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TLCでスポットを検出する際、硫酸を使用しているのですが、スポットを検出することができませんでした。UVの吸収はあったので物質はあるのですが、硫酸ではまったく検出できませんでした。硫酸で検出できないものには何があるのでしょうか?

A 回答 (1件)

>硫酸で検出できないものには何があるのでしょうか


 硫酸では、なんでも検出できるイメージを持っていました。しかし、実際には、糖くらいではないでしょうか。糖だと、Cm(H2O)nで、硫酸の脱水作用で、水が取れればCだけ残り、黒くなる、これがメカニズムでしょう。
 タンパクでやったときは、駄目でした。油は、灰化のために硫酸と硝酸の混液でガンガン過熱しましたが、音沙汰なし。硫酸での検出は、天然物の授業で習ったような記憶があり、天然物だと、配糖体など、糖を含む成分が多いので納得できます。
 なお、感度を比較すると、視認するよりUVの方が良いでしょうから、感度の差かも。
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QTLCへの硫酸噴霧

薬学で実験をやっているのですが。
TLCに植物の成分をスポットして展開し、その後10%硫酸を噴霧してからホットプレートで加熱してます。
このときに色が浮き出てくるのですが、これはなぜなんでしょう?
(成分はフラボノイドとジテルペンです)

私は硫酸によって成分同士が脱水縮合したため、発色しているんだと思うのですが、色々調べてみてもよく分からなくて…
どなたか教えてください!

Aベストアンサー

こんにちは

それは熱硫酸で有機物が酸化されて焦げるからです。
色が出るとまではいきませんが、モノによって多少焦げ具合が違うのでしょうか、
少しづつ茶色ぐあいが違うのが面白いと思います。

QTLCスポットのUV発色について

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに、長波だけ反応する物質、短波だけ反応する物質があり,なぜこのような結果になるのか不思議です。
自分なりに考えてみたところ、「短波で消光するのは、シリカゲルに蛍光物質がぬってあって、その上に展開した物質が覆うように存在するからであり、別に共役二重結合を持たなくてもプレート上に展開された物質はすべて確認できるのかな。長波で反応する場合は、共役二重結合によって紫外線を吸収した後、別の波長として放出し、蛍光物質として検出できるのかな。」と思いましたが、よくわかりません。
どなたか、ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに...続きを読む

Aベストアンサー

共役二重結合のような電子が励起されやすい状態にある化合物は強いエネルギーを持った短波長の紫外線によって励起され発光ではなく熱となって基底状態へともどります。つまり紫外線を吸収するので見た目はその部分だけ消光します。当然全ての物質が吸収するわけではなく、展開後に溶媒を減圧したりして完全に乾かさなくてもUVで検出されないことからも分かります。長波長の紫外線で光る物質は長波長の波長で励起されて可視光を放つものです、エネルギーが弱いためにどんな物質でもというわけではありません。光る物質の多くは長い共役系を持っているなど弱いエネルギーでも励起できそうな物ばかりですよね。
ちなみにシリカゲルのUV-Visスペクトルを測定すると260nm以下あたりから吸収域を持っていることが分かります。

QTLCの発色方法

TLCでの発色方法にはいろいろあるようですが、用いる試薬の違いによって、どのような物質が検出されるのでしょうか?例えば硫酸発色はどのような物質が検出されてくるのでしょうか?またUV発色ではどのような物質が検出されるのでしょうか?

Aベストアンサー

TLC 発色剤で検索するといろいろと出てきます。
どこかのメーカーでも解説の冊子を作っていたように思います。
UVで検出できるのは芳香族化合物や共役二重結合を持つような化合物(全てというわけではありませんが)です。ただし、TLCプレートは蛍光剤を含んでいるものを使う必要があり、化学的に述べるなら、その蛍光の波長(普通は254nmだと思います)に吸収を持つ物質が検出できるということになります。

http://www.chem.hak.hokkyodai.ac.jp/OrgExp/TLC.html
http://www.scc.kyushu-u.ac.jp/Yuki/link/tlc.html

QTLCの硫酸メタノール噴霧の反応

TLC(薄層クロマトグラフィー)のスポット検出に硫酸メタノール噴霧・加熱法を使ったのですが、これでスポットが見えたらどのような反応が起きているのですか?

