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NMRでいう信号強度とは、何を意味するのでしょうか?
また外部磁場の強さによって、この信号強度が大きくなったり小さくなったりという変化が起こったりするのでしょうか?

どなたか回答よろしくお願いいたします。

A 回答 (3件)

強い強度の磁場でNMRで信号を計測すると,T1(緩和時間)の長いプロトンのNMR信号は,「飽和」という現象を起こして信号強度が小さくなりますが,T1が短いプロトンでは,飽和が起こりにくく,信号強度はあまり変化しません。

このように飽和が起こりますと、信号強度が小さくなります。

また外部磁場の強さが大きくなると、この信号強度が大きくなります。一般に500MHzのNMRの方が90MHzのNMRより少ないサンプル量で高い感度をえられます。
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この回答へのお礼

どうもありがとうございました!

信号強度というのは横軸をppmでとった場合の縦軸の高さを言うのですか?
学生なので、基礎知識さえおぼつかない状態でして。すみません。

お礼日時:2006/07/16 22:07

信号強度という言葉に対して、特に神経質になる必要はないと思います。

つまり、スペクトル上の強度であれば、スペクトルを書き出す時に縦方向に拡大すれば強くなります。また、試料中の原子数(たとえば1H)が多ければ強度は強くなります。
実際のスペクトルを解析する際には、強度よりもS/N比、つまり、シグナルとノイズの強度比の方が重要だったりします。一般に、磁場が強くなるほど、S/N比が高くなると言うことは言えるでしょう。

想像ですが、1Hの場合には信号強度というよりも、信号(ピーク)の面積が重要です。すなわち、それが1Hの数に比例するために、スペクトルの解析に役立つと言うことです。そういった説明の流れの中で、信号強度云々の話が出たのではないでしょうか。基礎知識のレベルで、信号強度と関係する事項と言えばこの程度しか思い付きません。
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この回答へのお礼

回答どうもありがとうございました。
理解できて来ました!

もともとは、
外部磁場2.35T(1Hの共鳴周波数100Hz)で測定したスペクトルAと外部磁場9.44T(1Hの共鳴周波数400Hz)で測定したスペクトルBにおいてどちらの信号強度が大きいと考えられるか、またその理由は。
というような問題があっての質問いたしました。

お礼日時:2006/07/17 00:42

そうですね。

ピークの高さのことです。
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この回答へのお礼

2度もお返事ありがとうございます。

お礼日時:2006/07/17 00:36

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QNMRが(>o<)…

 とにかくNMRがわけ分かりません。例えば、どういうときに、ダブレットになるのか、ダブルダブレットになるのかとか、なんか2Hとか6Hとか書いてあってそれが何なのかとか、とにかく基本的なことから理解できてません。
 なにかNMRを理解するためのアドバイスや基本的な事項をなんでもいいから教えて下さい。又はNMRに関して詳しく書いてあるサイトを紹介してくださっても結構です。

Aベストアンサー

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
この位置というのは、標準物質との差で表します。
共鳴周波数の標準物質からのずれを当てている磁場の周波数で割ったもので、だいたい100万分の1から10万分の1程度になることが多いのでppm単位で表します。標準物質をテトラメチルシラン(TMS)にするとほとんどの有機物の水素は0~10ppmの範囲内に出ます。
違う環境の水素同士が立体的に近い位置にある場合、相互作用をします。これをカップリングと呼びます。ビシナル(隣り合う炭素についた水素の関係)の場合が多いですが、ジェミナル(同じ炭素についた水素同士)でもお互いの環境が違う場合はカップリングするし、それ以外でもカップリングする場合がありますが、詳しくは割愛します。
カップリングした場合、その水素のピークは相手の等価な水素の数+1の本数に分裂します。
例えば酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)の場合、右端のメチルの水素は隣にメチレンがあるのでカップリングし、メチレン水素は2個なので3本に分裂します。
メチレンの水素も同じように右端のメチルとカップリングするわけですから、4本に分裂します。
カップリングする相手の水素が1個の場合は2本でこれをダブレットと呼びます。3本はトリプレット、4本はカルテット。
上の酢酸エチルの左端のメチルは隣の炭素に水素がついてないのでカップリングせず1本(シングレット)に出ます。
n-プロパン(CH3-CH2-CH3)の場合、中央のメチレンは隣に水素が6個あり、それが全て等価なので7本(セプテット)になります。
カップリングする水素が2個あってその2個が等価でない場合は両方とダブレットを形成するのでダブルダブレットとなります。
例を挙げると、CHX2-CHY-CHZ2のようなものです。
この物質の中央の炭素についた水素は、等価でない両端の水素とそれぞれカップリングし、ダブルダブレットになります。

