メタノールの蒸留をしたいのですが・・・

　みなさんこんにちわ。皆さんのご多忙と思いますが、質問です。
僕の実験でメタノールが必要になってきました。しかし、薬品をそのまま使いたくはありません。やはり蒸留生成をし用いたいです。いろんな所を調べていますが、なかなかメタノールの蒸留方法が記載されいません。
　今、僕が考えているのは、1リットルのメタノールを簡易ウィットマー蒸留装置(笑、自作です）で蒸留しようと考えています。
　これより、何かいい方法はありませんでしょうか？皆さんのご意見、ご討論などなどお待ちしています。よろしくお願いします。

No.10 ベストアンサー 回答者： TEOS 回答日時： 2002/05/20 21:05

再度の返事です。

専門しすぎて、誰も正確には答えられないでしょうから、
コメントします。

まずはメタノールの精製について。
試薬だったら、やはり精留では無理のようです。
昨日書いたように、メタノール中の水分除去は、
モレキュラシーブしかダメです！！！
ガスクロの充填剤で使うけど、大量に有ります。
瓶の１／１０の容量入れて下さい。
純度の悪い品の場合は、精留してから、モレキュラシーブ
入れて下さい。
水分が有るかどうかは、カールフイッシャーで測るしかないでしょう。！！！

この反応の場合は、絶対に水分の除去をしてね！！

私が作ってる物は、実用新案特許なので書けません。
まだ、この世で、製品化されてない物です。
ある会社より、援助してもらいやってるので。

一般論的なことなら、何でも答えられます。
即答は出来ませんが、　私の周りは、工学博士を含め、
専門家が、たくさんいます。
聞きたいこと、詳細に書いて下さい。
私が普段使用してる言葉で、わかりにくい事が有ったら、
お許し下さい。

参考までに、ケイ酸エチルはＴＥＯＳだったよね。？？
私のハンドルネーム　　その物だね

私の作ってる物の副生成物に、ＴＥＯＳは出来ます。

最後にもう一度書きますけど、精留では無理です。
モレキュラシーブですよ！！

No.12 回答者： TEOS 回答日時： 2002/05/21 20:12

やりたい事判りました。

私の勘違いでしたね。

反応は悪いけど、その処方で透明の樹脂が出来ますね。

私のチームが使用してる精留塔は、
一番大きいタイプで、釜が６００Ｌほど、
高さは１５ｍ以上有ります。
これでも、開発用のプラントです。
何件か前の回答でした。

No.11 回答者： TEOS 回答日時： 2002/05/20 22:24

今度は、逆質問

ＴＥＯＳは、水を加えても殆ど分解しない記憶が有るけど
違いましたか。？？

もう一つ、疑問が。
メタノールは何処の工程で使うのだろう。
ＴＥＯＳの合成では、メタノール使わないはずだし。
これの合成の実績がないので、曖昧だけど。

ここには、合成の話は無くて、いきなり分解の話だね。
いまいち、理解に苦しむ点だね。

私も経験不足で、申し訳ない。

この回答へのお礼

返事が遅くなり、すいませんでした。

確かにTEOSと水だけは反応はしにくいです。だから、アルコールを入れています。ここからは僕の実験内容になりますので、あまりお話ができません。申し訳ありません。だから、メタノールが必要だったのです。

僕はTEOSの合成をしているわけではありません。TEOSそのものを使っています。
TEOSさんの質問にしっかり答えれなくてすいません。

実験、がんばります(^o^)V

お礼日時：2002/06/04 10:20

No.9 回答者： rei00 回答日時： 2002/05/20 14:13

rei00 です。

シツコイ様ですが，もう一度確認いたします。


> アルコキシシラン(例えば、ケイ酸エチルです)
> の加水分解に用いようとしています。

　加水分解ということは，反応式は次の様なものと考えて良いですか？

　　(Et0)4Si + 4H2O → Si(OH)4 + 4EtOH

　そうであれば，この反応は「水（H2O）」が無いと進行しませんよ。ですので，多少の水の存在は問題ないのでは？


> 単に水とアルコキシシシランを加水分解したいので、
> アルコールの水分を拭くんでいては困るのです。

　何か矛盾してませんか？上にも書いた様に『単に水とアルコキシシシランを加水分解したい』のであれば，反応試薬としての水（H2O）が必要ですが・・・？　本当に『アルコールの水分を含んでいては困る』のでしょうか？　そう思っているだけって事はありませんか？


