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最近有機ELが注目されていると聞きました.
金属やシリコンのように電子顕微鏡(SEM)で観察はできるのでしょうか?

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A 回答 (5件)

話がずれてもうしわけありませんが、うちの分析の教授はX線顕微鏡ができれば、こういう分野は大きく変わると言っていました。


確かにX線なら原子レベルの空間分解能が得られますし、実像が見える利点もあります。
高真空や金属被服もいりませんし、液相でも分析できますし。
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有機分子を、分子オーダーの分解能で、SEMにより観察することはできません。


理由:
 SEMの分解能は、試料の状態、SEMの性能により異なりますが、1nm程度が限界であり、分子オーダーの観察には適しません。
 また、帯電しやすい試料の場合は、導電処理が必要となり、細かな構造が見えにくくなります。
 電子線の加速電圧が高いと、分子を透過する確立が高くなり、分子オーダーの観察を行うことが難しく、
また、加速電圧が低いと、電子線を細く集光しにくくなるため、高分解能観察に適しません。

有機分子を見る他の方法:
 導電性の基板へ一分子層レベルで、薄く吸着させることが可能ならば、STM(走査型トンネル顕微鏡)で観察できる可能性があります。

 試料表面が原子オーダーで平らな場合は、NC-AFM(ノンコンタクト-原子間力顕微鏡)で観察できる可能性があります。
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EL用の膜だとアモルファスになってると思うので無理かと思いますが、単結晶膜になったもの(分子線エピタキシーで作成したものなど)なら、表面回折の方法で間接的ではありますが構造は分かります。



実用レベルで単結晶膜は使われないのかもしれませんが、知り合いは有機分子で作った単結晶膜の電界効果トランジスター(FET)特性を調べていて、膜の構造は電子線回折などで調べていました。

電顕だとleo-ultraさんがコメントされている困難がありますから、STMやAFMの方がよい気はしますが、実際の例を挙げられないので説得力に欠けます。ごめんなさい。

ちなみに「有機」とついていますが、実際にはアルミやイリジウムなどの金属を含んだ有機金属化合物の方が有利な物性を示すことが多く、研究はそちらの方が盛んな印象を受けます。企業ではアルミはほぼ間違いなく入っているようです。
特にAlqという錯体は歴史的にも古くから研究されてきた有機EL材料です。
もちろん純粋な有機物ベースのELも多数研究されておりますし、有機屋たる私としては、断然こっちの方が好きなのではありますけどね。

これらの錯体と、電子やホールを輸送するための種々の共役分子を組みあわせてEL素子が作られており、単一の層から成るわけではありません。
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SEMですか?TEMとかSTMではなくて。



SEMで有機分子1個を見るのは無理でしょう。

SEMは最近性能が上がっていますが、TEM,STM,AFMその他に比べて分解能は格段に悪いです。TEM,STM,AFMでは原子分解能が達成されたとか聞きますが、SEMでは聞いたことがありません。

有機分子でできた膜ならば可能かもしれませんが、別の問題があります。帯電の問題です。有機分子は一般に電気を通しにくいので、電子線を当てていると、どんどん帯電し、2次電子がでなくなるので、SEMで像が見えなくなります。

この場合、表面に金とかカーボンを蒸着して、電気を通す層を作ってやる方法があります。そうすると、そもそも分子1個をみるという発想も起こらないでしょう。
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分子一個まで見えますかね?


ナノスケールのクラスターの観察は良く見かけますが。
STMやAFMなどの走査型顕微鏡で、ポルフィリンやアルキル基の形を画像化した例などはあります。
http://www.chem.s.u-tokyo.ac.jp/%7Eanalyt/Japane …
もっとも、走査型顕微鏡は必ずしも実際の分子の形を反映しませんが。
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Q顕微鏡で見える原子もしくは分子は

走査トンネル顕微鏡やら電子顕微鏡やらよく分かりませんが、原子や分子が見える顕微鏡があると思います。

「見える」という行為は不確定性原理には反しないのでしょうか?

実は見えにくいが不確定性原理に反しない程度にブルブル震えているのでしょうか?

