痔になりやすい生活習慣とは?

化学科の学部の4回生です。
ある物質をエチル化し、n-ヘキサンでカラムするのですが、TLCスポットが団子のように3つ並んで出てきてしまいます。ほしいのは一番上のスポットなんですが、おそらく、中途半端にエチル化した物質が他に2種類出ているということなんだと推測しています。
しかし、この3つのスポットをもうちょっと離してカラムで分けやすくするには、どのように展開溶媒を変えればいいと思いますか?
試行錯誤の仕方が分からないです。酢酸エチルなどの極性がやや高いものに変えるとか、極性が高いものと低いものを混ぜればいいのか・・・。いろいろやってみたのですが、団子が一緒にそのまま上に上がったり下がったりで、見当違いな様な気がしてきました。
何かコツがあったら教えてください。

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A 回答 (3件)

ヘキサン展開時のRfを書いておくと答えやすいです。


ヘキサンが最も低極性の溶媒なので。

ヘキサンでRf=0.3以上だったらANo.1の方のとおり長めにして取るのが良いです。
3スポット見えるなら分取できます。
適切な径のカラムを使ってください。
スポットが混じったものは集めて再度カラムを繰り返す。

Rfが小さいときは溶媒を混ぜていきますが、
その時は「極性パラメータ」を見ながら混合溶媒を考えてください。
経験的には、ヘキサンに酢エチをまぜるよりも、
ジクロロメタンOnlyなどのほうが良いこともあります。

ヘキサンRfが高いときは逆相カラムなどを勧めることができますが、値段が格段に高いし、適用できるものかどうかもあります。

分取量と保有装置次第では分取用HPLCやGPC分取がお勧めできます。

シリカの径、形状などを変えると良くなることもあります。ご参考まで。
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この回答へのお礼

逆相カラムというのがあるんですね。知らなかったです。
ご回答ありがとうございました。大変参考になりました。

お礼日時:2007/05/09 17:48

>n-ヘキサンでカラムするのですが、TLCスポットが団子のように3つ並んで出てきてしまいます。


n-ヘキサンのみのRf値が0.3ぐらいであれば少し多めのシリカを使用して長いカラムで分離すればよいでしょう。
Rf値が0.1とか0.2ぐらいでしたら、酢酸エチルを1%から5%加えてRf値を0.3ぐらいになる溶媒を見つける
研究室に大学院の先輩がおられるようでしたら、「フラッシュカラム」による分離を教えてもらうと良いです。なかなか有効な分離法です。
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この回答へのお礼

Rf値についても考えないといけないのですね。
うちの研究室にはフラッシュカラムというのはどうやらないみたいですが、大変参考になりました。ご回答ありがとうございました。

お礼日時:2007/05/09 17:51

カラムを長くするのが基本です。


溶媒に関しては、極性を低めにして、ゆっくりと展開されるようにするのがセオリーでしょう。
ただし、あまりにも極性が低いと分離に手間どり、その間に拡散することもありますのでほどほどにしておいた方が良いです。
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この回答へのお礼

やはり、展開溶媒を変えるとかいう問題ではなく、カラムを長くするんですね。よくわかりました。すばやい回答ありがとうございました。
大変参考になりました。

お礼日時:2007/05/09 17:49

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QTLCスポットのUV発色について

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに、長波だけ反応する物質、短波だけ反応する物質があり,なぜこのような結果になるのか不思議です。
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共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに...続きを読む

Aベストアンサー

共役二重結合のような電子が励起されやすい状態にある化合物は強いエネルギーを持った短波長の紫外線によって励起され発光ではなく熱となって基底状態へともどります。つまり紫外線を吸収するので見た目はその部分だけ消光します。当然全ての物質が吸収するわけではなく、展開後に溶媒を減圧したりして完全に乾かさなくてもUVで検出されないことからも分かります。長波長の紫外線で光る物質は長波長の波長で励起されて可視光を放つものです、エネルギーが弱いためにどんな物質でもというわけではありません。光る物質の多くは長い共役系を持っているなど弱いエネルギーでも励起できそうな物ばかりですよね。
ちなみにシリカゲルのUV-Visスペクトルを測定すると260nm以下あたりから吸収域を持っていることが分かります。

Q薄層クロマトグラフの展開溶媒について

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対象物質がわからない限り、一般的、と言われても困るんですが。

単純脂質であれば、ヘキサン - ジエチルエーテル (- 酢酸)、

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QTLCのスポットについて

TLCを行ったのですが、展開後のスポットが円形ではなく縦に細長く伸びた形になっています。このような状態をテーリングというのでしょうか?またこのように細長くなるのではなく、丸いスポットになるようにするには何を改善したらよいのでしょうか?