次に1H-NMRはピークの面積がその水素の数に比例します。測定時はそのピークの積分比を取ることにより、そのピークの水素の数を求めることが出来ます。酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)では左から順に3:2:3の比になります。
この等価な水素の数を2Hとか3Hとかと書きます。

それから上でカップリングについて書きましたが、分裂する幅を結合定数と呼び、その幅の周波数(Hz)で表します。
互いにカップリングしている水素同士の結合定数は同じ値になります。

結構長くなってしまいましたが、これは基本の基本でしかないので、機器分析の本などを読んで詳しく勉強した方がいいと思います。

参考URL:http://www.agr.hokudai.ac.jp/ms-nmr/assign/index.htm

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
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QNMR装置の○○MHzの表記の意味

 最近のNMR装置は、普通その性能を表すのに、○○MHz(270 MHzや400 MHzな
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やT(テスラ)となるはずですが、周波数がNMRの装置の性能を決めるのでしょう
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Aベストアンサー

まず,NMR の化学シフトは非常に小さいのです.
化学シフトのおこる原因は,核の周りにある電子による磁気遮蔽です.つまり外部磁場と核の感じる実効磁場の差が化学シフトを生むわけです.
すでに挙がっている式により,磁場と共鳴周波数は比例関係にあります.そもそも NMR は磁場下での核のエネルギー分裂によるので,磁場が強いほど分裂幅が大きく,当然共鳴エネルギー (吸収される電磁波の光量子のエネルギー) も大きくなり,つまり電磁波の振動数が高くなる,ということになります.
FTを使ったパルスNMRより,古典的なNMRの方がわかりやすいと思いますので,そちらで話をしますが,この共鳴条件を調べるためには磁場か周波数を連続的に変化させてどの条件で共鳴吸収がおこるかを調べればいいことになります.ただし,マイクロ波程度の波長になると周波数を微妙に,しかも安定かつ正確に変えるのは簡単ではありません.一定の周波数で安定に作るのでさえ,結構めんどうなのです.そこで,周波数は固定にします.その代わりに磁場を変えます.といっても,ごくわずかな変化を与えるので,通常の磁場を与える電磁石に流す電流を直接操作することはしません.こちらは一定電流で安定な強磁場を作っておきます.そして,それとは別に磁場を微小変化させるための別の弱い電磁石を組み込み,こちらを操作することで磁場をわずかに変化させるのです.この磁場の変化を精密に測定するには,もとの磁場が強ければ強いほど,同じだけの磁場変化でもより分解能の高い測定をしたことになるのです.100に対して1変化させるのと10000に対して1変化させることの違いです.同じ1のもつ重みが違うわけです.
ということで,共鳴磁場を強くする=共鳴周波数を高くすることが,測定の分解能を上げるためには最も直接的であるのです.

まず,NMR の化学シフトは非常に小さいのです.
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すでに挙がっている式により,磁場と共鳴周波数は比例関係にあります.そもそも NMR は磁場下での核のエネルギー分裂によるので,磁場が強いほど分裂幅が大きく,当然共鳴エネルギー (吸収される電磁波の光量子のエネルギー) も大きくなり,つまり電磁波の振動数が高くなる,ということになります.
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QNMRではどうして重溶媒を使うの?

NMRの測定の際、何故重溶媒を使うのでしょうか?