回答よろしくお願いします。

Aベストアンサー

人が見えるとは、目で確認できることです。

顕微鏡は、肉眼で見えない(見えにくい)物を、拡大して(モニターや写真などにより)見えるようにする装置です。

拡大する原理は、顕微鏡により異なり、同じ試料でも、見え方は異なります。

STMでは、原子の周りの電子の状態(状態密度)、概念的には電子雲の状態(表面の電子雲の並び)を観察しています。原子核から0.1nm程度離れた軌道状で運動している電子は、原子間距離に近い距離なので、ドーム状の連なりとして、像が確認されます。原子は振動していますが、固体であれば、わずかな距離で、しかも測定に対して高速に振動しているため、平均的な電子状態として、STMでは観察されます。
キセノン分子の観察は、極低温にして分子が動きにくくして測定しています。

透過型の電子顕微鏡では、電子が通過しやすい所と、通過しにくい所を、影絵として拡大して映し出します。原子核近傍は、電子が真っ直ぐ通過できないので、影ができます。一般的には整然と配列した原子の重なりが、電子の進む方向とそろった時に、きれいな配列が観察されます。この場合も、原子は振動していますが、固体であれば、わずかな距離で、しかも測定に対して高速に振動しているため、平均的な原子の位置を示します。

人が見えるとは、目で確認できることです。

顕微鏡は、肉眼で見えない(見えにくい)物を、拡大して(モニターや写真などにより)見えるようにする装置です。

拡大する原理は、顕微鏡により異なり、同じ試料でも、見え方は異なります。

STMでは、原子の周りの電子の状態(状態密度)、概念的には電子雲の状態(表面の電子雲の並び)を観察しています。原子核から0.1nm程度離れた軌道状で運動している電子は、原子間距離に近い距離なので、ドーム状の連なりとして、像が確認されます。原子は振動してい...続きを読む

Q統計学的に信頼できるサンプル数って?

統計の「と」の字も理解していない者ですが、
よく「統計学的に信頼できるサンプル数」っていいますよね。

あれって「この統計を調べたいときはこれぐらいのサンプル数があれば信頼できる」という決まりがあるものなのでしょうか?
また、その標本数はどのように算定され、どのような評価基準をもって客観的に信頼できると判断できるのでしょうか?
たとえば、99人の専門家が信頼できると言い、1人がまだこの数では信頼できないと言った場合は信頼できるサンプル数と言えるのでしょうか?

わかりやすく教えていただけると幸いです。

Aベストアンサー

> この統計を調べたいときはこれぐらいのサンプル数があれば信頼できる・・・
 調べたいどの集団でも、ある一定数以上なら信頼できるというような決まりはありません。
 何かサンプルを集め、それをなんかの傾向があるかどうかという仮説を検証するために統計学的検定を行って、仮設が否定されるかされないかを調べる中で、どの検定方法を使うかで、最低限必要なサンプル数というのはあります。また、集めたサンプルを何か基準とすべき別のサンプルと比べる検定して、基準のサンプルと統計上差を出すに必要なサンプル数は、比べる検定手法により計算できるものもあります。
 最低限必要なサンプル数ということでは、例えば、ある集団から、ある条件で抽出したサンプルと、条件付けをしないで抽出したサンプル(比べるための基準となるサンプル)を比較するときに、そのサンプルの分布が正規分布(正規分布解説:身長を5cmきざみでグループ分けし、低いグループから順に並べたときに、日本人男子の身長なら170cm前後のグループの人数が最も多く、それよりも高い人のグループと低い人のグループの人数は、170cmのグループから離れるほど人数が減ってくるような集団の分布様式)でない分布形態で、しかし分布の形は双方とも同じような場合「Wilcoxon符号順位検定」という検定手法で検定することができますが、この検定手法は、サンプルデータに同じ値を含まずに最低6つのサンプル数が必要になります。それ以下では、いくらデータに差があるように見えても検定で差を検出できません。
 また、統計上差を出すのに必要なサンプル数の例では、A国とB国のそれぞれの成人男子の身長サンプルがともに正規分布、または正規分布と仮定した場合に「t検定」という検定手法で検定することができますが、このときにはその分布を差がないのにあると間違える確率と、差があるのにないと間違える確率の許容値を自分で決めた上で、そのサンプルの分布の値のばらつき具合から、計算して求めることができます。ただし、その計算は、現実に集めたそれぞれのサンプル間で生じた平均値の差や分布のばらつき具合(分散値)、どのくらいの程度で判定を間違える可能性がどこまで許されるかなどの条件から、サンプル間で差があると認められるために必要なサンプル数ですから、まったく同じデータを集めた場合でない限り、計算上算出された(差を出すために)必要なサンプル数だけサンプルデータを集めれば、差があると判定されます(すなわち、サンプルを無制限に集めることができれば、だいたい差が出るという判定となる)。よって、集めるサンプルの種類により、計算上出された(差を出すために)必要なサンプル数が現実的に妥当なものか、そうでないのかを、最終的には人間が判断することになります。