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一般的には溶媒を変えるしかないように思います。ただし、最適な溶媒を選ぶのは必ずしも簡単ではありません。似たような物質の分析例などを実験書などで探す程度のことしかできないと思います。

なお、試料に別の物質(高沸点の溶媒など)が混入していることが原因である可能性もあります。その場合には、分析前にそれらを除けば解決します。

Qフラッシュカラムクロマトグラフィーとは何ですか?

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QTLC

安息香酸の同定にTLCを用いて、展開層にn-ヘキサンと酢酸エチル1:1の比率にし、オプションとして酢酸一滴加えたのですが、何故酢酸のようにカルボン酸をもっている物を入れると、 TLCスポットのテーリングを防ぐことが出来るのですか?原理を教えてください

Aベストアンサー

使用したTLCの種類が記されていませんが、特殊な演習では無いようなので、以下シリカゲルだと仮定して話をすすめます。
またこの方法は「古典的」な順相クロマトグラフです。
何が「順」なのかというと固定相が移動相より極性が高く極性の低い物質のRf値が大きくなる事を言います。
「逆相」の場合固定相に極性がほとんど無く移動相にメタノール水溶液、アセトニトリル水溶液などを使用します。
移動相としてn-ヘキサンと酢酸エチルの1:1混合物を使用するのは「教科書的」な方法です。
古典的な生体物質の分析法などでは、この二溶媒のみ比率を変えて使用します。

本題ですが、安息香酸は水素結合を形成し易い物質なので、シリカゲルと水素結合でテーリングを起こす可能性が高いのです。
テーリングを説明しておくと、サンプルがクロマトグラム上で主たるピークより後ろ側に、ずるずると終点の明確で無い尾を牽く現象で、不運な場合にはピークと試料をスポットした位置がつながってしまいます。
酢酸を加えるのは、固定相より試料と水素結合を作り易い物質を移動相に加え、試料(この場合は安息香酸ですが、展開される物質)と固定相との水素結合を阻害してやるのです。

使用したTLCの種類が記されていませんが、特殊な演習では無いようなので、以下シリカゲルだと仮定して話をすすめます。
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「逆相」の場合固定相に極性がほとんど無く移動相にメタノール水溶液、アセトニトリル水溶液などを使用します。
移動相としてn-ヘキサンと酢酸エチルの1:1混合物を使用するのは「教科書的」な方法です。
古典的な生体物質...続きを読む

Q英語論文:ChemDrawでの「・」や「℃」、「△」などの記号入力に付いて

過去に類似の質問があることは承知なのですが、どうも上手く入力できないのであえてここに質問させて頂きます。

今度、RSCのジャーナルに電子投稿しようと思うのですが、
図の作成でChemDrawを使ってます。
RSCの規定でフォントはTimes New RomanとArial、Symbolしか使えないのですが、図のキャプションを書く時に、例えば、水和物を表す時の中点「・」や温度「℃」、図中のプロット「△、▲、○、●、□、■、×」などは、どのように入力すればよいのでしょうか?

Wordなら、「挿入」⇒「記号と特殊文字」でArialなどのフォントで入力可能なのですが、それをChemDrawにカットアンドペーストすると違う文字になってしまいます。

ちなみにOSはWindows2000で
ChemDrawのバージョンは6です。

Aベストアンサー

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

この問題は「ChemDraw 側が Word のリッチテキスト形式を認識する」という形でも解決するのが最も妥当なのですが,何せ日本版の Word でしか起こらない問題であるため,代理店が強く要求するなどしない限り,永久に修正されないでしょう。

ちなみに,このテキスト変換の様子は「クリップボードビューア」というプログラムで見ることが出来ます(クリップボードビューアがない場合は Win の CD からのインストールが必要)。

