はアッセイした事はありませんので一般論ですが・・・・

 植物成分の水に溶け難い化合物をアッセイする場合,次の様な方法が一般的だと思います。

 1)メタノールやエタノールに溶かして加える。
 2)DMSO(ジメチルスルフォキシド)に溶かして加える。
 3)適当な界面活性剤を加えた水溶液にして加える。
 4)酸性又はアルカリ性の溶液(バッファー溶液)にして加える。
 5)懸濁状態で加える。

 もちろん,1,2の場合にはアッセイ溶液中のメタノール,エタノール,DMSOの量は少なくなるようにし,その量の溶媒がアッセイ結果に影響しない事を確かめておく必要があります。

 3,4の場合も,加える界面活性剤や酸・アルカリが影響しない事を確認しておく必要があるのは言うまでもありません。

 天然物のマスト細胞に対する作用なら幾つか報告があると思います。例えば,京都薬科大学の吉川先生のグループ等も報告していたと思います。それらの文献を検索してみれば,適当な参考例が見付かると思います。

天然物化学屋です。

 お書きのヒスタミン遊離抑制効果はアッセイした事はありませんので一般論ですが・・・・

 植物成分の水に溶け難い化合物をアッセイする場合,次の様な方法が一般的だと思います。

 1)メタノールやエタノールに溶かして加える。
 2)DMSO(ジメチルスルフォキシド)に溶かして加える。
 3)適当な界面活性剤を加えた水溶液にして加える。
 4)酸性又はアルカリ性の溶液(バッファー溶液)にして加える。
 5)懸濁状態で加える。

 もちろん,1,2の場合にはア...続きを読む

Q有機化合物合成受託の値段

お世話になっております。

グルコースやガラクトースなどの単糖に短い側鎖(硫酸基とかカルボキシル基とか)がついた位の大きさの低分子化合物を受託で合成した場合、価格はどれくらいになるでしょうか?
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御存じの方がいましたら宜しくお願い致します。

Aベストアンサー

薬品メーカーかその代理店に、ざっと聞いてみるのが早いと思います。


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