親子におすすめの新型プラネタリウムとは?

大学で化学系を学んでいますが、ガスクロで用いるカラムはすべて分子の極性を利用してわけるものだと思っていました。
実際、実験で使ったものは極性の違いを利用して分離するもののみでしたが、ある本で、それ以外もあるような書き方をしていました。(大学の教授が配布した資料なので、出展がわからないのですが・・・)
ガスクロというもの自体がカラムの中でそのような原理で分離するものだと思っていたので、驚いていますが、実際どのような原理で分離をするものがあるのでしょう?
よろしくおねがいします!

A 回答 (2件)

ガスクロに限らず、クロマトグラフィー全体で言うと、分離の原理で次の4種に分類されます。



1、分配クロマト (極性の大小で分離)
2、吸着クロマト (固定相の表面と試料との吸着作用で分離)
3、イオン交換クロマト (酸塩基平衡定数の大小で分離)
4、分子排斥クロマト  (分子のサイズで分離)

ガスクロで利用されるのは主に1の分配クロマトです。No.1の回答者さんが言われている無極性、低極性、高極性というのはすべて極性の大小ですから、分配クロマトの中での話ですね。
ご質問の、試料の極性以外を利用した方法についてですが、ガスクロという手段から来る制約があって(移動相が気体ですから)、イオン交換と分子排斥は使った例を聞かないですね。2の吸着クロマトの原理は、たとえばモレキュラーシーブを使った例があります。

詳しくは、学校の図書館などで分析の本を見ることをお奨めします。
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この回答へのお礼

わかりやすい説明、ありがとうございます。
調べても極性の中での方法の違いしか発見できず、困っていました。
おっしゃるとおり、図書館でもう少し調べてみることにします。
ありがとうございました。

お礼日時:2007/11/03 11:42

無極性のカラムってものもありますからね...



原理は、↓などを参照していただくとして、
http://www.gls.co.jp/technique/technique_data/ba …

無極性カラムだと、ほぼ沸点順にカラムから抜けてくるような傾向がありますが、極性カラムだとかなり違った順番で出てくるようです。
また、アミドだとか、カルボン酸の類では、無極性カラムではピークがきれいに出ないこともよくあります。
PEG系の極性カラムであれば、そんなに外れはないようですが...
実用上は、分離-検出しようとする物質群との相性によって、カラムを選択することも重要になってきます。
無極性以外にも、低極性や中極性など、いろいろなカラムがあります。耐熱性なども微妙に異なるようですので、カラムメーカーのカタログなどを見てみると良いのでは?

参考までに、アジレントのカラム製品のページを示しておきます。
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=2672
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この回答へのお礼

回答ありがとうございます。
たしかに、カルボニル基が入ると感度が下がるなどと書かれておりました。
もう少し調べてみることにします。

お礼日時:2007/11/03 11:40

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(例)
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Q理論段数とは?

クロマトグラフィーのカラムに対して、理論段数という指標をよく見ますが、理論段数とは何のことで、どういう意味なんでしょうか?教えてください。

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Q平均分子量

平均分子量についてイマイチわかりません。高校生レベルで教えてください。

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>以下の内容は.高等学校で教えているのでしょうか。
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これは高校化学で教えています。

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平均分子量は見かけの分子量をあらわすので、その名のとおり、平均値です。
空気の場合は、窒素(分子量28)が78%、酸素(分子量32)が22%とするとこのとおり。
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Q極性と非極性

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といわれていますよね。上記の溶媒は水以外みんな、「炭化水素」ですよね。なんか、みんな似たようなもののような気がして、アセトニトリルもつい最近まで、非極性だと勘違いしていました。ある物質が、極性か非極性かって、どうやって判断するものでしょうか?

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> ある物質が、極性か非極性かって、
> どうやって判断するものでしょうか?

