利用規約の変更について

ICPの測定結果からそこに含まれている
金属の含有量が知りたいのですが
どのように求めていくものなのか
を聞きたいです

試料の重さとICPの結果の濃度との関係とか
概要がしりたいのでお願いいたします。

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A 回答 (1件)

ICP分析装置でSr,Ba,Euの測定を経験した者です。



基本的には機器分析の本を見れば載っているような気もしますが・・・。

試料の重さとICPの測定値は、単純な比例関係になります。
ただし、濃すぎる溶液では比例関係からずれてきます。

測定法の概要ですが、数種類の濃度の標準試料を作成し、それを使用して検量線を作成します。
次に未知試料を測定して、検量線から濃度を決定します。

 標準試料の作成
既知純度の金属塩をある一定量だけ酸(塩酸、硝酸が一般的)に溶解させます。
そしてそれを希釈して、標準試料とします(何種類か濃度を変えます。初期濃度や希釈率からそれぞれの濃度が算出できますね)。

 未知試料の調整
標準試料と同じ組成・濃度の酸で溶解させますが、おおよその含有量がわかっている場合、標準試料の最大濃度から最小濃度の範囲にくるように希釈します。わからない場合は、仕方ないので薄めにしてください。
濃すぎる場合、ICP装置が詰まる場合もある(修理費用が結構すな値段なので注意)そうです。

 検量線の作成
標準試料を測定して、その結果を 横軸:濃度 縦軸:測定値 としてプロットします。
この時、検量線は比例のグラフとして得られます。相関係数R^2が0.999以上にならなければおかしいです。
ICPの測定結果はかなり精度が高く、測定結果は綺麗に直線に乗るはずです。

 未知試料の測定
標準試料を測定後、未知試料を測定します。検量線を用いれば、測定した値から未知試料の濃度がわかります。
ただし、溶解・希釈しているので、それを考慮して元の濃度・重量を算出してください。

最後に、簡単な注意を。
ICP測定に向く試料向かない試料があります(同じ位置に測定ピークが出てくる元素が共存している試料は不可など)。
どのような金属が共存しているかはしっかりと確認する必要があります。
また、分析全体に言えますが、ホールピペットやメスフラスコの取り扱いをしっかりしないと検量線が直線からずれます。

長すぎましたかね・・・・(苦笑
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この回答へのお礼

大変分かりやすい内容でとても参考になりました。
ありがとうございました

お礼日時:2007/12/26 11:13

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Q検量線の作成で

AASやICP-AESの検量線のための試料について質問です。
大抵の場合、1000 ppmの標準試料を買ってきて、
希釈して10 ppm(100ml)にします。
それで、6ppm、100mlを作りたいとき、どうすれば良いのでしょうか?
10 ppm を60 mlとって、40 mlの純水を加えて、100 mlにすればよいと思うのですが、
60 mlとるとなると、かなり大きなホールピペットになってしまうと思います。

私は電気系でそういう点にはかなり疎いのですが、
化学系の皆様はどのようにされていますでしょうか?
ご教授ください。

Aベストアンサー

> 大抵の場合、1000 ppmの標準試料を買ってきて、
> 希釈して10 ppm(100ml)にします。
> それで、6ppm、100mlを作りたいとき、どうすれば良いのでしょうか?
> 10 ppm を60 mlとって、40 mlの純水を加えて、100 mlにすればよいと思うのですが、
> 60 mlとるとなると、かなり大きなホールピペットになってしまうと思います。

10ppmにするとき,どうやってるんですか?
まさか標準液 1mL をホールピペットで計り取って,99mL の水をメスシリンダで計って入れてたりするんですか?

ふつう,化学の人間は,こういうときにはホールピペットとメスフラスコを使います.
1mLをホールピペットで計り取り,100mL のメスフラスコに標線まで水 (でいいかどうか,この場合は疑問もあるが) を入れるという操作です.
6ppm にしたいなら,0.6 mL を取って 100mL にすればよく,その場合は,メスピペットという道具を使うことが多いでしょう.
ただし,メスピペットではホールピペットほどの精度が出ないので,必要とする精度によっては2段階希釈を行うこともあるでしょう.
たとえば,10mLをホールピペットで100mLメスフラスコに取って,水を標線まで入れる:100ppmになる.
ここから6mLを取って(6mLのホールピペットも売っているが,5mLと1mLでも),別の100mLメスフラスコで100mLにする:6ppm.
このあたりが常識的手順でしょう.

> 大抵の場合、1000 ppmの標準試料を買ってきて、
> 希釈して10 ppm(100ml)にします。
> それで、6ppm、100mlを作りたいとき、どうすれば良いのでしょうか?
> 10 ppm を60 mlとって、40 mlの純水を加えて、100 mlにすればよいと思うのですが、
> 60 mlとるとなると、かなり大きなホールピペットになってしまうと思います。

10ppmにするとき,どうやってるんですか?
まさか標準液 1mL をホールピペットで計り取って,99mL の水をメスシリンダで計って入れてたりするんですか?

