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DSC曲線において吸熱のピークをだして、融解熱を求めました。
ここから結晶化開始温度、結晶化熱(凝固熱)を求めたいのですが、どうすれば良いのでしょうか?
単純に、融解熱=凝固熱とし、融解終了温度=結晶化開始温度としても良いのでしょうか?
どなたかご存じの方、ご教授ください。

A 回答 (2件)

データが見れないので、具体的なアドバイスはできないのですが、


高分子の結晶の場合、一般的に、DSC曲線のピークの最大勾配を得る
部分の接線とベースラインとの交点が結晶化(融解)開始および終了温度と
みなすことが多いです。また、昇温時と降温時の融解および結晶化温度が
異なるのが普通です。特に、融解に関しては、結晶の厚さに強く依存する
ことが知られており、融解する前の熱的な履歴によって、融解温度や
融解熱が大きく変化してしまいます。これらの現象は、分子の運動性が
低分子と比べて格段に低いため、熱的平衡状態に達するまでに非常に
長い時間が必要となり、熱的平衡に達する前に結晶化が始まってしまう
ために起こることです。残念ながら、これらの理由から、求められた
融解熱や融解開始or終了温度は、熱的平衡状態のそれらとは異なり、
したがって、求めた融解熱=凝固熱や融解終了温度=結晶化開始温度
ではありません。
複数の条件のデータを組み合わせることで、熱的平衡状態の融解温度や
融解熱を算出することはできますが、今回の質問の範囲外でしょうか?
詳しい解析法などは、高分子固体物性の教科書に詳しく載っているかと
思います。今手元にその手の教科書がないので、具体的な書名は
あげられません。すみません。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
全くの門外漢なのでデータの見方に困っていたのですが、とても参考になりました。

お礼日時:2002/06/23 21:41

測定するものによるかと思いますが・・・


融解の吸熱ピークなので、昇温方向で測定されたんですね。
結晶化開始温度や結晶化熱であれば、基本的には冷却方向で
測定したほうがいいと思います。(過冷却をどう考えるかですが)
また、結晶化速度に関しては、融解条件を一定に揃えたほうが
比較しやすいと思います。
もし高分子なら、融解条件、冷却速度で、全く変わってしまいますので。
すみません、うまく答えられなくて。

この回答への補足

回答ありがとうございます!
実は実験そのものは行っておらず、データだけ見せられて、結晶化熱を求めろという問題を出されました。
試料は高分子のポリエチレンなのですが、どのデータがどんな風に変わるのでしょうか?
なにぶんこの分野に無知なため、うまく理解することができません。
差し支えなければ、ご回答ください。

補足日時:2002/06/18 15:40
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