原子吸光にて検量線を作成する際に検量線の種類が選べるんですが、通常はニューレーショナルを選んでやっています。他には1次関数やレーショナルなどなどあります。あまりニューレーショナルがなんだかわからずにただマニュアルどおりにやっていますが、ニューレーショナルとはなんなんでしょうか?バリデーションの時なんかは1次関数のほうがR2乗も求められて良いかと思うんですがどうなんでしょうか?
あと原子吸光にて検量線の直線性には問題なかったとして使用した標準液の濃度を確かめる方法なんてあるんでしょうか?
例えば1ppmの標準液を測定する場合でも本当にそれが1ppmかどうか、100ppmから希釈して1ppmにする場合でも希釈の段階でミスがあった場合、それに気づかずに検量線を作成してしまうと検量線の直線性には問題なくても真値ではないじゃないですか。各元素についておおよその目安の吸光度を把握しておいたほうが良いのでしょうか?
ながながしくて申し訳ありませんがよろしくお願い致します。
A 回答 (4件)
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No.4
- 回答日時:
「レーショナル」と「ニューレーショナル」の違いがわかりませんが、恐らくお使いの装置のマニュアルに書いてあると思います。
因みに、上記の「レーショナル」が rational の意味なら、これは有理関数(x の多項式 f(x), g(x) があるとき、f(x)/g(x) をそう呼ぶ)です。
標準液の濃度は、正しく調製されていると信じるしかありませんが、指定された取り扱い(例えば、フタを開けっ放しのまま放置しない等の注意事項を守る等)をしなければ、測定誤差の原因になるでしょう。
数値の信頼性は有効数字の桁数との相談になると思いますが、指定された取り扱いをして、定期的に交換するなどしていれば、大抵は大丈夫のはずです。
No.3
- 回答日時:
原子吸光の検量線は、一般的には直線にはなりません。
そこで、種々の回帰式の相関係数を比較して、最も大きいものを採用することになります。私は、対数回帰を使っていましたが、このばあい、濃度ゼロのものが式に入力できません。最近は、2次式を採用しています。
>標準液の濃度を確かめる方法
標準液は、市販の1000ppmのものが売られているので、それを希釈します。これが本当に1000ppmか否かは、確かめたことはありません。が、プロ中のプロが作っているはずなので、誰も疑わないと想います。
どうしても確かめたいのなら、その金属の試薬を購入し、その水溶液を作って、市販のものと比較すれば可能です。ただ、その値に差異があった場合、どちらを信用するのか、というのが根本的な問題です。
>100ppmから希釈して1ppmにする場合でも希釈の段階でミスがあった場合、それに気づかずに検量線を作成してしまうと検量線の直線性には問題なくても真値ではないじゃないですか。
これは、単に実験者のウデの問題なので、工夫してウデを上げるしかありません。
>各元素についておおよその目安の吸光度を把握しておいたほうが良いのでしょうか?
吸光度の目安は、そのうち自然に身につきます。私の場合、CuはCdのほぼ半分とか。
原子吸光の吸光度は、相対的なものなので、ランプの劣化、バーナーの位置、炎の具合などなどによって、毎日変化します。それでも、10%、いや5%以内でしょう。それ以上違っているなら、検量線も疑うべきかと。
ただ、機械のクセのようなものもあり、ここで訊くより、身近の指導者に訊いた方が、テキストに書いていない工夫を教えてくれるのでは。
No.2
- 回答日時:
こんにちは
ニューレーショナルはわかりません、New Rationalでしょうか。
計算方法の詳細については装置のマニュアルに記載があると思いますが、いかがですか。
ご質問の中で「直線性」に触れておられますが、わたしも直線回帰でしか検量線を使った事がないように思います。
量を計るために、一次的に関係のある何かの測定値を使用して、物差しにするということですものね。
標準液の濃度が正しいかどうかは常に意識してないとだめですよね。
装置の状態を知る上でも大切な事だと思います。
悩みの大きい部分でもありますが、注意をしていれば検量線がずれてきたときに気がつくと思います。
その原因が装置にあるのか、操作にあるのか、標準サンプルにあるのかはその都度調べないとわかりません。
購入した標準サンプルと自分で作成した標準サンプルを比較したり、同じサンプルを何度も分析したり、日を置いて分析しサンプルが経時的に変化する様子を把握したり、ブランクの測定と交互に行ってばらつきの様子を把握したり、と検量線の正確さを維持するために努力をします。
この過程で元素ごとのおよその吸光度も目安がつくと思いますので、許容できる範囲内に検量線の測定値があるかどうかも判定出来るようになると思います。
こういうこともバリデーションの一部ではないですか?
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