Aベストアンサー

ショ糖に硫酸を掛け加熱すると脱水が起こり一部炭化します。
これと同様に有機化合物が炭化していると解釈されています。
あまり深く解説しているのを見たことはありません。

Qヨウ素による薄層クロマトグラフィーの呈色原理

薄層クロマトグラフィーの呈色に
ヨウ素蒸気をよく使いますが、
これはどのような原理で色がつくのでしょうか?
特定の官能基と反応する他の呈色試薬と違い、
Wikipediaによると
「ほぼ全ての官能基の呈色に有効」だそうですが、
有機化合物全般にヨウ素分子が直接結合する…
わけではないですよね?
教えて下さい。宜しくお願いします。

Aベストアンサー

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
ヨウ素によって酸化された場合も、ヨウ化物イオンとなりヨウ素の色はなくなります。
また、アミン類とは、一定以上の温度では強いコンプレックスを作成する可能性がありますが、実際は相互作用(結合ではない)で有機化合物の周りにヨウ素が補足されているような状態だと思います。
いずれにしろ、ヨウ素発色は有機化合物とヨウ素の相互作用によるもので、反応や結合では説明できないと思います(もちろん還元性物質との反応や活性な多重結合への付加反応は起こりますが)。

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
ヨウ素によって酸...続きを読む

QTLCの検出メカニズム

TLC(簿層クロマトグラフィー)において様々な検出試薬がありますが、リンモリブデン酸を用いるとどのような有機物が検出されるのでしょうか?
ほとんど全ての有機物が検出可能との記述を目にしましたが、ニンヒドリンで検出された物が、リンモリブデンでは検出することが出来ませんでした。この違いを教えてください。お願いします。

Aベストアンサー

私自身は「UV照射での蛍光」と「ヨウ素発色」ぐらいしかやった憶えがないのですが・・・(汗)

恐らくですが、両者を使ったときに生じる発色物質の吸光度(色の濃さ)の違いではないでしょうか。


つまり、
 リンモリブデン酸→モリブデンブルー(無機錯体)による発色;
   金属原子によるd-d遷移(=禁制遷移)のため、遷移が起こりにくい=色が薄い
 ニンヒドリン→ヘールマン紫(有機染料)による発色;
   共役系によるπ-π*遷移(許容遷移)のため、遷移が起こりやすい=色が濃い
という差によって、試料の濃度が低い場合には、より効率よく発色する後者の方が鋭敏に呈色する
ものと思います。
(実際に染料の粉や食紅などに触れたことがあるとわかりやすいのですが、それらの色の濃さは
 無機塩類(錯体)のそれとは本当に全然違います;
 ちなみに確か食紅はデキストリンなどで希釈してあったはず)


モリブデンブルーについての参考;
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_9.htm
ニンヒドリンについての参考;
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%8B%E3%83%B3%E3%83%92%E3%83%89%E3%83%AA%E3%83%B3%E5%8F%8D%E5%BF%9C
π-π*遷移についての参考;
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E9%9B%BB%E5%AD%90%E6%A7%8B%E9%80%A0#.E9.9B.BB.E5.AD.90.E9.81.B7.E7.A7.BB.E3.81.AE.E7.A8.AE.E9.A1.9E
d-d遷移についての参考;
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E9%9B%BB%E8%8D%B7%E7%A7%BB%E5%8B%95%E9%81%B7%E7%A7%BB

私自身は「UV照射での蛍光」と「ヨウ素発色」ぐらいしかやった憶えがないのですが・・・(汗)