 具体的に例示してみましょう。
 ある集団からランダムに集めたデータが15,12,18,12,22,13,21,12,17,15,19、もう一方のデータが22,21,25,24,24,18,18,26,21,27,25としましょう。一見すると後者のほうが値が大きく、前者と差があるように見えます。そこで、差を検定するために、t検定を行います。結果として計算上差があり、前者と後者は計算上差がないのにあると間違えて判断する可能性の許容値(有意確率)何%の確率で差があるといえます。常識的に考えても、これだけのサンプル数で差があると計算されたのだから、差があると判断しても差し支えないだろうと判断できます。
 ちなみにこの場合の差が出るための必要サンプル数は、有意確率5%、検出力0.8とした場合に5.7299、つまりそれぞれの集団で6つ以上サンプルを集めれば、差を出せるのです。一方、サンプルが、15,12,18,12,21,20,21,25,24,19の集団と、22,21125,24,24,15,12,18,12,22の集団ではどうでしょう。有意確率5%で差があるとはいえない結果になります。この場合に、このサンプルの分布様式で拾い出して差を出すために必要なサンプル数は551.33となり、552個もサンプルを抽出しないと差が出ないことになります。この計算上の必要サンプル数がこのくらい調査しないといけないものならば、必要サンプル数以上のサンプルを集めて調べなければなりませんし、これだけの数を集める必要がない、もしくは集めることが困難な場合は差があるとはいえないという判断をすることになるかと思います。

 一方、支持率調査や視聴率調査などの場合、比べるべき基準の対象がありません。その場合は、サンプル数が少ないレベルで予備調査を行い、さらにもう少しサンプル数を増やして予備調査を行いを何回か繰り返し、それぞれの調査でサンプルの分布形やその他検討するべき指数を計算し、これ以上集計をとってもデータのばらつきや変化が許容範囲(小数点何桁レベルの誤差)に納まるようなサンプル数を算出していると考えます。テレビ視聴率調査は関東では300件のサンプル数程度と聞いていますが、調査会社ではサンプルのとり方がなるべく関東在住の家庭構成と年齢層、性別などの割合が同じになるように、また、サンプルをとる地域の人口分布が同じ割合になるようにサンプル抽出条件を整えた上で、ランダムに抽出しているため、数千万人いる関東の本当の視聴率を割合反映して出しているそうです。これはすでに必要サンプル数の割り出し方がノウハウとして知られていますが、未知の調査項目では必要サンプル数を導き出すためには試行錯誤で適切と判断できる数をひたすら調査するしかないかと思います。

> どのような評価基準をもって客観的に信頼できると判断・・・
 例えば、工場で作られるネジの直径などは、まったくばらつきなくぴったり想定した直径のネジを作ることはきわめて困難です。多少の大きさのばらつきが生じてしまいます。1mm違っても規格外品となります。工場では企画外品をなるべく出さないように、統計を取って、ネジの直径のばらつき具合を調べ、製造工程をチェックして、不良品の出る確率を下げようとします。しかし、製品をすべて調べるわけにはいきません。そこで、調べるのに最低限必要なサンプル数を調査と計算を重ねてチェックしていきます。
 一方、農場で生産されたネギの直径は、1mmくらいの差ならほぼ同じロットとして扱われます。また、農産物は年や品種の違いにより生育に差が出やすく、そもそも規格はネジに比べて相当ばらつき具合の許容範囲が広くなっています。ネジに対してネギのような検査を行っていたのでは信頼性が損なわれます。
 そもそも、統計学的検定は客観的判断基準の一指針ではあっても絶対的な評価になりません。あくまでも最終的に判断するのは人間であって、それも、サンプルの質や検証する精度によって、必要サンプルは変わるのです。

 あと、お礼の欄にあった専門家:統計学者とありましたが、統計学者が指摘できるのはあくまでもそのサンプルに対して適切な検定を使って正しい計算を行ったかだけで、たとえ適切な検定手法で導き出された結果であっても、それが妥当か否か判断することは難しいと思います。そのサンプルが、何を示し、何を解き明かし、何に利用されるかで信頼度は変化するからです。
 ただ、経験則上指標的なものはあります。正規分布を示すサンプルなら、20~30のサンプル数があれば検定上差し支えない(それ以下でも問題ない場合もある)とか、正規分布でないサンプルは最低6~8のサンプル数が必要とか、厳密さを要求される調査であれば50くらいのサンプル数が必要であろうとかです。でも、あくまでも指標です。

> この統計を調べたいときはこれぐらいのサンプル数があれば信頼できる・・・
 調べたいどの集団でも、ある一定数以上なら信頼できるというような決まりはありません。
 何かサンプルを集め、それをなんかの傾向があるかどうかという仮説を検証するために統計学的検定を行って、仮設が否定されるかされないかを調べる中で、どの検定方法を使うかで、最低限必要なサンプル数というのはあります。また、集めたサンプルを何か基準とすべき別のサンプルと比べる検定して、基準のサンプルと統計上差を出すに必要な...続きを読む


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