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下水&下水処理後放流水のCOD測定の5ミリモル過マンガン酸カリウムを煮沸等加熱を行わずに調製したいと思います。すさまじい事情により加熱、ファクター測定ができません。対象が下水&下水処理後放流水ですので、ファクターは0.990~1.010(1%以内)で許容です。

0.792g(天秤の下限まで読み取り)を水に溶かして1Lとします。どのくらいのファクターのずれが出るか、実際行った方はいますか?ファクターは低いほうに出るのではないかと思っています。ファクターがずれた場合シュウ酸ナトリウム量の添加(分注器)を職人的手調整で0.1程度のブランクにします。

5ミリモル過マンガン酸カリウム
分子量39.0983(K)+54.938049(Mn)+15.9994(O)×4=158.033949
5ミリモル= 0.790169745g/158.033949 =0.005モル

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A 回答 (2件)

こんにちは、


調製に自信がなかったら、標準溶液を購入してはどうですか

純正化学のだと
0.005Mのもの、ファクター1.000~1.005
500ml で1200円だそうです。
(カタログから)

この回答への補足

ありがとうございます。失礼な補足でしたらご容赦下さい。

標準溶液の使用経験もあります。調製に自信はあるんです。自信があるので、世間であまり試したことのない加熱しないでどのくらいの誤差でおさまるのかを試したいと思いました。公定法からはそれますが、加熱しないでファクターを1に近づけ、かつファクター測定標準液を使用しないというのは相当腕の要ることと思います。

分析経験は水道水全項目大気その他環境項目あります。

都合により業務上ファクター測定標準液の購入ができません。私費で購入し、実験すればよいのでしたね…

補足日時:2007/01/01 10:12
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この回答へのお礼

私の苦しい事情にマッチして回答して頂いた気持ちに感謝致します。

お礼日時:2007/01/02 23:10

過マンガン酸カリウムに特級試薬,あるいは分析グレードの試薬を用い,しかもそれがあまり古くなく,蒸留水等の純度の高い水に溶解しているなら,別に調製時の煮沸・濾過の操作は省いても分析結果にほとんど影響しないでしょう.ただし,それでもファクターの測定はするべきですが.



> ファクターは0.990~1.010(1%以内)で許容です。

分析の現場にいたことがあるわけではありませんが,ファクターを1%以内にあわせる意味があるのでしょうかね.わかってさえいればよほど極端な値でない限りいくつでもよいのがファクターでは?

> ファクターがずれた場合シュウ酸ナトリウム量の添加(分注器)を職人的手調整で0.1程度のブランクにします。

これも意味がわかりません.シュウ酸ナトリウムの添加量もよほど過剰でなければ,そしてどれだけ入れたかがわかっているなら,いくらでもいいはずです.
滴定終点で過剰に滴下したと思われる過マンガン酸カリウム溶液の補正のためであれば,フラスコ内の全量が常にだいたい同じになっていれば問題なく,そもそも COD 値によって最終的に滴定量が変わるわけですからここを完全に一致させることにも意味はないでしょう.

ちなみに過マンガン酸カリウムには分子量は存在しません.またモルは物質量の単位であって濃度の単位ではありません.モルとモラー (モル毎リットル,モル・パー・リットル) を混用してはいけません.
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この回答へのお礼

分析の現場にいたことがない…そうですか…
ありがとうございました。

お礼日時:2007/01/02 23:07

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どうして5mL以上にすると、反応中の過マンガン酸カリウムの濃度が変化するのか?酸化率が変化するのか?

ご存じの方、教えて頂けないでしょうか??

Aベストアンサー

マンガンはKMnO4の正7価やMnSO4などの正2価の他に、正3価や正4価なども比較的安定です。
(よく知られている所では二酸化マンガン(IV)・MnO2)
そのため、過酸化マンガンの濃度が高くなりすぎると、Mn(VII)→Mn(II)の反応が定量的にならなくなる可能性が生じます。
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Aベストアンサー

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O2 + 4e- → 2O2-
(実際にこの反応が起こるわけではありませんが、形式的に)

過マンガン酸カリウムが受けとる電子の量は
濃度×体積×5=(5×10^-3)×(1×10^-3)×5

酸素の質量w gとして、酸素が受け取る電子の量は
{酸素の質量/分子量}×4={(w×10^-3)/32}×4

この2つを=で結んで、wの方程式を解くと、
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QCOD測定法について

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加温するのは水中に含まれる超微量の還元剤を分解するためと思われます。還元剤の存在下では二酸化マンガンが形成され、これは過マンガン酸イオンの分解を促進するので、規定度が変化してしまうからです。

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Q硝酸銀添加の意味は?