かなり、あほっぽい質問ですみません

Aベストアンサー

 これは yoisho さんが回答されている様に,普通の溶媒(重水素化されていない溶媒)ではそのシグナルが強く出てしまい,目的の化合物のシグナルがノイズに埋もれてしまう程小さくなってしまうからです。

 例えば,分子量 300 の化合物 30 mg を 1 ml の重クロロフォルムに溶かして測定するとしましょう。この化合物は 30/300 = 0.1 mmol です。一方,溶媒の重クロロフォルム(CDCl3)は分子量 120 で密度 1.5 ですから,1 ml 中には 1x1.5x1000/120 = 12.5 mmol 存在します。

 この様に,化合物に対して溶媒分子は 100 倍以上存在するため,重化溶媒を使用しないと,化合物のシグナルは溶媒シグナルの1%程度になり,ほとんどノイズに隠れてしまいます。


 なお,kumanoyu さんがお書きのロックシグナルですが,これは上記の理由で重化溶媒を使用する事から溶媒のDのシグナルをロックに使用する様になったものです。実際,マニュアルでシムを上げる(分解能調整を行なう)場合には,ロックをかけなくても測定できます(勿論,四塩化炭素でも)。

 さらに余談ですが,昔のCW型NMR装置ではTMSのシグナルをロックに使い,マニュアルで分解能調整を行なっていました。

 これは yoisho さんが回答されている様に,普通の溶媒(重水素化されていない溶媒)ではそのシグナルが強く出てしまい,目的の化合物のシグナルがノイズに埋もれてしまう程小さくなってしまうからです。

 例えば,分子量 300 の化合物 30 mg を 1 ml の重クロロフォルムに溶かして測定するとしましょう。この化合物は 30/300 = 0.1 mmol です。一方,溶媒の重クロロフォルム(CDCl3)は分子量 120 で密度 1.5 ですから,1 ml 中には 1x1.5x1000/120 = 12.5 mmol 存在します。

 この様に,化合物に対して...続きを読む

Q有機化合物_NMRがとれない理由

ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。

化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。

重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
このような場合、みなさんならどうしますか。
1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。

指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。

よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
 ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
 ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
 しょう。

2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださ...続きを読む

QL体とD体

糖はD体、アミノ酸はL体の異性体で構成されますが、異性体のD体とL体の見分け方を教えてください。

Aベストアンサー

 構造式を見てDとLを見分ける方法についての質問と解釈して解答します。
 D、L表示法は糖やアミノ酸の絶対配置が求められる以前からある表記法です。(+)-グリセルアルデヒドにD、(-)-グリセルアルデヒドにLを接頭 辞としてつけます。DかLか見分けたい化合物(糖やアミノ酸)に含まれる不斉炭素のうち、IUPACルールにおいて最も番号の大きい不斉炭素の絶対配置がD-(+)-グリセルアルデヒドと等しい場合にD体とし、L-(-)-グリセルアルデヒドと等しい場合をL体とします。因みにD-(+)-グリセルアルデヒドはFischer投影式において、上がCHO、右がOH、左がH、下がCH2OHとなる構造です。
 もうひとつ言っておくと、L体の糖やD体のアミノ酸もちゃんと存在します。血液型を決める多糖の構成成分にはL-フコースがあり、哺乳動物の脳にはD-セリンとD-アスパラギン酸が存在し、脳の高次機能に関係しているのではないかと考えられています。

Q波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式は?

波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式を知っていたら是非とも教えて欲しいのですが。
どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

No1 の回答の式より
 E = hc/λ[J]
   = hc/eλ[eV]
となります。
波長が nm 単位なら E = hc×10^9/eλ です。
あとは、
 h = 6.626*10^-34[J・s]
 e = 1.602*10^-19[C]
 c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
 E≒1240/λ[eV]
となります。

>例えば540nmでは2.33eVになると論文には書いてあるのですが
>合っているのでしょうか?
λに 540[nm] を代入すると
 E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

QNMRスペクトルの解析手順

有機化学系の研究室に在籍しております。

最近、NMRをとるようになったのですが、得られたデータをどのよう解析していけばわかりません。
手元には、NMRスペクトルについての参考書があり、スピン結合についての解説や、さまざまなケミカルシフトが書かれているのですが、いざ始めようとすると、何からすべきなのかがわかりません。
ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。

