液クロのカラムにエアーが入ってしまったら

仕事で特に分取用に液クロを使っています。つい油断して，気付いたら移動相が空になっていました。プレッシャーが落ちると自動的に停止する仕組みになっているため「気付いた時には機械が止まっていた」という状態だったのですが，もしかしてカラムに空気が入ってしまったか？という不安がぬぐえません。その後再び移動相を流したのですが，ベースラインが安定しない，試験的にサンプルを打ってみるとピークがブロードになり別物のようである，RTが変わっている，等の症状が出ています。カラムは（C18）ODS，移動相はアセトニトリルです。これはどう判断したらよいでしょうか，またもしこのカラムにエアーが入ってしまった場合はどう対処すればよいでしょうか？どなたかご存知の方，ご教授下さい。

No.1 ベストアンサー 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2008/04/19 01:07

停止直後であれば，逆方向から送液するという手もあったんですが．．．

空気が入ると，ベースライン変動が周期的にうねったり，周期的にパルス状のノイズが出たりします．小さなパルスくらいなら，背圧をかけたりゆるめたりする程度でも取れたりすることもありますが，そこまでいってしまうと，いさぎよく，そのカラムはあきらめて，新しいものを買うというのが，まあベストではありますね．
ダメ元で試すなら，カラム温度をできるだけ下げ (たとえば氷欲)，配管等が許す範囲で可能な限り高圧で，移動相をひたすら流すことでしょうか．
温度を下げるのは，移動相に対する空気の溶解度を上げ，また気泡の体積を少しでも小さくするためで，高圧にするのも同じです．

この回答へのお礼

ありがとうございました，とてもよくわかりました。>ベースライン変動が周期的にうねったり，周期的にパルス状のノイズが出たり　という症状らしきものを直後に確認しました…やはりこれはエアーが入ってしまったと判断せざるを得ないですね。ダメ元対策をさっそく試してみます。丁寧なご説明，深謝致します。

お礼日時：2008/04/19 08:37