大学レベルの学生実験でのことなのですが、お願いしたいです。
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Aベストアンサー

酸化の触媒です。
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定性分析の教科書等に載っていると思います。

Q理論値との違いの理由

塩酸、水酸化ナトリウム水溶液共に0.1、0.01、0,001、0.0001、0.00001Mの稀釈溶液をpHメーターを用いてpHを測定しました。
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それはなぜかわかるかたいらっしゃいましたら教えてください。

Aベストアンサー

単純 誤差があるから

図るのもすべて正確な値は表示しません
ある誤差を含んだ範囲しか測定できないのです

他には
・使用した水が純粋な水でなかった
・ビーカ等に付着物があった
・測定にミスがあった
・測定器の取り扱い方が正確でで無かった
 測定器によっては、つかう前に校正をしないといけない物もある
 電気をいれた直後は安定しない
 電気をいれて2時間後くらいに使用しないといけない
・精度がいるのに精度がない測定器をつかった
 なんかがあります

 たぶん 誤差ですね

例で書くと
 重さを量るとします

 誤差が±3%の測定器をつかうと

 正確な100gの物なら
 97~103gの範囲のどれかを値がでますけどね

Q酸化還元滴定法のよる、過マンガンカリウムとシュウ酸ナトリウムについて

過マンガンカリウムは不安定な物質なので、シュウ酸ナトリウムから2次ファクターを求める実験をしたのですが、過マンガンカリウムの0.1Nの水溶液をビウレットに入れて滴定するとき、シュウ酸ナトリウム0.1Nの溶液を10mlを秤り取り、50%硫酸を加えるのですが、硫酸を10ml加える理由は何でしょうか?

シュウ酸ナトリウムに水素はないので脱水目的ではないと思いますが、溶液を酸性にするためでしょうか?
しかしシュウ酸ナトリウム自体がすでに酸性だと思うので、それも違う気がします。

過マンガン酸カリウムを還元させるときに発色を促進したり反応を早めたりするためとかでしょうか?

Aベストアンサー

過マンガン酸ナトリウムは強酸性でないとMn^2+にまで還元されません。
シュウ酸だけではプロトン数は不足します。
詳しくは、大坂教育大学付属天王寺高校 岡博昭先生のページ、↓をご覧下さい。
http://www.tennoji-h.oku.ed.jp/tennoji/oka/08ko-060.html
シュウ酸との反応が書いてあります。

Q(1)シュウ酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムの反応式を書く

(1)シュウ酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムの反応式を書く

(2)過酸化水素と過マンガン酸カリウムの反応式を書く

(3)シュウ酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムおよび、過酸化水素と過マンガン酸カリウムの反応を、電子の授受が明らかになるように、酸化反応と還元反応の2つの反応に分けて示せ

教科書を見てもわかりません↓
どなた教えていただけませんか?

Aベストアンサー

(1)では酸化剤:過マンガン酸カリウム(還元反応)、
還元剤:シュウ酸ナトリウム(酸化反応)になります。

行うべき行程は下記のとおりです。

(1)酸化還元反応が行われる物質間の酸化数を算出し、
参加する物質と還元する物質を明白にする。
※ポイント;酸化数が上昇⇒酸化、下降⇒還元です。
酸化数は化学の教科書に出てくるでしょう。

C2O4^2- ⇒ CO2
2x+(-2)×4=-2 x+(-2)×2=0
x=+3 x=+4
酸化数が上昇するので酸化反応になります。

MnO4^- ⇒ Mn^2+
x+(-2)×4=-1 x=+2
x=+7
酸化数が減少するので還元反応になります。

(2)酸化還元される元素に着目し、その元素の数を合わせます。
C2O4^2- ⇒  <2>CO2
MnO4^- ⇒ Mn^2+ ※加算なし

この場合CO2の炭素元素に着目し、左辺の炭素数2に合わせます。

(3)それぞれの反応式にH2O、OH^-を加え、両辺の酸素元素数を合わせます。
C2O4^2- ⇒  2CO2 ※加算なし
MnO4^- ⇒ Mn^2+ + <2H2O>