　反応に使う試薬は精製して用いる方が良いのは間違いありませんから，蒸留される事自体は正しい事だと思いますが。上記の点，気になりましたので・・・。

No.8 回答者： TEOS 回答日時： 2002/05/19 19:36

私もアルコキシランの合成の勉強してます。

精留しても、保存中に水分が混入するから注意が、
要りますね。
私は特級のエタノールに、モリキュラシーブを前日から
浸けて置いて、そのまま使用してます。

イマイチ反応が悪いので、エタノールを精留することを、
考えたのですが、面倒なので。

みんなの意見聞いて、本格的に１００Ｌの精留釜で、
やってみようかな。

やってないけど、高い精留塔で無いと高純度のメタノールが出来ない気がしませんか？？

曖昧でゴメンね。

私の作ろうと思っているのは、まだ製品化されてない物です。　あなたが作ろうと思ってるのは、何の用途に使うの

この回答へのお礼

ご意見ありがとうございます。僕はアルコキシシランの加水分解に用いるためです。故にメタノールが必要になってきます。

　TEOSさんはEtOHの精製を必要とされているようですが、僕はEtOHは蒸留精製しています。最初のEtOHが１Lに対して、およそ700ｍｌのEtOHが蒸留できます。これをTEOS(気分を悪くしないでください)の加水分解にもちいています。僕はアルコールの用途は上記に示しましたとおり、加水分解に必要とします。

　TEOSさんは何を作ろうとしているかわからないですが、僕とは方向が違うようですね。
＞高い精留塔で無いと高純度のメタノールが出来ない気がしませんか
　これはどんな蒸留装置なんでしょうか？？よろしければ教えていただけませんか？？お礼を質問で返してごめんなさい。

お礼日時：2002/05/20 12:51

No.7 回答者： rei00 回答日時： 2002/05/18 12:14

rei00 です。

お礼拝見しました。

> また、オープンカラムとは普通のフラッシュカラムを
> 創造したら良いのでしょうか？？

　まあ，そうです。フラッシュカラムでは加圧していると思いますが，加圧せずに溶媒を流す普通のカラムクロマトのことです。カラムが閉じた系ではなく開放系になっていますのでオープン（開放系）カラムと言います。


　ところで，gif317 さんの補足に『MeOHの使用目的としまして、・・・（略）・・・アルコキシシラン(例えば、ケイ酸エチルです)の加水分解に用いようとしています。』とありますが，「加水分解」であれば水の存在は問題ないように思いますが・・・・。逆に，水が存在しないと「加水分解」は起らないですよ。

　「アルコキシシラン」については知りませんので，「一般人」の「自信なし」です。

この回答へのお礼

shinya-tです。お返事ありがとうございます。フラッシュカラムでも実施できそうですね。学生実験で使っているものがありますのでそれを使う事を検討したいと思います。

さて、アルコキシシランですが、簡単にいいますと、シリカゲルの原料になる試薬の総評です。実験法としまして、「ゾル-ゲル法」を使い、アルコキシシランは油のように疎水性であり、それをそのまま水と加水分解しますと反応は進行しにくくなります。故に油に溶け、水にも溶ける溶媒(両親媒性溶媒と呼んでいます)アルコールを用いてアルコキシシランの加水分解を実施しています。

rei00さんの言われるとおり、加水分解なのだから、水があってもいいじゃない。という意見もありがたいのですが、上記に書きましたように、単に水とアルコキシシシランを加水分解したいので、アルコールの水分を拭くんでいては困るのです。