あと,WinME までなら文字コード表にある文字ならすべて ChemDraw に入力できるはずですが,Win2000 以降の Unicode フォントで新たに定義された文字は,ChemDraw6 にはどう足掻いても貼り付けることは出来ないと思います。ChemDraw6 は Unicode 未対応だと思いますので…(Julius さんのご回答から推測するに ChemDraw6 以降は Unicode 対応?)。

やはり,特殊な図を載せる,一番簡単確実な方法は,No.3 で書いた「アウトライン化」だと思います。

もしご参考になりましたら。

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

この問題は「ChemDraw 側が Word のリッチテキスト形式を認識する」という形でも解決するのが最も妥当なのですが,何せ日本版の Wor...続きを読む

Q薄層クロマトグラフィーについて。。。

化学実験でTLCによる色素分離分析をしました。
この展開実験の目的と、結局何が行えるのか教えて下さい。また、なぜこの実験で鉛筆を用いて線を引かなければいけないのかも教えて下さいm(_ _)m

Aベストアンサー

rei00 です。補足拝見しました。

 この実験の目的は先にも回答した通りですが,もう少し細かく言うと,『ある状態で純粋に見えていても混合物のこともある』,『その様な混合物でも手段を選べば分離して純粋にする事ができる』,『混合物を分離する方法の一つにTLCがある』等を実際に目で見て生きた知識にする事です。

 これだけでは何ですから,お書きの実験内容に添って少し説明しましょう。

> 食用着色料の食用赤色105,106号、
> それと混合溶液を使用した実験です。

 混合液を見ただけでは,食用赤色105号と106号が混ざっている事は判らないでしょう。でも,TLCで分離して2つのスポットが出れば,混ざっていると判りますね。この時,どちらのスポットがドッチの色素かは,各スポットのf 値をそれぞれ単品の Rf 値と比べる事で判ります。

> 薄層板の下1・5センチに鉛筆で線をひきました。

 上記の様に,どちらのスポットがどっちの色素かを知るには Rf 値を使います。Rf 値を求めるには,溶媒が展開した距離とスポットが展開した距離が必要ですね。ここで,距離は色素をスポットした位置を基準としますので,それが分かる様に印をつけます。何故鉛筆を使うかはお解りですね。

> 滑らかな方を下(切断面ではないほう)にしました
> …(なぜ??)

 何故滑らかな方を下にするかというと,逆にした場合,薄層板の切断が真直ぐでなかった場合(よくあります)に薄層板が傾くことになり,板の右側と左側で溶媒の展開距離に差が生じるため,同じ色素でも右側にスポットするか左側にスポットするかだけで Rf 値が変わってしまいます。これでは Rf 値で色素の同定ができませんね。そのため,滑らかな方を下にしたのでしょう。

> それから、3センチ間隔でスポットして、
> ドライヤーで乾燥させました。

 色素を溶かした溶媒が残っていると,展開の仕方が変わってしまいます。これでは Rf 値による色素の同定ができなくなりますので,溶媒を飛ばして展開溶媒だけでの展開が起こるようにします。

> スポットした色素液の周囲を鉛筆でマークしました。

 色素をスポットした場所が分からないと,色素の Rf 値が求められませんね。その為です。

> 展開層に板を入れ、上部1センチになったところで
> 取り出しました。

 端まで展開してしまうと正確な Rf 値が求められませんので,上部1センチ程残します。

> 展開した一番上の線を鉛筆でマークして、

 乾燥すると溶媒の最前線が分からなくなるのでマークします。マジック等を使うと残っている溶媒に溶けて滲んでしまうので,鉛筆を使ったのでしょう。

> 乾燥してRf値を出しました。

 有機溶媒は体に良くないですから,乾燥させて後の処理を行ないます。濡れていると扱い難いというのもあります。

 いかがでしょうか。なお,トップページで「薄層クロマトグラフィ」等を検索すると,関連する過去質問が見付かります。興味があれば,それらも御覧になって見て下さい。ご参考まで。

rei00 です。補足拝見しました。

 この実験の目的は先にも回答した通りですが,もう少し細かく言うと,『ある状態で純粋に見えていても混合物のこともある』,『その様な混合物でも手段を選べば分離して純粋にする事ができる』,『混合物を分離する方法の一つにTLCがある』等を実際に目で見て生きた知識にする事です。