 ご質問の「どうやって判断する」とはどういう意味でしょうか。今目の前にある物質が「極性か非極性かをどんなデ-タで判断するのか?」という事でしょうか。それとも,「その物質の構造から,極性か非極性かをどうやって判断するのか?」という事でしょうか。

 前者の場合,MiJun さんがお書きの様に,「双極子モ-メント」の大きさが規準になります。これが0でない分子は極性分子です。そして,その値が大きいほど,高極性の分子という事になります。なお,「双極子モ-メント」については,過去ログ中の「QNo.91301 双極子能率について」(↓)の siegmund さんの回答 (ANo.#2) が参考になると思います。

 後者の場合,次の様にして判断します。

 分子中の官能基(C, H 以外の原子の存在する部分)について,その結合している原子の電気陰性度がどちらが大きいかを考えます。

 電気陰性度の大きい原子側に結合電子は片寄って存在すると考えられますので,この結合の両側にプラス部分とマイナス部分ができます。その結果,この部分に電気双極子が生成します。

 この電気双極子を,マイナス側からプラス側へ向いた矢印(大きさは双極子モ-メント;通常は大きい小さいだけを考えて,具体的な数値は考えません)で表します。つまり,ベクトル表示です。

 上記の様にして出来た各ベクトルを,分子全体に渡って足しあわせます(もちろん,ベクトルとしての足し算です)。その結果のベクトルが0になれば,部分的には電気双極子モ-メント(極性)が存在しても,分子全体としては電気双極子モ-メント(極性)が存在しない事(つまり,非極性)になります。この時のベクトルが大きければ,高極性ということです。

 ですから,inorganicchemist さんがお書きの様に「いわゆる官能基が含まれていると極性が高く」なる傾向にあります。なお,ハロゲンも一種の官能基ですので,「ハロゲンが含まれると極性が低くなる」とは言えません。ハロゲンのないものに比べると極性は高くなっています。

 ご質問にお書きの例で言うと,アセトニトリル(官能基:CN),水(官能基:OH),クロロホルム(官能基:Cl),アセトン(官能基:CO),メタノール(官能基:OH)の全てが極性溶媒です。

 非極性溶媒の例をあげると,MiJun さんの参考 URL 中に出てくる「ジオキサン」,クロロフォルムに類似していますが非極性の「四塩化炭素」,炭化水素(ベンゼン,ペンタン,・・・・)などです。
 

参考URL:http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=91301

> ある物質が、極性か非極性かって、
> どうやって判断するものでしょうか?

 ご質問の「どうやって判断する」とはどういう意味でしょうか。今目の前にある物質が「極性か非極性かをどんなデ-タで判断するのか?」という事でしょうか。それとも,「その物質の構造から,極性か非極性かをどうやって判断するのか?」という事でしょうか。

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Q転化率

転化率の定義を教えてください。

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styrenさん、こんばんは。

参考URLに、大変面白い例が載っていました。

「新入生100人(原料)が入学し、1年後に、卒業試験がある(反応器)。
 合格者は、卒業(生成物)。
 不合格者(未反応物)は、在籍する(リサイクルにまわされる)」

このとき、
 卒業試験の合格率=(1回転化率)

のようです。
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なので、合格率は、

(生成物)÷(原料+リサイクル)×100=1回転化率

のようにかけると思います。
ご参考になればうれしいです。

QEt3Nの効果について

アミド結合の保護基としてBocを入れる反応をしたのですが、その時Et3NもBocと等量入れました。このEt3Nの寄与がいまいちよく分かりません。反応を促進させている(何かを活性化させている)ために入れているのでしょうけれども、どこにどういった形でアタックしているために、反応が行きやすくなっているのでしょうか?ほかにもEt3Nを入れる反応はいっぱい見るのですが、Et3Nの効果が理解できていません。ご存じの方、是非、教えて下さい。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

 御質問者からの反応がありませんが,#2 の方の回答を拝見して補足回答いたします。

 この様な反応でのアミンの効果には2種類あると考えられます。1つは,私が回答した求核剤として活性中間体を形成する事による反応の加速です。もう1つは,#3 で触れられている塩基として働いて反応性の高いアニオン種を形成する事による反応の加速です。なお,反応の加速から離れれば,塩基として生成する酸をトラップするという効果を期待している場合もあります。