本当に暖かいご意見・ご討論、ありがとうございます。これからもアドバイスよろしくお願いします。

お礼日時：2002/05/18 16:22

No.6 回答者： dakachan 回答日時： 2002/05/17 20:38

＞なかなかメタノールの蒸留方法が記載されいません。

実験化学講座には記載されていませんか？（未確認）

個人で購入するのであれば以下の書籍が安価でよろしいのでは？

有機化学実験のてびき１－物質取扱法と分離精製法－

参考URL：http://www.kagakudojin.co.jp/library/ISBN4-7598- …

この回答へのお礼

ありがとうございます。図書館にいき調べてきます。
価格も見ましたが学生が購入できる値段ですね＾＾
今後もよろしくお願いします。

お礼日時：2002/05/18 08:31

No.5 回答者： rei00 回答日時： 2002/05/17 20:24

　使用目的は何でしょうか。

皆さんお書きの様に，使用目的によって蒸留方法は変わると思います。

　私は，学生時代に有機合成の溶媒として使用するメタノールを蒸留していました。手順は次の通りです。

　１）試薬一級のメタノールを普通に蒸留します。
　　　これは，オープンカラム等に使用します。

　２）上記の溶媒に金属ナトリウムを加えて後，蒸留。
　　　沸点をチェックして初留と後留を除きます。
　　　無水溶媒です。

　で，私の場合，蒸留は３～５Ｌ単位で行ない，ストックしていました。２０年以上前の話です。現在は使用量が少ない事もあって，必要な時には市販の無水溶媒を使用します。


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ところで，
> MeOHに金属Naを反応させるとMeONaができてしまいます(^^;
> 水を取り除ききる前に、MeOHと全部反応するでしょうね。
ですが，

　出来たナトリウム・メトキシドは水よりも塩基性が強いですから，存在する水からプロトンを引き抜きメタノールと水酸化ナトリウムに変わります。

　したがって，この方法で脱水できます。

この回答へのお礼

アドバイスありがとうございます。金属ナトリウムを使うには知識いりますね。恥ずかしながらまだ知りませんので今から勉強します。また、オープンカラムとは普通のフラッシュカラムを創造したら良いのでしょうか？？お礼の中に質問をしてしまい、申し訳ありません。今後もよろしくお願いします。

お礼日時：2002/05/18 08:34

No.4 回答者： Myrddin 回答日時： 2002/05/17 18:46

　わたしがいた大学でも、MeOHは予算面から蒸留して使っていました。

　そのときのやり方は、hofuhofuさんと同様、金属マグネシウムと触媒量のヨウ素を加えて攪拌し、固体が見えなくなったら水浴で蒸留するというものだったと記憶しています。
　ただし、MeOHは引火しやすい上に炎が極めて見えにくく、蒸留には危険を伴います。
　強力なドラフト装置がない場合は、安全面を考えて、関東化学などで無水試薬を購入したほうがいいかと思います。

この回答へのお礼

ご意見ありがとうございます。僕の研究室でも予算面が問題になり、メタノールを蒸留精製しようと考えています。無水メタノールでも少しは水分を含んでいると考えた方がいいのでしょうか？完全に無水と思うのは危険だと感じるのですが？吸いません、折角の良いご意見を質問で返してしまい。今後もよろしくお願いします。

お礼日時：2002/05/18 08:38

No.3 回答者： hofuhofu 回答日時： 2002/05/17 15:13

MeOHに金属Naを反応させるとMeONaができてしまいます(^^;

水を取り除ききる前に、MeOHと全部反応するでしょうね。

基本的に蒸留の素人がやるよりも、高純度の試薬を購入したほうが、グレードの高いものが得られると思います。
精度の高い物理化学的な測定を行うようでしたら、特殊な蒸留法を検討する必要があるでしょうが、'簡易'ウィットマー蒸留装置で蒸留しようと考えてられる所を見ると、どうやら違うようですし。

私の所ではコスト的な面から低純度のMeOHを購入し、それによう素とマグネシウムを加え、Grignard試薬を合成し、それで水を潰しています。ちょっと危険ですが・・・。

この回答へのお礼

貴重なご意見ありがとうございます。hofuhofuさんの書かれいるとおりに試薬を購入すれば済む問題ですが、大学の研究室で実施する実験のために予算がついてきます。僕の研究室では昨年に装置の故障により、予算がそちらの方にまわり今は、首が回らない状況にあります。だから、今回はメタノールを蒸留しようと考えました。頑張ってみます。今後もよろしくおねがいします。

お礼日時：2002/05/18 08:43