恐らくですが、両者を使ったときに生じる発色物質の吸光度(色の濃さ)の違いではないでしょうか。


つまり、
 リンモリブデン酸→モリブデンブルー(無機錯体)による発色;
   金属原子によるd-d遷移(=禁制遷移)のため、遷移が起こりにくい=色が薄い
 ニンヒドリン→ヘールマン紫(有機染料)による発色;
   共役系によるπ-π*遷移(許容遷移)のため、遷移が起こりやすい=色が濃い
という差によって、試...続きを読む

Q薄層クロマトグラフィーについて。。。

化学実験でTLCによる色素分離分析をしました。
この展開実験の目的と、結局何が行えるのか教えて下さい。また、なぜこの実験で鉛筆を用いて線を引かなければいけないのかも教えて下さいm(_ _)m

Aベストアンサー

rei00 です。補足拝見しました。

 この実験の目的は先にも回答した通りですが,もう少し細かく言うと,『ある状態で純粋に見えていても混合物のこともある』,『その様な混合物でも手段を選べば分離して純粋にする事ができる』,『混合物を分離する方法の一つにTLCがある』等を実際に目で見て生きた知識にする事です。

 これだけでは何ですから,お書きの実験内容に添って少し説明しましょう。

> 食用着色料の食用赤色105,106号、
> それと混合溶液を使用した実験です。

 混合液を見ただけでは,食用赤色105号と106号が混ざっている事は判らないでしょう。でも,TLCで分離して2つのスポットが出れば,混ざっていると判りますね。この時,どちらのスポットがドッチの色素かは,各スポットのf 値をそれぞれ単品の Rf 値と比べる事で判ります。

> 薄層板の下1・5センチに鉛筆で線をひきました。

 上記の様に,どちらのスポットがどっちの色素かを知るには Rf 値を使います。Rf 値を求めるには,溶媒が展開した距離とスポットが展開した距離が必要ですね。ここで,距離は色素をスポットした位置を基準としますので,それが分かる様に印をつけます。何故鉛筆を使うかはお解りですね。

> 滑らかな方を下(切断面ではないほう)にしました
> …(なぜ??)

 何故滑らかな方を下にするかというと,逆にした場合,薄層板の切断が真直ぐでなかった場合(よくあります)に薄層板が傾くことになり,板の右側と左側で溶媒の展開距離に差が生じるため,同じ色素でも右側にスポットするか左側にスポットするかだけで Rf 値が変わってしまいます。これでは Rf 値で色素の同定ができませんね。そのため,滑らかな方を下にしたのでしょう。

> それから、3センチ間隔でスポットして、
> ドライヤーで乾燥させました。

 色素を溶かした溶媒が残っていると,展開の仕方が変わってしまいます。これでは Rf 値による色素の同定ができなくなりますので,溶媒を飛ばして展開溶媒だけでの展開が起こるようにします。

> スポットした色素液の周囲を鉛筆でマークしました。

 色素をスポットした場所が分からないと,色素の Rf 値が求められませんね。その為です。

> 展開層に板を入れ、上部1センチになったところで
> 取り出しました。

 端まで展開してしまうと正確な Rf 値が求められませんので,上部1センチ程残します。

> 展開した一番上の線を鉛筆でマークして、

 乾燥すると溶媒の最前線が分からなくなるのでマークします。マジック等を使うと残っている溶媒に溶けて滲んでしまうので,鉛筆を使ったのでしょう。

> 乾燥してRf値を出しました。

 有機溶媒は体に良くないですから,乾燥させて後の処理を行ないます。濡れていると扱い難いというのもあります。

 いかがでしょうか。なお,トップページで「薄層クロマトグラフィ」等を検索すると,関連する過去質問が見付かります。興味があれば,それらも御覧になって見て下さい。ご参考まで。

rei00 です。補足拝見しました。

 この実験の目的は先にも回答した通りですが,もう少し細かく言うと,『ある状態で純粋に見えていても混合物のこともある』,『その様な混合物でも手段を選べば分離して純粋にする事ができる』,『混合物を分離する方法の一つにTLCがある』等を実際に目で見て生きた知識にする事です。