 ここで3級アミンが求核反応を容易に起こす事は,トリアルキルアミンと塩化アルキルからのテトラアルキルアンモニウム塩の生成が容易に起こる事からも明らかですので,3級アミンがアミド窒素上の水素を引き抜ける程の塩基性を有しているかどうかについて検討します。

 3級アミンとして御質問にあるトリエチルアミンを考えますが,手元の「アトキンス 物理化学(上) 第6版」には,共役酸であるトリエチルアンモニウムイオンの pKa が 10.76 と出ています。一方,アミド窒素上の水素の酸性度については,手元の「Vollhardt-Schore Organic Chemistry 3rd Ed.」に R-CH2-CO-NH2 の CH2 の pKa が約 30,NH2 の pKa が約 22 と出ています。

 したがって,下記の酸塩基平衡を考えた場合,アミド窒素上の水素の酸性度よりもトリエチルアンモニウムイオンの酸性度の方がかなり大きく,平衡は殆ど左に偏っています。これでは,トリエチルアミンが塩基として作用して反応を促進するのは困難と思われます。

 RCH2-CO-NH2 + Et3N ⇔ RCH2-CO-NH(-) + Et3NH(+)

 実際,pKa 約 30 というと,メタノール(pKa = 15.5)よりも弱い酸であり,メタノール等のアルコールからプロトンを引き抜いてアルコキシドアニオンを作るのに強塩基が必要な事を考ええてみても,アミド窒素上の水素を引き抜くにも強塩基が必要と考えられます。

 御質問者からの反応がありませんが,#2 の方の回答を拝見して補足回答いたします。

 この様な反応でのアミンの効果には2種類あると考えられます。1つは,私が回答した求核剤として活性中間体を形成する事による反応の加速です。もう1つは,#3 で触れられている塩基として働いて反応性の高いアニオン種を形成する事による反応の加速です。なお,反応の加速から離れれば,塩基として生成する酸をトラップするという効果を期待している場合もあります。

 ここで3級アミンが求核反応を容易に起こす事は...続きを読む

QガスクロのFID検出器によるピーク面積について

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。」
というところですが、このFID検出器の信号でいう「成分の量」とは、「分子の数」に比例する量なのか、「質量」に比例する量なのか、そこが今私にとって問題となっています。すなわち、「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」のか、それともピーク面積は「分子の数」にのみ依存するのかが、大きな問題となっています。どうなのでしょうか。よろしくご教授頂きたく、お願い致します。

アジレント社の次のサイト、
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1001675
「水素炎イオン化検出器 (FID) は、ガスクロマトグラフィで用いられる標準的な検出器です。ほぼすべての有機化合物を検出できます。得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる成分の量に相関します。FID はきわめて感度が高く、9 桁という広いダイナミックレンジを備えています。唯一の短所は、サンプル成分が破壊されるという点です。」
の、
「得られるクロマトグラムのピーク面積は、サンプルに含まれる...続きを読む

Aベストアンサー

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかありません、9桁というのは元素分析用超微量天秤より二桁も
大きな精度です。だが欠点があります。
1)アジレントが書いている様に、サンプルは燃えてしまうので、GC/MSとつなげない。
2)無機物は全く感知されない。もちろんこれは利点でもあり、水など無視されるので、
テーリングさえ無ければ、水溶液でも構わないのです。だが気体混合物などは全く無理で、
昔ながらの熱伝導率検出器(TCD・Thermo conductive detector)がまだ生きています。
3)分子内に酸素、硫黄を含むと感度が落ちます、簡単なのでベンゾキノンで試すとよく分かります。
二硫化炭素もダメ、前者はピークが非常に小さく後者は全く出ない。理由は水素炎は二酸化炭素や
炭素硫化物を炭素プラズマにする能力が無いのです。
結論として、
>「分子量の大きい物質、『重い』分子でできた物質だとピーク面積が大きくなる」
は正しいが、上記の様な例外があるので気を付けて下さい。