ふつう,化学の人間は,こうい...続きを読む

Q質量パーセントと重量パーセント

質量パーセントと重量パーセントの単位はそれぞれ違うのでしょうか?
mass% wt%というのがありますが、それでしょうか?
また、このmass%とwt%の違いも教えていただけませんか?

Aベストアンサー

質量パーセント濃度と重量パーセント濃度は同じで、mass%とwt%も同じことを表わします。
でも、混ぜて使ってはいけません。
「質量」とmass%を使うほうが望ましいと思います。

Q濃度(ppm)からミリグラム(mg)に換算方法を教えてください。

仕事上で濃度ppmからミリグラムに換算して、回答にしなければならないのです。回答方法が解らないので、教えてください。よろしくお願い致します。

Aベストアンサー

#6です。補足見ました。

5×350/1000000=0.00175g=1.75mg

5g中に三酸化アンチモンは1.75mgあります。

QICP分析データとは

質問させて頂きます。
先日お得意先より、環境負荷物質(カドミウム等の8品目)の分析データ(ICPによる分析データ含む)を提出するよう求めてきました。
このICPによる分析データとは、どのようなものなのでしょうか?
ネットで調べても国際規格らしい事位しかわからず、具体的にどのように対応すればよいか、困っています。
ご存知の方、お教え願います。

Aベストアンサー

ICPは、金属などの多元素を一度に測定できることに特長があります。10年ほど前は感度が悪かったのですが、現在は十分に実用に耐えます。
 No1の方が書き込まれているICP-MSだと感度は飛躍的に増大しますので、ppb(10億分の1の濃度)でも測定できると思います。

 カドミウムについては、ICPでも原子吸光でもお役所では認められていたような記憶があります。ただ相手がどのように使われるのか、ただ知りたいだけなのか、お役所に提出されるのかによって対応が違ってきます。お役所なら、公的に認められている機関に依頼される他ないでしょう。
 1元素3000円くらいではないでしょうか(ICPなら1元素でも8元素でも、手間ひまはほとんど同じなのですが、営業上8倍するでしょう)(3000円では人件費もでません。ちなみにICPは、簡易型でも約1000万円します)。また、サンプルが水だと直ちに測定できますが、食品などの固体の場合は、有機物を分解(灰化)する必要があるので、もう少し値段が高いかもしれません。

Q蛍光X線分析での定量・定性について

蛍光X線分析について教えて下さい。

定量分析では、元素単体についてwt%等での定量値が示されるのか、または化合物として定性し(例えばMOx等)、そのwt%を示すのでしょうか。

あるいは、元素毎や化合物としてなど、分析を行う際に選択できるものなのでしょうか。

初歩的な質問ですが、宜しくお願いします。

Aベストアンサー

specialtroupe さん、はじめまして。

蛍光X線について色々と知りたいようですね。
一応、ここでの質問には、私のわかる範囲で、出来る限り、意に沿う
よう努力して書いてみます。

蛍光X線装置は、酸分解などの煩雑な前処理無く直接測定できる反面、
「試料とほぼ同じ検量線を準備しなければ定量分析ができない」という
問題があります。

ですから、通常、蛍光X線で定量分析を行う場合は、その対象試料の、
対象元素が任意に変化した何点かの検量線用試料を準備する必要があ
ります。

蛍光X線の原理から考えると、試料から発生した「元素」の蛍光X線
を検出するので、”元素単体か化合物としてか”という質問の答えは
”元素単体”ということになります。

但し、通常一般に化合物で検量線を作成することもあります。その場
合は、「全てがその状態の化合物である(Cuを例にすると全てのCuが
CuOとして存在する)」と仮定しての計算と言うことになります。

ということなので、上記の考え方をすれば、元素毎でも化合物として
も定量を行うことができます。


また、FP法という手法がありますが、この手法では、ちょっと考え
方が変わります。これについては、別に質問しているようですので、
そちらの答えを見てください。

specialtroupe さん、はじめまして。

蛍光X線について色々と知りたいようですね。
一応、ここでの質問には、私のわかる範囲で、出来る限り、意に沿う
よう努力して書いてみます。

蛍光X線装置は、酸分解などの煩雑な前処理無く直接測定できる反面、
「試料とほぼ同じ検量線を準備しなければ定量分析ができない」という
問題があります。

ですから、通常、蛍光X線で定量分析を行う場合は、その対象試料の、
対象元素が任意に変化した何点かの検量線用試料を準備する必要があ
ります。

蛍光X...続きを読む

Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

QX線回折(XRD)分析の半値幅について

現在粉末用のXRD装置を使用しているのですが、半値幅に含まれる情報に関して教えてください!
参考書などを呼んでいると、結晶性のピークに着目した場合、ピークの半値幅が大きくなるほど結晶子サイズは小さいことを意味すると書いてあり、これはなんとなくわかりました。
しかし、非結晶性のものを測定すると一般的にはブロードピークとなるものが多いかと思うのですが、相互関係がわかりません・・・。非結晶性のものは結晶子サイズが小さいということではないですよね?

