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化学実験を学校で行った時、<アルミ箔+水酸化カリウム+硫酸など>の合成により粗製ミョウバンを得た後、
粗製ミョウバン+水+2・3滴の濃硫酸を入れ、冷却することにより、精製を行ったのですが、

その精製時に'不純物'として取り除かれるものは、何が考えられますか?

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A 回答 (1件)

上記内容では、配合比率,実験条件等が分からないので、十分な回答になるか分かりませんが、おそらく始めの合成時にミョウバンと硫酸アルミニウム,硫酸カリウム(それぞれ単塩)の混合物が得られているはずです。

この段階が、粗製品になります。
次の工程で、水と濃硫酸を混ぜてイオンの反応を均一化させた状態で冷却化させることで、ミョウバン塩として再結晶化させていると思われます。
なお、純粋な試薬とアルミニウムであれば不純物は少ないと考えられますが、アルミ缶などではマグネシウム等が混合していることがあります。アルミ箔ではマグネシウム混合は少ないですが、製造工程でアルミインゴットを加圧延伸するため、表面に様々な不純物や酸化物が付着していると見られます。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
硫酸アルミニウム,硫酸カリウム(それぞれ単塩)の混合物...その通りだと思います。わざわざありがとうございますm(__)m

お礼日時:2007/05/02 22:09

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実験で硫酸アルミニウムと硫酸カリウムから作ったミョウバンを使って、ミョウバンの成長の実験をしました。

ミョウバン飽和溶液(ミョウバン30gを240gの水に溶かしました)を作り、それを一週間放置する、という実験だったんですが、
その際、放置する前ににミョウバン飽和溶液に conc.H2SO4 を数滴加えたんですが、
なぜ加えるのでしょうか?

分からなくて困っています。分かる方いらしたら、ぜひ教えてください。

Aベストアンサー

硫酸カリウムアルミニウム(いわゆるミョウバン)は、硫酸と水酸化カリウムと水酸化アルミニウム
の塩(より正確には複塩)に当たります。

このうち、水酸化アルミニウムは弱塩基のため、いわゆる「塩の加水分解」を起こす可能性が
考えられます。

 Al^3+ + 3 H2O ←→ Al(OH)3 + 3 H^+ (平衡;可逆反応)


今回行われた実験の目的は、ミョウバンのきれいな結晶を得ることだと思いますが、飽和溶液
という高濃度で1週間放置となると、結晶の成長中に、上記反応で生じる水酸化アルミニウム
が取り込まれ、きれいな結晶にならなくなる可能性が生じます。
(正確には、明確な水酸化アルミニウムとしてではなく、結晶内のアルミニウムの比率の増加
 ということになると思います)

このとき、予め少量の硫酸を添加しておけば、上記の平衡を左に傾けることが出来るため、
本来のミョウバンの結晶が得られる、ということだと思います。
(なお、硫酸の量が過剰になると、ミョウバンそのものの溶解度自体が低下し(→これも平衡)、
 再結晶がうまくいかなくなると思いますのでご注意下さい)

硫酸カリウムアルミニウム(いわゆるミョウバン)は、硫酸と水酸化カリウムと水酸化アルミニウム
の塩(より正確には複塩)に当たります。

このうち、水酸化アルミニウムは弱塩基のため、いわゆる「塩の加水分解」を起こす可能性が
考えられます。

 Al^3+ + 3 H2O ←→ Al(OH)3 + 3 H^+ (平衡;可逆反応)


今回行われた実験の目的は、ミョウバンのきれいな結晶を得ることだと思いますが、飽和溶液
という高濃度で1週間放置となると、結晶の成長中に、上記反応で生じる水酸化アルミニウム
が取...続きを読む

Q滴定曲線からpKaが求められる理由

0.02mol/LCH3COO30mLを0.1mol/LNaOH(0~12mLまで)で滴定して、NaOHの滴下量とCH3COOHのpHから滴定曲線を作成しました。
この滴定曲線から作図法で滴定終点を求めたのですが、pKaの概略値が滴定終点の1/2のNaOH滴下量の時のpHの値に等しくなる理由が分かりません。ネットで調べても、滴定終点の1/2の滴下量時のpHでpKaが出てくることすら見当たらないです。ヘンダーソンバッセルハルヒの式が関わっているそうなのですが、その式だけ見ても全く見当がつきません。
回答よろしくお願いします。

Aベストアンサー

#2です。


pKa=-log(Ka) 、Ka は酢酸の酸解離定数です。

% を表す式は、次の電荷収支から理論的に得られたものです。

[H^+]+[Na^+]=[CH3COO^-]+[OH^-]