 これだけでは何ですから,お書きの実験内容に添って少し説明しましょう。

> 食用着色料の食用赤色105,106号、
> それと混合溶液を使用した実験です。

 混合液を見た...続きを読む

Q薄層クロマトグラフィーの原理

展開溶媒に『ヘキサン:酢酸エチル=10:1』『ヘキサン:酢酸エチル=4:1』『ヘキサン:酢酸エチル=0:1』のものを使い実験をしました。

展開溶媒に関しては極性が大きいほうが進みやすくRf値が大きくなることは実験からわかったのですが、なぜ極性が大きいほうが進みやすくなるのかがわかりません。

固定相(シリカゲル)と酢酸エチルカルボニル基の水素結合がキーワードになるのかなぁとは思うのですが、詳しく説明できるほどは理解できていません。

なので、なぜ展開溶媒の極性が大きいほうがRf値が大きく、進みやすいのかを教えてください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

例えば多くの有機分子はヘキサンとメタノールで分液を振るとメタノール層にもってこれます。これは分子とヘキサンとの相互作用(溶媒和)に比べ、メタノールとの相互作用が大きく分子が安定化されるためです。薄層クロマトグラフィーの場合はこのメタノールの代わりにシリカゲルなどを用い、分子と移動相の相互作用と、分子と固定相の相互作用の差を利用します。つまり分子はヘキサンに溶けた方が安定なのか、シリカゲルにくっついているほうが安定なのかということになり、多くの分子は後者のほうが安定なのでヘキサン100%では動きもしません。そこに極性を持つ酢酸エチルを加えることで分子と移動相との相互作用は増加します。この際、固定相と移動相の相互作用の差があまり大きくないと分子は溶けたりくっついたりでゆっくりと進みます。こうして展開溶媒の極性によるRf値の差が生じます。
さてここでヘキサンとともに用いる溶媒ですが、クロロホルムなどの様々な有機分子を溶解させるいかにも使えそうな溶媒は一般的には薄層クロマトグラフィーには適していません。展開溶媒は有機分子とのほどよい相互作用を持っているだけではなく固定相とも程よく相互作用を持っているものが適しているのです、これは簡単に説明すると溶媒が固定相と相互作用を持つことで分子を固定相から引き剥がし、移動相に盛ってくることが出来るためです。takachan00さんがご自分で考えている通り酢酸エチルのカルボニル基が水素結合できることが大きな意味を成しています。ちなみにそれでもだめな場合はメタノールやアミンを流すこともありますし、逆に少しでも酢酸エチルを混合するだけでもどんどん動くような分子の場合はクロロホルムやトルエンなどを展開溶媒の片割れとして使ったりもします。

例えば多くの有機分子はヘキサンとメタノールで分液を振るとメタノール層にもってこれます。これは分子とヘキサンとの相互作用(溶媒和)に比べ、メタノールとの相互作用が大きく分子が安定化されるためです。薄層クロマトグラフィーの場合はこのメタノールの代わりにシリカゲルなどを用い、分子と移動相の相互作用と、分子と固定相の相互作用の差を利用します。つまり分子はヘキサンに溶けた方が安定なのか、シリカゲルにくっついているほうが安定なのかということになり、多くの分子は後者のほうが安定なのでヘ...続きを読む

Q1mol/L塩酸の作成方法(確認)

とりあえず計算はしたのですが,あまり自信がなく確認したいのでお願いします。

条件
濃度35%,比重1.175,分子量36.5,作成量1L

私の計算結果は以下のとおりです。
塩酸35%でのmol/Lを算出
1000×0.35=350ml
350×1.175=411g
411/36.5=11.3mol/L
作成量1Lなので塩酸量は,
1000/11.3=88.5g
よって,
塩酸1mol/L=塩酸88.5g/純水1Lとなるのですがどうでしょうか?
また,他に分かりやすい計算法がありましたら教えて下さい。

Aベストアンサー

多分この計算でいいと思います。
ただ、私は
11.3mol/L×x=1mol
x=1/11.3
=0.0885L
と計算します。
塩酸は液体なので、実際に作るときは質量ではなく、容積ではかりますよね。

Q有機化合物_NMRがとれない理由

ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。

化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。

重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
このような場合、みなさんならどうしますか。
1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。

指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。

よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
 ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
 ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
 しょう。

2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださ...続きを読む


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