段々結晶子サイズが小さくなっていった時に、少しづつピークはブロードに近づくとは思うのですが、
・結晶子サイズが小さくなっている
というのと、
・非結晶性のものである
というものの区別はどうやって判断したらよいのですか?ある程度は半値幅を超えたら非結晶性のものとかいう基準があるのでしょうか?

Aベストアンサー

半値幅から微結晶サイズを求めるシェラーの式は、固体中にある
微結晶のサイズを求めるための式です。適用できる微結晶サイズは
nmオーダから0.1μmまでの範囲です。この点に注意してください。

さて微結晶サイズが小さくなると半値幅はサイズに反比例して拡がり、
ピークはだんだん鈍くなります。さらに小さくなるとブロードで
ガラス等による散乱パターンに似たものになることも有ります。

ピークの拡がりは、1)結晶が十分な大きさで無いこと、2)結晶に
欠陥があるか、または空間的な規則性が低いか、3)装置による制約
から来ます。
原因3)は基準物質を使い補正計算をしてある程度除去することが
できます。
原因1)の影響を考慮したのがシェラーの式ですが、常に原因2)の寄与
も含まれています。
原因2)は小さくても結晶で有れば散乱強度を決める構造因子は定まります。
ここで構造因子に欠陥や小さくなることで発生した構造の乱れを組込めば
非晶性の広がったハローを再現できるかも知れません。
しかし、非晶性物質では構造の乱れは大きすぎ、結晶学的な構造因子は
もう決められません。
その代わりに、原子の相互配置を確率的に表した動径分布関数が散乱強度
の計算に導入されます。
一つの物質からの散乱強度の計算に、ここまでは構造因子方式、ここからは
動径分布関数方式という使い分けはされていません。

したがって、結晶子サイズが小さくなっているというのと、非結晶性の
ものであるということの明確な境界は無いように見えます。
当然、ある半値幅を超えたら非結晶性のものとかいう基準は有りません。

溶融体を急冷して結晶化させようとした場合、できたモノを欠陥だらけの
極微細結晶からなるとするか、非晶質になったと解釈するかは半値幅だけ
からはできないと思います。

半値幅から微結晶サイズを求めるシェラーの式は、固体中にある
微結晶のサイズを求めるための式です。適用できる微結晶サイズは
nmオーダから0.1μmまでの範囲です。この点に注意してください。

さて微結晶サイズが小さくなると半値幅はサイズに反比例して拡がり、
ピークはだんだん鈍くなります。さらに小さくなるとブロードで
ガラス等による散乱パターンに似たものになることも有ります。

ピークの拡がりは、1)結晶が十分な大きさで無いこと、2)結晶に
欠陥があるか、または空間的な規則性が低...続きを読む

QXRDの2θ/θ法について教えてください。

XRDの2θ/θ法とはいったいなんなのですか。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

X線を試料水平方向に対してθの角度で入射させ、
試料から反射して出てくるX線のうち、
入射X線に対して2θの角度のX線を検出し、
θに対するその強度変化を調べる手法。
(入射X線源は固定して、試料をθ動かし、検出器を2θ動かす)

このとき、θを細かく変えて(例えば20°から70°)その強度変化を調べると、Bragg条件
2d sin(θ) = nλ (λはX線の波長、dは結晶の原子面間隔。nは整数)
を満たすときにX線強度が強まるので、Braggの式から面間隔がわかり、最終的には試料の結晶構造がわかります。

詳しくは専門書をご覧ください。例えば
カリティ著「X線回折要論」(アグネ)
はわかりやすい気がします。

Q波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式は?

波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式を知っていたら是非とも教えて欲しいのですが。
どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

No1 の回答の式より
 E = hc/λ[J]
   = hc/eλ[eV]
となります。
波長が nm 単位なら E = hc×10^9/eλ です。
あとは、
 h = 6.626*10^-34[J・s]
 e = 1.602*10^-19[C]
 c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
 E≒1240/λ[eV]
となります。

>例えば540nmでは2.33eVになると論文には書いてあるのですが
>合っているのでしょうか?
λに 540[nm] を代入すると
 E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

Qppmから%の計算方法

現在会社でグリーン調達の仕事をしておりますが、回答書を作成するため、含有量を自分で計算して、(例:350ppm=なんパッセント)回答します。計算方法が解らないです。教えてください。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

1ppmは0.0001%です。
逆に1%=10000ppmです。

そのため,
350ppm=350*0.0001
      =0.0350% ←小数点を4つ分移動
      =0.035%
となります。
1ppmなら,0.0001%
12ppmなら,0.0012%
123ppmなら,0.0123%
1234ppmなら,0.1234%
12345ppmなら,1.2345%
です。


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