[H^+]+Bx/(v+x)=AvKa/{(v+x)([H^+]+Ka)}+(Kw/[H^+])

[H^+]=Ka を代入、xをvで表して、x=f(v)。

当量点は、x=Av/B だから、100*f(v)/(Av/B) (%)



pKaが小さい程(酸として強い程)、50%の 1/2当量点 から手前にずれていく事が分かります。

Qメチルオレンジ(アゾ染料)の合成について

メチルオレンジの合成において、
ジアゾ化に   スルファニル酸,亜硝酸ナトリウム,塩酸,炭酸ナトリウム

カップリングに ジメチルアニリン,氷酢酸,ジアゾ化で生成したジアゾニウム塩 
        (P-ジアゾベンゼンスルフォン酸かな?),水酸化ナトリウム

を用いたのですが、ジアゾ化の炭酸ナトリウムとカップリングの氷酢酸の役割がどうしても分からないので教えて下さい。
できれば、ジアゾ化とカップリングの反応式が有ると分かり易くて有りがたいです。
お願い致します。

Aベストアンサー

 
ANo.#1 で補足要求した rei00 です。

【ジアゾ化の炭酸ナトリウム】
 ume_pyon さんの回答にある様に,「水に溶けにくいスルファニル酸の-SO3Hを-SO3Naにして、水に可溶にするため」です。
 「The Merck Index Tenth Edition」によると,スルファニル酸は難溶で,40 ℃でも 1.94 w/w% しか水に溶けません。また,他の有機溶媒でも適当なものがありません。

【カップリングの氷酢酸】
 この場合もジアゾ化の生成物(p-ジアゾベンゼンスルフォン酸)が冷水には難溶で,温水や塩基,酸には溶けます(上記の「The Merck Index Tenth Edition」より)。しかし,水が共存するとフェノ-ルの副生が伴います。したがって,非水溶性の酸である酢酸を溶媒として使用しているのでしょう。


> 一度-SO3Hから-SO3Naになって、また-SO3Hに戻ったのでしょうか???

 その通りです。最初炭酸ナトリウムで溶解した時点では,ナトリウム塩になっています。反応に際して塩酸を加えますね。この時点で反応液は酸性になり,ナトリウム塩が酸型になります。

 

 
ANo.#1 で補足要求した rei00 です。

【ジアゾ化の炭酸ナトリウム】
 ume_pyon さんの回答にある様に,「水に溶けにくいスルファニル酸の-SO3Hを-SO3Naにして、水に可溶にするため」です。
 「The Merck Index Tenth Edition」によると,スルファニル酸は難溶で,40 ℃でも 1.94 w/w% しか水に溶けません。また,他の有機溶媒でも適当なものがありません。

【カップリングの氷酢酸】
 この場合もジアゾ化の生成物(p-ジアゾベンゼンスルフォン酸)が冷水には難溶で,温水や塩基,酸には溶けます...続きを読む

Qミョウバンの合成について

家庭用アルミホイルからカリウムアルミニウムミョウバンを合成する実験で、その過程を化学式と言葉で詳しく説明するよう指示があり調べているのですが、化学式は
(1) 2Al+2NaOH+2H2O→2AlNaO2+3H2↑
(2) 2AlNaO2+H2SO4+2H2O→2Al(OH)3↓+Na2SO4
(3) 2Al(OH)3+3H2SO4→Al2(SO4)3+6H2O
(4) Al2(SO4)3+K2SO4+24H2O→2[KAl(SO4)2・12H2O]
以上を合わせて
2Al+2NaOH+4H2SO4+K2SO4→2[KAl(SO4)2・12H2O]+Na2SO4+3H2
分かりにくいかな…全角数字が係数です。ここまで分かったのですが、これを言葉で説明ってどのようにしたらいいのでしょうか?

Aベストアンサー

1.アルミニウム箔を水酸化ナトリウム溶液に溶かすと水素を発生しアルミン酸ナトリウムを与える。
2.アルミン酸ナトリウム溶液に硫酸を加え、pHを調節するとると水酸化アルミニウムが沈殿する。この際加え過ぎるとアルミン酸はアルミニウムイオンになってしまう。
生じた水酸化アルミニウムを濾別し良く洗いナトリウムイオンを除く。
3.水酸化アルミニウムを当量の硫酸に溶解し硫酸アルミニウムイオン溶液を調製する。
4.これにアルミニウムの2倍モル数の硫酸カリウムを加えた後、水から再結晶するとカリウムアルミニウムミョウバンが12水和物として得られる。