ちなみに・・・
・植物から未知と思われる物質を単離して、それをNMRにかけました。
・これまでにこの植物から得られ、同定された物質が複数存在し、そのケミカルシフトの資料をもっています。
・TLCのスポットから、その物質が完全に純粋ではないことがわかっています。
・このNMRだけの情報から、物質を同定しないが、何がわかるのか考えてみなさい、と担当の先生は言っています。

Aベストアンサー

NMRの基本については、以前に回答したURLを書いておきます。
http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=1444619

とにかく未知物質のスペクトル解析は、既知物質と比較してみることです。
どこが似ているか、どこが違うか。
ケミカルシフトの値は、その水素(1H-NMRですよね?)がどんな環境かある程度教えてくれます。
普通のアルキル基ならδ1~2ぐらい、二重結合上の水素なら4~5付近、ベンゼン環なら7前後、アルデヒドなら9~10付近という具合。複素環はよく知りません。
あとへテロ原子(O、N等)についた水素は出にくかったりブロード(幅広く)なったりします。

Qわりと緊急です。再沈殿の原理について

再沈殿の原理について知りたいです。ネットで調べてもあまり良いものがなくて、困っています。自分の能力不足なのかもしれませんが・・。再結晶とはまた違うものなのでしょうか?高分子の関係のものと、それとはまた違うものとあるように解釈しているのですが、できれば両方とも教えて欲しいです。

Aベストアンサー

混合溶媒における再結晶と似ています。
溶液に別の溶媒を混ぜて溶解度を低下させて、目的物を沈殿させます。

混合溶媒における再結晶の場合は、結晶が出始めるか出始めないかギリギリのところで溶媒の追加をやめなければなりませんが、再沈殿の場合は溶解度を低下させる溶媒をもっと沢山加えます。

QNMRを論文に載せる一般的な表記方法

よろしくお願いします。

今回お聞きしたいのは、NMRの載せ方です。
私の研究チームの代々の載せ方は
たとえば
1-1-1に出発物質の数値のみ。
1-1-2に次の生成物の数値のみ。

1-2-1に出発物質のグラフを載せる。
1-2-2に次の生成物のグラフを載せる。
という感じにしています。
具体的に数値とは、δ=6(2H,d,J(イタリック)=2.0Hz)といったようにです。
そして、グラフとはいわゆるチャートです。

その場合前者はなんというのでしょうか?
NMR DATAですか?NMR ケミカルシフトですか???
また、後者は一緒でdataなのでしょうか?それともNMRチャートというのでしょうか?

これは1-1 NMRデータと書くべきか、1-1 NMRケミカルシフトと書くべきか。
そして、1-2 NMRチャートと書くべきか、NMRデータと書くべきか。
悩んでます。

先輩たちも結構適当らしく、一貫性にかけていますし、先輩数が少ないこともあり、あまり参考にできるほどありません。ようは、この表記方法は少ないからやめておこう。これは多いからまねようということができないのです。

どなたかお詳しいかたよろしくお願いいたします。

よろしくお願いします。

今回お聞きしたいのは、NMRの載せ方です。
私の研究チームの代々の載せ方は
たとえば
1-1-1に出発物質の数値のみ。
1-1-2に次の生成物の数値のみ。

1-2-1に出発物質のグラフを載せる。
1-2-2に次の生成物のグラフを載せる。
という感じにしています。
具体的に数値とは、δ=6(2H,d,J(イタリック)=2.0Hz)といったようにです。
そして、グラフとはいわゆるチャートです。

その場合前者はなんというのでしょうか?
NMR DATAですか?NMR ケミカルシフトですか???
ま...続きを読む

Aベストアンサー

補足です。
一般的には図のことを「NMR spectrum」と呼ぶようです。
数値の方は、論文では「NMR (CDCl3) δ ・・」のように書いてしまいますが、呼称としては「NMR data」で良いと思います。

ちなみに、我々は「NMRを測定する」とか、「これのスペクトル(図のこと)見せて」とか、「NMRデータ(数値のこと)をまとめといて」という言い方をします。・・・本論とは関係ないですが。


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