(4)H^+を加えて、両辺のH元素数を合わせます。
C2O4^2- ⇒  2CO2 ※加算なし
MnO4^- + <4H^+> ⇒ Mn^2+ + 2H2O

(5)e-を加えて両辺の電化数を合わせます。この過程によりいわゆる
半反応式が完成します。
C2O4^2- ⇒  2CO2 + <2e->
MnO4^- + 4H^+ + <e-> ⇒ Mn^2+ + 2H2O


(6) (5)で完成した半反応式の電化数を合わせます。
今回の場合では還元側のシュウ酸の電子数にマンガンの電子数を合わせたほうが楽です。

C2O4^2- ⇒  2CO2 + 2e- ※変化なし【基準】
2MnO4^- + 8H^+ + 2e- ⇒ 2Mn^2+ + 4H2O ※両辺を2倍にする

(7)両方の半反応式を足して、電子が消滅したら酸化還元反応式が完成します。
C2O4^2- + 2MnO4^- + 8H^+ ⇒  2CO2 + 2Mn^2+ + 4H2O



(2)と(3)の一部もこの要領で解けると思います。
詳しくは高校化学1Bを確認してください。

(1)では酸化剤:過マンガン酸カリウム(還元反応)、
還元剤:シュウ酸ナトリウム(酸化反応)になります。

行うべき行程は下記のとおりです。

(1)酸化還元反応が行われる物質間の酸化数を算出し、
参加する物質と還元する物質を明白にする。
※ポイント;酸化数が上昇⇒酸化、下降⇒還元です。
酸化数は化学の教科書に出てくるでしょう。

C2O4^2- ⇒ CO2
2x+(-2)×4=-2 x+(-2)×2=0
x=+3 x=+4
酸化数が上昇するので酸化反応になります。

MnO4^- ⇒ Mn^2+
x+(-2)×4=-1 x=+...続きを読む

Qファクターの求め方

こんにちは。
分析化学についての質問です。
お詳しい方、どうかご協力お願いいたします。

例えば、中和滴定で、
0.1Nシュウ酸標準液10ml で 0.1N水酸化ナトリウムを滴定すると10.2ml 
要したとすると、水酸化ナトリウムの規定度は

酸のN×酸の体積=塩基のN×塩基の体積 から
塩基のN≒0.098

そこから 0.1N水酸化ナトリウム溶液のファクターを求めるときに

f=滴定で求めたNaOH溶液のN(0.098) ÷ 0.1

となるのは何故でしょうか?
根本的なところを理解できていないような気もします。
申し訳ございません。
どうかよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

>根本的なところ

そういえば言えますが、ファクターとは早い話「理想の値」と「現実の値」との「比」なので、このまま覚えて下さい。
別の言葉で言えば、「現実の値」÷「理想の値」がファクターの定義です。

Q過マンガン酸カリウムについて

酸化還元法で過マンガン酸カリウム溶液のファクターの測定をしているのですが、
教科書の注意のところで、
「過マンガン酸カリウム溶液は、一分間に10~15ml以上早く加えてはならない」
とありました。なぜなんでしょうか?
また、この実験で私たちの班は、滴定で、いくら過マンガン酸カリウム溶液を加えても微紅色になりませんでした。ずっと、無色のままなんです。
なぜならなかったのか、どなたか、わかる方がいれば教えてください。

Aベストアンサー

>酸化還元法で過マンガン酸カリウム溶液のファクターの測定をしているのですが

一次標準試薬はシュウ酸ナトリウムでしょうか?
そのとき主反応の反応式は次の様になります。

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 -> 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O

>過マンガン酸カリウム溶液は、一分間に10~15ml以上早く加えてはならない

上記の主反応は反応速度が小さいので通常は60℃以上に加温して滴定しますが、
それでも滴下に反応が追随できないことがあるので慎重な操作が要求されます。

>いくら過マンガン酸カリウム溶液を加えても微紅色になりませんでした

滴定温度が高過ぎると過マンガン酸カリウムが分解されます。
この副反応の反応式は次の様になります。

3MnSO4 + KMnO4 + 2H2O -> K2SO4 + 2H2SO4 + 5MnO2
2MnO2 + H2SO4 -> 2MnSO4 + 2H2O + O2

気を付けましょう。


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