懐かしい質問で、正確な回答が出来るのが嬉しい。FIDは物質の炭素を水素炎中でイオン化し
そのイオン・プラズマによる電流の大きさを正確に検出します。
ですから各物質の炭素数にほぼ比例するピークが得られます。私は必ず内部標準を使いましたが、
外部標準で満足する奴もいます。中にはピーク面積と注入サンプル量で分子量を決めようとする
乱暴な奴がいます。例外は後述します。
アジレントさんがおっしゃる様に、その感度はほとんど質量分析に匹敵する究極的な検出器で、
GCの簡易な検出器はこれしかあ...続きを読む

QGC溶媒について

GC(ガスクロマトグラフィー)について教えて下さい。
溶媒で水を打つのはO.K.なのでしょうか?
今までGCで使っていたのは有機溶媒系なのですが、今度水溶性物質を分析しようと思っているのですが、
GCは分析手段として使えるのかどうかを知りたいのです。
(何せ使っていないので、感覚が全くないのです)

検出器はFIDでカラムは良くある極性や微極性などのカラムです。
(モレキュラーシーブなどではありません)

一般的に、溶媒水っていうのは有りなのかどうかを知りたいのでよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

結論から言えば「大丈夫です」
私も仕事でGCを毎日使っていますが、水溶媒系も扱っていますヨ。
但しPEG-20M等の水溶性カラム充填剤を使われているのであれば、注入量は少なめに(私はMax3μにしています)、インジェクション温度及びカラム槽温度は高めに(水が完全に気体の状態の方が良いからINJは180℃~200℃位・カラム温度は160℃~180℃位が良いと思う)。
でも検出成分によってはもう少し低めの温度でも大丈夫ですよ。
因みにPEG-20Mの1mカラムでINJ170℃、カラム温度80℃(定温)で95%水溶媒を5μ打ち込んでも平気で使ってます。(こんな条件でも1年くらいカラムは使えたよ)

Q誘電率(ε)と誘電正接(Tanδ)について教えてください。

私は今現在、化学関係の会社に携わっているものですが、表題の誘電率(ε)と誘電正接(Tanδ)について、いまいち理解が出来ません。というか、ほとんどわかりません。この両方の値が、小さいほど良いと聞きますがこの根拠は、どこから出てくるのでしょうか?
また、その理論はどこからどうやって出されているのでしょうか?
もしよろしければその理論を、高校生でもわかる説明でお願いしたいのですが・・・。ご無理を言ってすみませんが宜しくお願いいたします。

Aベストアンサー

電気屋の見解では誘電率というのは「コンデンサとしての材料の好ましさ」
誘電正接とは「コンデンサにした場合の実質抵抗分比率」と認識しています。

εが大きいほど静電容量が大きいし、Tanδが小さいほど理想的な
コンデンサに近いということです。
よくコンデンサが突然パンクするのは、このTanδが大きくて
熱をもって内部の気体が外に破裂するためです。

伝送系の材料として見るなら、できるだけ容量成分は少ないほうがいい
(εが少ない=伝送時間遅れが少ない)し、Tanδが小さいほうがいい
はずです。

Qガスクロマトグラフ法での定性分析

液体物質を定性分析する場合、沸点の高いものほど保持時間はどうなりますか?気化しにくいので固定相にとどまっていやすいから保持時間は長くなりますよね?これであってますか?

Aベストアンサー

この前やったんですが、固定相の種類によります。
固定相の種類とは極性のあるものか無極性のものか、ということです。
そして流動層が極性か無極性かにもよります。

○ここがポイント
固定相と流動層の性質がより同じなら引っ付いていたいので、保持時間は長くなります。

性質が逆だと保持されにくくなり、早く検出されるというわけです。

沸点の高いものというのはたいてい、分子間力が大きいものや、水素結合などによります。
水素結合は電子求引性の元素に引っ張られるためなので、極性が大きいということです。

てなわけで、固定相と流動層の極性の度合いにより保持時間は変化するのです。


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