注意)
最後のまとめの式で左辺に水が足りません。
さらに詳細には反応をどのpHで止めるかを示さなければなりません。
2.では乾燥して水酸化アルミを取り出せればその方が当量計算が簡単。そうすれば3.で加える硫酸の量、4.で加える硫酸カリウム量も予め計算出来、ミョウバンに硫酸カリが混入することを防げます。

Q再結晶化を繰り返すとなぜ純度が上がるのか

以前質問したところ曖昧だとご指摘いただいたのでまた、書かせてもらいます。アセトアニリドを作ったのですが、純粋な結晶を得るために粗結晶に水を加え加熱して溶解させ、熱いうちに濾過させました。その操作を繰り返しましたが、何故そうする事によって純度が上がるのか疑問を持つのです。

Aベストアンサー

 結晶化時に不純物が混ざるのは何故かを考えてみると,大きく2つの理由が考えられます。1つは「不純物も結晶化するから」であり,もう1つは「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込むから」です。

 まず前者の場合を考えます。この場合,再結晶で不純物が除かれるのは,目的化合物と不純物との間に溶解度の差があるから,又は,目的化合物と不純物の量が異なるからです。

【目的化合物と不純物との間に溶解度の差がある場合】

 今例として再結晶に使用する溶媒に目的化合物は10gしか溶けず,不純物は50g溶けるとします。そして,両者80gづつの混合物を再結晶するとします。

 1回目の再結晶で,目的化合物は80g中の10gが溶け,残りの70gが結晶になります。一方,不純物は80g中の50gが溶け,30gが結晶になります。

 2回目では,目的化合物は70g中10gが溶けて60gが結晶になります。不純物は30gしかありませんから,全部溶けてしまい結晶にはなりません。つまり,2回目の再結晶で得られる結晶は目的化合物だけを含む事になります。

【目的化合物と不純物の量が異なる場合】

 簡単のため,目的化合物と不純物ともに20g溶けるとします。今,目的化合物70gと不純物30gの混合物を再結晶した場合を考えます。

 1回目の再結晶で目的化合物と不純物それぞれ20gが溶け,結晶になるのは目的化合物50gと不純物10gです。

 2回目の再結晶では,目的化合物は20gが溶けて30gが結晶になります。一方,不純物は10gすべてが溶けて結晶にはなりません。結果,2回目の再結晶で得られる結晶は目的化合物だけを含む事になります。

 かなり簡単に,また極端な例で示しましたが,基本的にはこの両者が元になって再結晶で化合物の精製ができます。

 次に,「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込む場合」ですが,この場合,どの程度不純物が混ざり込むかは不純物の濃度に依存すると考えられます。濃度が高い程,混ざり込み易いのは分かると思います。

 上記の様に,再結晶を繰り返すと不純物の濃度は低下しますので,目的化合物の結晶に混ざり込む可能性も低下していきます。結果,再結晶を繰り返すと,目的化合物の純度が上がっていきます。

 いかがでしょうか。

 結晶化時に不純物が混ざるのは何故かを考えてみると,大きく2つの理由が考えられます。1つは「不純物も結晶化するから」であり,もう1つは「目的化合物の結晶に不純物分子が混ざり込むから」です。

 まず前者の場合を考えます。この場合,再結晶で不純物が除かれるのは,目的化合物と不純物との間に溶解度の差があるから,又は,目的化合物と不純物の量が異なるからです。

【目的化合物と不純物との間に溶解度の差がある場合】

 今例として再結晶に使用する溶媒に目的化合物は10gしか溶けず,...続きを読む

Qメチルオレンジ合成について

 今回もよろしくお願いします。メチルオレンジの合成についての質問なんですが、スルファニル酸から純粋なメチルオレンジの合成をする実験を行いました。しかし、スルファニル酸をジアゾ化し、それにジメチルアニリン酢酸水溶液を加え、水酸化ナトリウムを加えたところ、通常ならばオレンジ色にならなければいけないのに、紫色になり、結晶ももちろん紫色でした。なぜ、紫色になってしまったんでしょうか?
 私が考えるには、水酸化ナトリウムのpHが違ったと考えたのですが、もしその場合、pHが高かったのでしょうか?それとも低かったのでしょうか?教えてください

Aベストアンサー

始めに調製したジアゾニウム塩は比較的不安定で、温度の上昇や、容器の汚れなどによって分解することがあるようです。溶液が着色していたり、分解生成物である窒素の泡が観測されるときなどは要注意です。
こうした場合には、収率が低下したり、黒っぽい副生成物が混入したりして赤くならないこともあります。
おそらく、周りの人を見渡すと、少しずつ色が異なっていたのではないでしょうか。
すなわち、ある程度の不純物が入ってくる可能性が低くはないということです。
丁寧に再結晶を行えば純度は改善されたはずです。

おそらく、NaOHのpHの問題ではないと思います。

Q共鳴構造式の書き方って?