 これだけでは何ですから,お書きの実験内容に添って少し説明しましょう。

> 食用着色料の食用赤色105,106号、
> それと混合溶液を使用した実験です。

 混合液を見た...続きを読む

Qリンモリブデン酸溶液

TLCの呈色でリンモリブデン酸溶液を使いました。
酸化還元により呈色する、ということまではわかりましたが具体的な呈色機構(反応機構)、どういったものと反応するのか(そのときの色は何か←青緑色と赤色に呈色したものがあったので)ということが調べてみてもわかりませんでした。
上記のことがわかる方は教えていただけないでしょうか。もしくはそういったことが書いてあるサイト・本などを教えていただけないでしょうか。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正8面体が12個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。12個のモリブデンが正8面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のTLCの検出法のページ:
http://md.fms.saitama-u.ac.jp/study/tlc.html
焦げちゃうみたい。
兵庫大学のリン酸分析のページ:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_9.htm
リンモリブデン酸は還元されるとモリブデンブルーというきれいな発色をします。これが初めに述べた電子が入った状態の色です。
私、個人的にはTLCで発色させる事はないんです。ほとんどの場合、掻き取ってまた分析するのが目的で、小さなTLCは条件選びのためなもんですから。幸い私の扱う物質はほとんどUV吸収があるので蛍光検出しちゃいます。
生物関係だとそうはいかないので大変ですね。

まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正8面体が12個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。12個のモリブデンが正8面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のTLCの検出法のページ:
http://md.fms.sa...続きを読む

Q無水エタノールの精製方法について

含水エタノールから無水エタノールを調整する方法は、幾つかあると思うのですが、”化学反応により水を除去する方法”と言われたら、ベンゼンとの共沸脱水方法で良いのでしょうか??

あと、調整した無水エタノールが、無水であることを確認する方法はあるのでしょうか。

ご存知の方、是非ともよろしくお願いします。

Aベストアンサー

よく使われる方法が、金属ナトリウムをプレスしてナトリウムワイヤーを作り、それを共沸や無水酸化カルシウムで脱水したエタノールに加え、生成したナトリウムエトキシドとともに蒸留する方法です。
有機化学について質問させていただきます。 - 教えて!goo ( http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=5553491 )
にも書いた。
具体的には、
エチルエステルと水、ナトリウムエトキシドの不可逆反応を利用する方法で

 RCOOC2H5 + C2H5ONa + H2O → RCOONa + 2C2H5OH

 Rはコハク酸やフタル酸のように項沸点のものを使う。

 詳しくは文献をチェックすること。古いです・・古典的手法ですが、あまりにもマイナーなので・・・
E.L.Smith J.chem.Soc., 1288(1927)
R.H.Manske, J.Am.Chem. Soc., 53,1106(1931)

学生時代は、日々、原料として必要な無水アルコールを調整していましたね。

Q薄層クロマトグラフの展開溶媒について

薄層クロマトグラフで使用する展開溶媒に使用する一般的な溶媒は何なのか?溶媒の組合せはどうするのか?
また、展開を早くしたい場合など比率をどのように変えればいいのか教えて下さい。

Aベストアンサー

対象物質がわからない限り、一般的、と言われても困るんですが。

単純脂質であれば、ヘキサン - ジエチルエーテル (- 酢酸)、

リン脂質であれば クロロフォルム - メタノール - 水 (あるいは、アンモニウム水)

糖脂質であれば、基本は クロロフォルム - メタノール - 水 ですが、塩を入れたり、で。

一般に展開を早くすると分離が悪くなり、Spot も広がります。適切な展開条件は、物質によって変わってきて、必ずしも早くする必要が理解できないんですが。


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