有機化学を大学で習っているのですが、いきなり最初の方で躓いてしまいました><
教科書に「巻矢印表記法を用いて、化合物の構造に寄与する共鳴構造式を書け」という問題があるのですがさっぱりわかりません。参考書等を調べてみてもさっぱりわからないので…どうか教えてください><

Aベストアンサー

巻矢印が電子対の移動を表しているということはわかりますか?
また、分子や原子の電子配置はわかりますか?つまり、Lewis構造式を正しくかけますか?

これらがわかっていなければ、共鳴構造式は書けません。逆にこれらがわかっているのであれば、教科書等の例を、その電子配置を考えながら、丁寧に見ていけば理解出来るはずです。

なお、原子の電荷を考える場合には、共有されている電子は共有している原子で等分し、孤立電子対は、それを有する原子のみに属すると考えて、その電子数を、その原子本来の電子数と比較することによって決定します。
上述の電子数が、その原子の本来の電子数よりも多ければ負電荷をもつことになり、少なければ正電荷をもつことになります。

また、共鳴構造式を考えるときには、炭素以外の原子から考え、炭素以外の原子において、ほとんどの場合、本来の結合数(酸素なら2、窒素なら3、ハロゲンならI)よりも、1本多い結合を作っていれば+、1本少ない結合を作っていればーの電荷をもつことになります。これは、上述の電子配置のことがわかっていれば明らかですけどね。

まあ、細かなノウハウはありますが、それは経験的に身につけることですね。

巻矢印が電子対の移動を表しているということはわかりますか?
また、分子や原子の電子配置はわかりますか?つまり、Lewis構造式を正しくかけますか?

これらがわかっていなければ、共鳴構造式は書けません。逆にこれらがわかっているのであれば、教科書等の例を、その電子配置を考えながら、丁寧に見ていけば理解出来るはずです。

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Q化学種の意味は?

「化学種」という言葉を簡潔にわかりやすく教えて下さい。
「活性を与える化学種……」という文章があったので、気になりました。

Aベストアンサー

#1のお答えでおおよそ正しいのですが、ちょっと一言。
例えば原子と元素の違いってありますよね。
化学種は「元素」側です、つまり「種類」を表しており「個体」を表していません。
だから「こんなイオン」「こんなラジカル」「こんな電子」「こんな酵素」…の「種類」を表す言葉です。
「個体」の場合「このイオン」「このラジカル」「この電子」「この酵素」…と「手にとって」(とれないけど)「指し示す個体」を表します。
それが「個体」と「種類」の差です。

Qミョウバンの合成

ミョウバン(硫酸カリウムアルミニウム)を合成する際、アルミニウムに直接硫酸を加えないで、一度水酸化アルミニウムにしてから硫酸を加えるのはなぜでしょうか?

Aベストアンサー

理由は2つあると思います。

まず、アルミニウムは濃硝酸や濃硫酸には溶けません。
希硫酸には溶けますが、反応がゆるやかです、希塩酸を使ったときのように
激しく溶けるわけではありません。おそらく、希硫酸の弱い酸化作用と
イオンの水中での移動が遅いのが原因でしょう。

また、水酸化ナトリウムに溶かすことにより不純物の混入を防ぐことが
できます。Al、Zn、Sn、Pbは両性元素と言われていますが、
NaOHに溶けるのはAlとZnくらいです。

Q理論値との違いの理由

塩酸、水酸化ナトリウム水溶液共に0.1、0.01、0,001、0.0001、0.00001Mの稀釈溶液をpHメーターを用いてpHを測定しました。
各水溶液とも理論値と若干ずれた値がでています。
それはなぜかわかるかたいらっしゃいましたら教えてください。

Aベストアンサー

単純 誤差があるから

図るのもすべて正確な値は表示しません
ある誤差を含んだ範囲しか測定できないのです

他には
・使用した水が純粋な水でなかった
・ビーカ等に付着物があった
・測定にミスがあった
・測定器の取り扱い方が正確でで無かった
 測定器によっては、つかう前に校正をしないといけない物もある
 電気をいれた直後は安定しない
 電気をいれて2時間後くらいに使用しないといけない
・精度がいるのに精度がない測定器をつかった
 なんかがあります

 たぶん 誤差ですね

例で書くと
 重さを量るとします

 誤差が±3%の測定器をつかうと

 正確な100gの物なら
 97~103gの範囲のどれかを値がでますけどね


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